2 1 Режим Вкл. Выкл. РН Ручн. Темп Буфер 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3

1 – комбинированный электрод; 2 – стакан с исследуемой пробой; 3 – резистор для установления рН; 4 – резистор для регулирования крутизны системы; 5 – кнопка включения питания; 6 – кнопка переключения режимов измерения; 7 – резистор установки температуры раствора при ручной термокомпенсации; 8 – резистор настройки по буферному раствору; 9 – цифровой индикатор; 10 – разъем подключения сетевого питания; 11 – гнездо для подключения электрической системы; 12 – высокоомный преобразователь.

Рис. 1.17. рН-метр-милливольтметр рН-150 М

Проведение испытаний.

Все измерения проводят при одной и той же температуре в интервале от 20ºС до 25ºС, если отсутствуют иные указания в частной статье.

Для определения отбирают от 30 см³ анализируемого раствора, помещают в стаканчик вместимостью 50 см³. В раствор помещают концы электродов, присоединяют прибор и отсчитывают показания по шкале рН-метра. Измерение рН повторяют 2–3 раза, каждый раз вынимая электроды из раствора и при измерении вновь погружая их в раствор.

Обработка результатов. Значение рН выражают как среднее арифметическое двух параллельных определений. Точность измерений ± 0,05 единиц рН. Водородный показатель для изотонического раствора глюкозы должен составлять от 3,0 до 4,1.

Лабораторная работа №11 определение потери массы активированного угля при высушивании

Цель работы: освоить методы определения потери массы при высушивании лекарственного средства.

Средства испытаний: сушильный шкаф с терморегулятором SNOL 58/350 («Umega», Литва), аналитические весы марки AS 220/C/2 («Radwag», Польша) с точностью взвешивания 0,1 мг (1 класс точности), лабораторная мельница или ступка для измельчения, эксикатор, металлические бюксы, тигельные щипцы.

Общие сведения.

Объектом испытания являются таблетки «Уголь активированный», следующего состава:

− уголь активированный – 250 мг;

− вспомогательные вещества – до получения таблетки необходимой массы.

Лекарственным веществом является уголь активированный (Carbo activates, Activated carbon) − мелкий черный порошок, не содержащий крупных частиц, без запаха, имеет огромное количество пор и поэтому обладает очень большой поверхностью, вследствие чего обладает высокой адсорбцией. Практически нерастворим в воде и других обычных растворителях. Является антидотом для общих целей и фармацевтическим вспомогательным веществом, уменьшает всасывание из желудочно-кишечного тракта токсических веществ, солей тяжелых металлов, алкалоидов, гликозидов, лекарственных веществ, способствуя их выведению из организма.

Показатель «Потеря в массе при высушивании» указывает на суммарное содержание в лекарственном средстве веществ, температура кипения которых не превышает температуру высушивания − обычно вода и органические растворители, температура кипения которых ниже 100 °С (если высушивание проводят при 100−105 °С).

В фармакопейных статьях производителя обязательным является раздел «Потеря в массе при высушивании» или «Вода», где указывают нормы (допустимые значения) потери в массе при высушивании или содержания воды. Испытание вводят для контроля содержания летучих веществ и/или воды в объекте испытаний. Введение одного из этих испытаний, как правило, обязательно. Отсутствие их должно быть обосновано. Результаты определения по этим показателям учитываются при оценке результатов количественного определения [3, 10].

Для определения массовой доли влаги существуют разнообразные методы, которые делятся на прямые и косвенные.

К прямым методам относится отгонка (дистилляция) воды из навески с применением высококипящих органических жидкостей (минеральное масло, ксилол и др.) с последующим определением объема перегнанной воды и химические, в основе которых лежит взаимодействие воды с каким-нибудь реагентом.

К косвенным методам относятся термогравиметрические (методы высушивания), физические (определение массовой доли сухих веществ по величине относительной плотности или рефрактометрически), а также электрические, в которых о влажности судят по электропроводности или электрической проницаемости.

