6. Вивчення якості продовольчих товарів з допомогою рефрактометрії. Оцінка якості рослинних, тваринних жирів та жирів в консервах за допомогою рефрактометру

Рефрактометричний аналіз заснований на визначенні коефіцієнтів заломлення (рефракції) речовин під час переходу променя світла з одного середовища в інше, за яким судять про характер речовин, їх чистоту або вмісті сухого залишку у розчинах.

Рефрактометрію широко застосовують при дослідженні жирів, томатних продуктів, варення, джему. Цим методом користуються також для кількісного визначення жирів в харчових продуктах, вмісту вологи, вміст спирту в розчині (у поєднанні з пікнометричним методом), для пофазного контролю в процесі виробництва харчових продуктів – кондитерських, напоїв, деяких видів консервів і т.д. Проте рефрактометрія вмісту сухих розчинних речовин проводиться лише в тому випадку, коли у відповідних стандартах на готову продукцію є спеціальна вказівка (томатопродукти, солодка консервна продукція, соки, патока і т.п.).

При проведенні досліджень слід пам’ятати, що шкала рефрактометра градуйована таким чином, що, коли прилад встановлений за дистильованою водою, вміст сухих речовин (права шкала) на шкалі рівний нулю, а коефіцієнт заломлення рівний 1,333. У випадку нанесення на призму рефрактометра розчинів інших речовин різної концентрації, залежно від вмісту в них сухих речовин і коефіцієнта їх заломлення, відбувається зрушення межі світлотіні і відповідно змінюються дані приладу.

Показник заломлення залежить від температури, тому рефрактометричні вимірювання прийнято виконувати при 20 °С. При відхиленні температури від 20 °С вводять відповідні температурні поправки, дані наведені в таблиці 2.3.

При дослідженні темно зафарбованих продуктів або об'єктів, від яких важко відділити рідку фазу, застосовують наступний прийом. У порцелянову чашечку беруть з середньої проби зразка наважку 5—10 г з точністю до 0,01 г, додають близько 4 г кварцового піску та дистильованої води в об'ємі, рівному масі (вазі) взятої наважки. Суміш швидко й ретельно розтирають товкачиком, невелику кількість розтертої маси переносять на шматочок удвічі складеної марлі, негайно вичавлюють сік (відкидаючи перші дві краплі) на призму приладу і відраховують за шкалою дані рефрактометру.

Б удова рефрактометру

РПЛ -3.

1-основа; 2- колонка;

3-корус; 4- дисперсний лімб з ручкою; 5-нижня камера; 6 шарнір з’єднання верхньої та нижньої камер; 7- верхня

камера; 8- освітлювач; 9-

термометр в оправі; 10-

пробка для вводу ключа для встановлення 0; 11- шкала; 12-ручка; 13- окуляр

Рисунок 3. Рефрактометр РПЛ -3

Вміст сухих речовин X (%) для даного випадку обчислюють за формулою Х = 2 а, де а — вміст сухих речовин за рефрактометром з врахуванням поправки на температуру (%).

Дослідження за допомогою рефрактометра складається з декількох операцій, які включають: підготовку рефрактометра до дослідження, проведення досліджень та інтерпретацію результату, з врахуванням поправочного температурного коефіцієнту.

Підготовка рефрактометра до дослідженням Перед початком роботи перевіряють нульову точку приладу і правильність його показань. Для цього відкидають верхню призму і за допомогою невеликої піпетки поміщають на нижню призму дві або три краплі дистильованої води, направляють дзеркалом світло у віконце призми і дивляться в отвір. Якщо шкалу видно нечітко, то, обертаючи головку окуляра який нагвинчується, добиваються чіткості зображення поділок і цифр на шкалі. Потім, піднімаючи або опускаючи важіль, знаходять в полі зору лінію розділу світла і тіні і суміщають її з пунктирною лінією. Дивляться, на яку поділку шкали припадає лінія розділу, суміщена з пунктирною лінією.

