- •Предисловие
- •Глава 1. Показатели качества и виды форм лекарственных средств, правила отбора проб
- •1.1 Показатели качества фармацевтической субстанции
- •1.2 Показатели качества твердых лекарственных форм
- •1.3 Показатели качества мягких лекарственных форм
- •1.4 Показатели качества жидких лекарственных форм
- •1.5 Показатели качества газообразных лекарственных форм
- •1.6 Общие правила отбора проб для анализа лекарственных средств и фармацевтических субстанций
- •1.8 Отбор проб готовых лекарственных средств
- •1.9 Отбор проб лекарственного растительного сырья «ангро»
- •1.7 Отбор проб из нерасфасованной продукции
- •Рекомендуемый объем выборки в зависимости от количества единиц продукции в партии лрс «ангро»
- •Рекомендуемая масса пробы для анализа различного вида лрс «ангро»
- •Рекомендуемая масса пробы для анализа радионуклидов в лрс «ангро»
- •1.10 Отбор проб фасованного лекарственного растительного сырья
- •Рекомендуемый объем выборки для анализа фасованного лрс в зависимости от объема серии
- •Рекомендуемый объем выборки пробы для анализа радионуклидов в фасованном лрс в зависимости от объема серии
- •Допустимые отклонения массы содержимого упаковки лрс
- •Лабораторная работа №1 определение прочности таблеток без оболочки на истирание
- •Лабораторная работа №2 определение прочности таблеток на сжатие
- •1 − Испытуемая таблетка; 2 – вставка; 3 – конусовидный поршень.
- •Нормированные значения допустимого отклонения от средней массы для единицы дозированного лекарственного средства
- •Лабораторная работа № 5 определение распадаемости таблеток и капсул
- •Лабораторная работа № 6 определение степени растворения таблеток ацетилсалициловой кислоты
- •Критерии приемлемости результатов испытаний «Растворение» твердой лекарственной формы со стандартным высвобождением
- •Лабораторная работа № 7 определение времени деформации липофильных суппозиториев
- •Лабораторная работа № 8 определение содержания этилового спирта в настойке
- •Соотношение между плотностью и содержанием этанола в водно-спиртовых растворах
- •Лабораторная работа № 10 Определение водородного показателя (рН) изотоноического раствора глюкозы для инфузий
- •2 1 Режим Вкл. Выкл. РН Ручн. Темп Буфер 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3
- •Лабораторная работа №11 определение потери массы активированного угля при высушивании
- •Лабораторная работа №13 определение показателя преломления раствора глицерина
- •Лабораторная работа № 14 определение коэффициента набухания семян Linum usitatissimum l.
- •Лабораторная работа № 15 определение подлинности корневища сабельника болотного методом тонкослойной хроматографии
- •Глава 2. Валидация методов испытаний
- •Валидационные характеристики для различных типов ми
- •2.1 Порядок проведения и оформление документов по валидации методик испытания
- •2.2 Особенности валидации методов, используемых в фармакопейном анализе [3]
- •2.2.1 Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях спектра.
- •2.2.2 Методы испытания на чистоту и допустимые пределы содержания примесей.
- •2.2.3 Атомно-абсорбционная спектроскопия.
- •2.2.4 Хроматографические методы.
- •2.3 Определение валидационных характеристик и критериев приемлемости
- •Примеры валидационных критериев для разных допусков
- •Требования к неопределенности измерений
- •1. Общие сведения.
- •2. Порядок проведения испытаний.
- •Критерии валидации
- •Расход раствора хлористоводородной кислоты, пошедшего на титрование раствора плацебо и лс
- •Результаты определения натрия уксуснокислого в модельных растворах
- •Результаты и статистические характеристики определения правильности
- •Результаты и статистические характеристики определения повторяемости
- •Результаты и статистические характеристики определения промежуточной прецизионности
- •Приложение Значения функции стандартного нормального распределения
- •Значения квантилей распределения Стьюдента при числе результатов измерений n
- •Список использованной литературы
- •Оглавление
- •Глава 1. Показатели качества и виды форм лекарственных средств, правила отбора проб 5
- •Глава 2. Валидация методов испытаний 102
- •Организация и технология испытаний. Лабораторный практикум
Рекомендуемый объем выборки пробы для анализа радионуклидов в фасованном лрс в зависимости от объема серии
-
Количество потребительских упаковок, шт.
Объём выборки, шт.
До 100
2 (но не менее 70 г)
От101 до 200
3 (но не менее 70 г)
От 201 до 500
4 (но не менее 70 г)
От 501 и более
5 (но не менее 70 г)
Отобранные упаковки объединенной пробы, после выделения проб для определения микробиологической чистоты, пестицидов, токсических веществ и отклонения в массе, вскрывают, содержимое высыпают на гладкую, чистую, ровную поверхность, тщательно перемешивают и методом квартования выделяют пробы, соответствующие по массе одной из заданных проб (табл. 1.2).
Определение допустимых отклонений массы содержимого фасованной единицы в результате промышленного фасования определяют следующим образом.
Анализ лекарственного растительного сырья и сборов в пачках и пакетах, а также фасованного «ангро»: испытания проводят на 10 упаковках, каждую из которых взвешивают с погрешностью ± 0,01 г. Массу содержимого упаковки устанавливают как разность между массой сырья в упаковке и массой тщательно очищенной от содержимого упаковки.
Анализ лекарственного растительного сырья и сборов в фильтр-пакетах проводят по следующей методике: 10 пачек с фильтр-пакетами пробы для определения допустимых отклонений массы содержимого упаковки при промышленном фасовании вскрывают, отбирают произвольно 20 фильтр-пакетов, содержимое фильтр-пакетов высыпают и взвешивают с погрешностью ± 0,01 г. Вычисляют отклонение массы порошка в фильтр-пакете от номинальной.
Анализ лекарственного растительного сырья и сборов в брикетах проводят по следующей методике: 10 контурных ячейковых упаковок, брикетов пробы для определения допустимых отклонений при промышленном фасовании вскрывают с погрешностью ± 0,01 г. Вычисляют отклонения массы брикета от номинальной.
Допустимые отклонения массы содержимого упаковки при промышленном фасовании лекарственного растительного сырья представлены в табл. 1.6.
Таблица 1.6
Допустимые отклонения массы содержимого упаковки лрс
Диапазон измеряемых масс, г |
Допустимые отклонения, % |
|
Для одной упаковки |
Для десяти упаковок |
|
До 100 |
5 |
1,6 |
От 101 до 200 |
3 |
0,9 |
От 201 до 1000 |
2 |
0,6 |
От 1001 до 10000 |
1 |
0,3 |
Свыше 10000 |
0,2 |
0,06 |
Выборку и отбор проб из серий фасованного «ангро» лекарственного растительного сырья цельного, измельченного и порошка проводят, как указано для лекарственного растительного сырья, исключая выделение пробы для установления степени зараженности амбарными вредителями.
В случае обнаружения живых и мертвых вредителей в фасованной продукции лекарственного растительного сырья и сборах проводят отбор дополнительной пробы массой 500 г для их определения [3].