Наиболее распространенным среди косвенных методов является метод определения массовой доли влаги по сухому остатку, т. е. количество влаги устанавливают по разнице в массе навески до и после высушивания. Имеется много модификаций этого метода, отличающихся друг от друга длительностью и температурой нагрева навески целого или измельченного образца, а также степенью его измельчения.

Для ускорения высушивания, а также для сушки веществ, легко разлагающихся при температуре выше 100°С, процесс ведут при пониженном давлении, что дает возможность понизить температуру. Для вязких материалов (сахарные сиропы и др.) высушивание затрудняется вследствие образования на поверхности материала твердой корочки. Для облегчения и ускорения процесса сушки в таких случаях применяют наполнители (прокаленный кварцевый песок), при смешивании с которыми вязкие продукты становятся рыхлыми.

Все применяемые варианты должны обеспечивать возможность наиболее полного обезвоживания продукта без ощутимых потерь его сухих веществ. Однако эти методы имеют недостатки, так как при их использовании в большинстве случаев определяется не истинная массовая доля влаги, а ее условная величина, зависящая от принятого метода определения.

Существует два основных метода определения массовой доли влаги путем высушивания: высушивание до постоянной массы и ускоренное высушивание. Первый метод для большинства объектов дает наиболее точные результаты, так как процесс сушки идет не ограниченное время, как при ускоренном способе, а до полного удаления влаги. Однако, учитывая длительность и трудоемкость этого метода, при контроле производства, когда не требуется большой точности, но необходима экспрессность, используют целый ряд ускоренных методов, в которых удаление влаги происходит при повышенных температурах (120°С) на протяжении строго обусловленного времени, в течение которого удаляется основная масса влаги, так что последующее высушивание приводит лишь к незначительному изменению достигнутого значения массы.

Для каждого лекарственного средства в зависимости от физико-химических свойств подобраны свои температуры высушивания и длительность процесса.

Термическое разложение угля начинается уже при температурах около 200 °С, однако уже при нагревании до 120°С выделяются физически связанная влага, адсорбируемые углем газы (диоксид углерода, метан, воздух). При этом не наблюдается заметного разложения, хотя не исключены определенные изменения внутренней структуры. При температурах более 200 °С процессы разложения угольного вещества усиливаются: идет интенсивное выделение паров воды, диоксида углерода, выделяется некоторое количество сероводорода и органических соединений серы. В связи с этим, определение массовой доли влаги в лекарственном препарате «Уголь активированный» необходимо проводить при температуре не превышающей 120°С. Оптимальная температура лежит в интервале 110–115°С

Проведение испытаний.

Отбирают 10 штук таблеток «Уголь активированный», тщательно растирают в фарфоровой ступке либо лабораторной мельнице. На весах взвешивают два заранее просушенных металлических бюкса с крышками и отвешивают в каждый по (1,0±0,01) г измельченного лекарственного средства. Бюксы с открытыми крышками (крышку помещают рядом или под дно бюкса) ставят в сушильный шкаф для высушивания, нагретый до температуры 160–170°С. Продолжают высушивать при температуре 110–115 °С в течение 2 ч до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 час после помещения в шкаф, каждое последующее – через 30 мин. Для каждого взвешивания бюксы предварительно вынимают тигельными щипцами, охлаждают в эксикаторе в течение 20–30 мин, закрывают крышками и взвешивают.

Постоянную массу считаю достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями не превышает 0,005 г.

Обработка результатов.

Потерю массу при высушивании рассчитывают по формуле 1.11:

, (1.11)

где W – потеря массы при высушивании, % (м/м); m₁ – масса бюкса с навеской до высушивания, г; m₂ – масса бюкса с навеской после высушивания, г; m – масса навески продукта, г.

Результат представляют как среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Допустимое расхождение не должно превышать 0,01%.

Потеря массы при высушивании активированного угля должна составлять не более 10%.