Проведення досліджень. На центральну частину поверхні нижньої призми наносять скляною паличкою, не торкаючись призми, краплю випробовуваної рідини і покривають нижню призму верхньою. Якщо досліджуваний продукт є масою, що включає тверді частинки, то краплі соку з такого продукту вичавлюють на призму через марлю складену удвічі, при чому перші дві краплі, які вичавлюють відкидають, а на призму рефрактометру наносять лише наступні. Після закріплення призм спостерігають через окуляр поле зору і, пересуваючи окуляр, знаходять найрізкішу межу між світлою і темною половиною поля зору. Цю межу встановлюють так, щоб вона співпала з пунктирною лінією або центром кола й відраховують безпосередньо за шкалою процентний вміст сухих речовин. При відліку показань свідчень приладу необхідно відмічати температуру, при якій проводилося визначення, оскільки показання шкали приладу будуть вірогідними лише при 20°С. Якщо визначення проводять при іншій температурі, то вносять відповідну поправку (табл. 2.3).

Таблиця 2.3.

Поправочний коефіцієнт на показники температури при рефрактометрії

Температура С°	Поправка на температуру при вмісті сухих речовин
	0	5	10	15		20	25	30	35	40	45	50	55	60	65	70
11	0,50	0,54	0,58	0,61		0,64	0,66	0,68	0,70	0,72	0,73	0,74	0,75	0,76	0,78	0,79
12	0,46	0,49	0,53	0,55		0,58	0,60	0,62	0,64	0,65	0,66	0,67	0,68	0,69	0,70	0,71
13	0,42	0,45	0,48	0,50		0,52	0,54	0,56	0,57	0,58	0,59	0,60	0,61	0,61	0,63	0,63
14	0,37	0,40	0,42	0,46		0,46	0,48	0,48	0,49	0,50	0,51	0,52	0,53	0,54	0,54	0,55
15	0,33	0,35	0,37	0,40		0,40	0,41	0,42	0,43	0,44	0,45	0,45	0,46	0,46	0,47	0,48
16	0,27	0,29	0,31	034		0,34	0,34	0,35	0,36	0,37	0,37	0,38	0,39	0,39	0,40	0,40
17	0,22	0,24	0,25	0,27		0,27	0,28	0,28	0,29	0,30	0,30	0,30	0,31	0,31	0,32	0,32
18	0,17	0,18	0,19	0,21		0,21	0,21	0,21	0,22	0,22	0,23	0,23	0,23	0,23	0,24	0,24
19	0,12	0,13	0,13	0,14		0,14	0,14	0,14	0,15	0,15	0,15	0,15	0,16	0,16	0,16	0,16
9	0,06	0,06	0,06	0,07		0,07	0,07	0,07	0,08	0,08	0,08	0,08	0,08	0,08	0,08	0,08
Додати до значення визначеного вмісту сухих, речовин
21	0,06	0,07	0,07	0,07	0,07		0,08	0,08	0,08	0,08	0,08	0,08	0,08	0,08	0,08	0,08
22	0,13	0,13	0,14	0,14	0,15		0,15	0,15	0,15	0,15	0,16	0,16	0,16	0,16	0,16	0,16
23	0,19	0,20	0,21	0,22	0,23		0,23	0,23	0,23	0,24	0,24	0,24	0,24	0,24	0,24	0,24
24	0,26	0,27	0,28	0,29	0,30		0,30	0,31	0,31	0,31	0,31	0,31	0,32	0,32	0,32	0,32
25	0,33	0,35	0,36	0,37	0,38		0,38	0,39	0,40	0,40	0,40	0,40	0,40	0,40	0,40	0,40
26	0,40	0,42	0,43	0,44	0,45		0,46	0,47	0,48	0,48	0,48	0,48	0,48	0,48	0,48	0,48
27	0,48	0,50	0,52	0,53	0,54		0,55	0,55	0,56	0,56	0,56	0,56	0,56	0,56	0,56	0,56
28	0,56	0,57	0,60	0,61	0,62		0,63	0,64	0,64	0,64	0,64	0,64	0,64	0,64	0,64	0,64
29	0,64	0,66	0,68	0,69	0,71		0,72	0,73	0,73	0,73	0,73	0,73	0,73	0,73	0,73	0,73
30	0,72	0,74	0,77	0,78	0,79		0,80	0,80	0,81	0,81	0,81	0,81	0,81	0,81	0,81	0,81

Завдання 6.1. Оцінка якості жирів з допомогою рефрактометру

Показник заломлення світла в жирах характеризує чистоту, ненасиченість, ступінь окислення жирів. При наявності оксидантних груп, збільшення молекулярної маси і кількості ненасичених жирних кислот, що входять до складу жиру, показник заломлення зростає. По величині показника заломлення можна судити про природу масла, його чистоту й ступінь окислення. Показники заломлення різних видів масел наведені в таблиці 2.4.

