Лабораторная работа № 8 определение содержания этилового спирта в настойке

Цель работы: освоить пикнометрический и ареометрический методы определения этилового спирта в настойках; определить содержание спирта в настойке пустырника.

Средства испытаний: прибор для отгонки этилового спирта; пикнометр, ареометр, аналитические весы марки AS 220/C/2 («Radwag», Польша), термометр, термостат, цилиндр мерный, бумага фильтровальная, вода дистиллированная, вода бидистиллированная, спирт этиловый, кусочки фарфора, пемзы или капилляра.

Общие сведения

Объектом испытаний является настойка пустырника для внутреннего применения. Для настоек в обязательном порядке должно контролироваться содержание этилового спирта, так как настойки представляют спиртовое, водно-спиртовое или спирто-эфирное прозрачное извлечение из лекарственного растительного сырья или животного материала, полученное без нагревания и удаления экстрагента. Содержание этанола в жидкости выражают количеством объемов этанола, содержащихся в 100 объемах жидкости при температуре 20±0,1°С. Эта характеристика называется «процентное содержание этанола по объему» (об/об). Содержание этанола можно также выражать в граммах этанола в 100 г жидкости. Эта характеристика называется «процентное содержание этанола по массе» (м/м).

Фармакопейный анализ предусматривает определение этилового спирта в жидком ЛС с применением 3 методов: пикнометрического;

ареометрического; методом газовой хроматографии. В связи с дорогой стоимостью последнего метода для определения этанола в настойках, где он присутствует, как правило, в концентрации, более чем 50%, целесообразно использовать первых два метода [3].

Предварительно исследуемое лекарственное средство подвергают дистилляции на приборе, представленном на рис. 1.14.

Рис. 1.14. Прибор для дистилляции этанола (размеры указаны в миллиметрах)

Как видно, прибор представляет собой колбу с круглым дном (А), имеющую переходник (В) с улавливателем водяного пара, соединенную с вертикальным холодильником (С). Нижняя часть холодильника соединена с трубкой (D), через которую дистиллят поступает в нижнюю часть мерной колбы вместимостью 100 или 250 мл. Во время дистилляции мерная колба погружена в смесь льда и воды (Е). Для предотвращения обугливания растворенных веществ под колбой (А) помещают диск, который имеет круглое отверстие диаметром 6 см.

Пикнометрический метод.

Проведение испытаний.

25,0 мл испытуемого лекарственного средства, измеренного при температуре 20±0,1°С, помещают в дистилляционную колбу. Доводят объем до 100 мл или 150 мл дистиллированной водой и прибавляют несколько кусочков пемзы, фарфора или капилляра. Присоединяют переходник и холодильник. Отгоняют и собирают в мерную колбу вместимостью 100 мл не менее 90 мл дистиллята (отгона). Температуру отгона доводят до температуры 20±0,1°С и разбавляют до 100 мл дистиллированной водой с температурой 20±0,1°С. Определяют относительную плотность отгона с помощью пикнометра при температуре 20±0,1°С [3].

Пикнометр (не менее двух) должен быть тщательно вымыт хромовой смесью, ополоснут дистиллированной водой и водно-спиртовой смесью. После подготовки пикнометр промывают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100−105 °С не менее 1 ч, вынимают из сушильного шкафа, закрывают пробкой, выдерживают при комнатной температуре в течение 30 мин и взвешивают. Повторяют высушивание, затем снова помещают в сушильный шкаф с выдержкой в нем при той же температуре не менее 30 мин; снова выдерживают в помещении не менее 30 мин и взвешивают. Разность между результатами двух взвешиваний не должна превышать 0,3 мг. Если указанное условие не соблюдается, то высушивание следует повторить.

За массу пустого пикнометра (m₁) принимают среднее арифметическое результатов двух взвешиваний.

Пикнометр заполняют бидистиллированной водой до риски на его шейке, закрывают пробкой, помещают в стакан с водой так, чтобы вода покрывала заполненную часть пикнометра, и опускают стакан в термостат. Пикнометр выдерживают в термостате при температуре (20,00±0,05) °С в течение 30 мин. Температуру воды контролируют термометром с ценой деления 0,01 °С, опущенным в стакан, в котором расположен пикнометр.

Пикнометр вынимают из термостата, доводят с помощью пипетки и фильтровальной бумаги уровень воды в нем до риски (по нижнему краю мениска). Внутреннюю поверхность пикнометра выше риски (незаполненную водой) тщательно вытирают фильтровальной бумагой, не касаясь воды в пикнометре. Затем пикнометр с закрытой пробкой оставляют в термостате на 10−15 мин. Если уровень воды в пикнометре установился на риске, пикнометр вынимают из термостата вытирают, снаружи досуха полотенцем и оставляют в витрине весов на 30 мин. После этого пикнометр взвешивают. Опыт повторяют не менее пяти раз. За массу пикнометра с водой (m₂), принимают среднее арифметическое результатов всех взвешиваний. Аналогично проводят измерение для второго пикнометра.

Из пикнометра выливают воду, прополаскивают его этиловым ректификованным спиртом, затем контролируемым водно-спиртовым раствором и наполняют им пикнометр до риски. Выполняют операции по взвешиванию пикнометра, заполненного водно-спиртовым раствором, и взвешивают его дважды. За массу пикнометра с водно-спиртовым раствором (m₃), принимают среднее арифметическое из двух взвешиваний.

Выполняют аналогичное взвешивание для второго пикнометра, заполненного испытуемой пробой водно-спиртового раствора. После проведения измерений из пикнометра выливают водно-спиртовой раствор, пикнометр промывают, высушивают, закрывают пробкой.

Обработка результатов.

Плотность водно-спиртового раствора вычисляют по формуле 1.10

, (1.10)

где ₂₀ – плотность водно-спиртового раствора при 20°С, г/см³; m₁, m₂, m₃ – массы пустого пикнометра, заполненного водой и анализируемым раствором соответственно, г; _воды – плотность воды при 20°С и нормальном давлении, г/см³ (0,99823 г/см³); _{воздуха} – плотность воздуха при 20°С и нормальном давлении, г/см³ (0,0012 г/см³) [9].

Исходя из соотношений плотности при температуре 20°С, и содержания этанола в смеси воды и спирта определяют концентрацию спирта в водно-спиртовом растворе (табл. 1.11) [3].

Таблица 1.11