- •Предисловие
- •Глава 1. Показатели качества и виды форм лекарственных средств, правила отбора проб
- •1.1 Показатели качества фармацевтической субстанции
- •1.2 Показатели качества твердых лекарственных форм
- •1.3 Показатели качества мягких лекарственных форм
- •1.4 Показатели качества жидких лекарственных форм
- •1.5 Показатели качества газообразных лекарственных форм
- •1.6 Общие правила отбора проб для анализа лекарственных средств и фармацевтических субстанций
- •1.8 Отбор проб готовых лекарственных средств
- •1.9 Отбор проб лекарственного растительного сырья «ангро»
- •1.7 Отбор проб из нерасфасованной продукции
- •Рекомендуемый объем выборки в зависимости от количества единиц продукции в партии лрс «ангро»
- •Рекомендуемая масса пробы для анализа различного вида лрс «ангро»
- •Рекомендуемая масса пробы для анализа радионуклидов в лрс «ангро»
- •1.10 Отбор проб фасованного лекарственного растительного сырья
- •Рекомендуемый объем выборки для анализа фасованного лрс в зависимости от объема серии
- •Рекомендуемый объем выборки пробы для анализа радионуклидов в фасованном лрс в зависимости от объема серии
- •Допустимые отклонения массы содержимого упаковки лрс
- •Лабораторная работа №1 определение прочности таблеток без оболочки на истирание
- •Лабораторная работа №2 определение прочности таблеток на сжатие
- •1 − Испытуемая таблетка; 2 – вставка; 3 – конусовидный поршень.
- •Нормированные значения допустимого отклонения от средней массы для единицы дозированного лекарственного средства
- •Лабораторная работа № 5 определение распадаемости таблеток и капсул
- •Лабораторная работа № 6 определение степени растворения таблеток ацетилсалициловой кислоты
- •Критерии приемлемости результатов испытаний «Растворение» твердой лекарственной формы со стандартным высвобождением
- •Лабораторная работа № 7 определение времени деформации липофильных суппозиториев
- •Лабораторная работа № 8 определение содержания этилового спирта в настойке
- •Соотношение между плотностью и содержанием этанола в водно-спиртовых растворах
- •Лабораторная работа № 10 Определение водородного показателя (рН) изотоноического раствора глюкозы для инфузий
- •2 1 Режим Вкл. Выкл. РН Ручн. Темп Буфер 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3
- •Лабораторная работа №11 определение потери массы активированного угля при высушивании
- •Лабораторная работа №13 определение показателя преломления раствора глицерина
- •Лабораторная работа № 14 определение коэффициента набухания семян Linum usitatissimum l.
- •Лабораторная работа № 15 определение подлинности корневища сабельника болотного методом тонкослойной хроматографии
- •Глава 2. Валидация методов испытаний
- •Валидационные характеристики для различных типов ми
- •2.1 Порядок проведения и оформление документов по валидации методик испытания
- •2.2 Особенности валидации методов, используемых в фармакопейном анализе [3]
- •2.2.1 Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях спектра.
- •2.2.2 Методы испытания на чистоту и допустимые пределы содержания примесей.
- •2.2.3 Атомно-абсорбционная спектроскопия.
- •2.2.4 Хроматографические методы.
- •2.3 Определение валидационных характеристик и критериев приемлемости
- •Примеры валидационных критериев для разных допусков
- •Требования к неопределенности измерений
- •1. Общие сведения.
- •2. Порядок проведения испытаний.
- •Критерии валидации
- •Расход раствора хлористоводородной кислоты, пошедшего на титрование раствора плацебо и лс
- •Результаты определения натрия уксуснокислого в модельных растворах
- •Результаты и статистические характеристики определения правильности
- •Результаты и статистические характеристики определения повторяемости
- •Результаты и статистические характеристики определения промежуточной прецизионности
- •Приложение Значения функции стандартного нормального распределения
- •Значения квантилей распределения Стьюдента при числе результатов измерений n
- •Список использованной литературы
- •Оглавление
- •Глава 1. Показатели качества и виды форм лекарственных средств, правила отбора проб 5
- •Глава 2. Валидация методов испытаний 102
- •Организация и технология испытаний. Лабораторный практикум
Результаты и статистические характеристики определения правильности
Уровень концентрации, % |
Содержание,
|
Найденное значение Х, мг/мл |
|||||||||
Х1 |
Х2 |
Х3 |
Х4 |
Х5 |
Х6 |
|
|||||
80 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
100 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
120 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
Статистические характеристики |
Результат |
Требования |
Вывод (соотв/ несоотв) |
||||||||
Стандартное отклонение S1 S2 S3 |
|
|
|
||||||||
Расчетное значение коэффициент Стьюдента t1 t2 t3 |
|
|
|
||||||||
Среднее значение
степени извлечения,
|
|
|
|
||||||||
2.4 Повторяемость
Оценку повторяемости также можно совместить с оценкой линейности. Для валидации повторяемости можно использовать результаты параллельных определений модельной смеси с номинальным содержанием натрия уксуснокислого (100%).
Рассчитывают следующие статистические:
– среднее квадратическое отклонение S по формуле 2.44;
– коэффициент вариации RSD (%) по формуле:
.
(2.71)
Результаты измерений и расчетов заносят в табл. 2.8.
Таблица 2.8
Результаты и статистические характеристики определения повторяемости
Номер образца |
Содержание уксуснокислого натрия, мг/мл |
Среднее значение, , мг/мл |
|||
1 |
|
|
|||
2 |
|
||||
3 |
|
||||
4 |
|
||||
5 |
|
||||
6 |
|
||||
Статистические характеристики |
Результаты |
Требования |
Вывод (соотв/несоотв) |
||
Стандартное отклонение S, мг/мл |
|
|
|
||
Коэффициент
вариации,
|
|
|
|
||
2.5 Промежуточная прецизионность
Для оценки промежуточной прецизионности используют результаты, полученные в условиях повторяемости (серия 1). Дополнительно измеряют тот же образец в других условиях (студент, время (серия 2)) по п.2.1. Результаты второй серии проверяют на выбросы по Q-критерию формулы (2.29−2.32).
Рассчитывают следующие статистические характеристики:
– средние значения в первой и второй серии, мг/мл по формулам 2.47−2.48;
– стандартное отклонение в первой и второй серии, мг/мл по формулам 2.49−2.50;
– коэффициент вариации первой и второй серии, RSD, % по формуле 2.71;
– расчетное значение критерия Фишера F0 (формула 2.51);
– расчетное значение критерия Стьюдента t0 (формула 2.55).
Результаты измерений и рассчитанные статистические характеристики приводят в табл. 2.9.
Таблица 2.9

,
мг/мл
,
%
,%