Таблиця 2.4

Показники заломлення рослинних та тваринних жирів

Вид масла	Показники заломлення при 20°С	Вид масла	Показники заломлення при 20°С
Масло Какао	1,4530-1,4580	Соняшникове	1,4736-1,4762
Арахісове	1,4680-1,4720	Бавовняне	1,4742-1,4768
Конопляне	1,4717-1,4780	Льняне	1,4880-1,4870
Кукурудзяне	1,4720-1,4740	Баранячий жир	1,4566-1,4383
Соєве	1,4722-1,4754	Свинячий жир	1,4536-1,4588
Гірчичне	1,4730-1,4769	Жир яловичини	1,4510-1,4583

Зміна температури призводить до зміни густини речовини. З підвищенням температури на 1 °С густина знижується в середньому на 0,00037. Отже, показник заломлення зменшується. Для жирів показник заломлення визначають при температурі 20°С (n).

Прилади: рефрактометр РПЛ-3

Обладнання фільтрувальний папір або вата; порцелянова чашечка, скляна паличка з оплавленим кінцем, дозатор піпеточний з насадками на 0,05, воронка, конічна колба, бинт, марля, фільтрувальний папір.

Дослідні матеріали: рослинні та тваринні жири різних виробників.

Хід дослідження

Пробу досліджуваного рослинного масла добре перемішують і фільтрують через складчастий фільтр. На призму рефрактометра наносять дві-три краплі масла і, встановивши певну температуру, після 5 хв. відраховують з точністю до 0,0002

Якщо показник заломлення визначається при температурі вищій чи нижчій 20 °С, то його приводять до 20 °С, користуючись формулою:

де

n – показник заломлення при 20 °С;

n – показник заломлення при температурі досліду;

t– температура досліду;

0,00035 - коефіцієнт поправки до показника заломлення при зміні температури на 1°С.

Завдання 6.2. Визначення вмісту жиру в консервах з допомогою рефрактометру

Метод заснований на визначенні коефіцієнта заломлення розчину жиру в розчиннику монобромнафталіні, яким заздалегідь витягують жир з дослідного продукту

Прилади: рефрактометр РПЛ-3, ваги технічні

Обладнання фільтрувальний папір чи вата; порцелянові чашечки, фарфорові ступки діаметром 90 см з товкачиками, скляна паличка з оплавленим кінцем, дозатор піпеточний з насадками на 0,05, скляні воронки, конічна колба, пробірки, бинт, марля, фільтрувальний папір.

Реактиви: монобромнафталін; натрій сірчанокислий безводний; прожарений кварцовий пісок.

Дослідні зразки м’ясні, рибні, овочеві консерви

Хід дослідження. Перед початком роботи на рефрактометрі перевіряють нульову точку приладу за дистильованою водою. З подрібненої середньої проби консервів у порцелянову чашку беруть наважку 5 г з точністю до 0,01 г і переносять у порцелянову ступку, додають 5 г зневодненого сірчанокислого натрію, 3 г прокаленного піску й близько 3 г монобромнафталіну, відважуючи його в пробірку за різницею маси.

Всю суміш ретельно розтирають на протязі 5 хв., після чого переносять на паперовий фільтр. Перші дві краплі фільтрату відкидають, а подальші дві краплі наносять на призму рефрактометра і визначають коефіцієнт заломлення, відмічаючи температуру (кімнатну) призм рефрактометра. При кімнатній температурі встановлюють також показник заломлення монобромнафталіну. Визначення коефіцієнтів заломлення розчинника і дослідного розчину проводять не менше трьох разів, наносячи кожного разу на призму рефрактометра нові краплі. Для визначення вмісту жиру беруть середню величину цих визначень. Вміст жиру в досліджуваному продукті X (%) знаходять за формулою

де

K — коефіцієнт заломлення розчину;

K1— коефіцієнт заломлення розчину жиру, який досліджується

m — наважка продукту. Який досліджується ( г);

m1— наважка розчинника (г);

а — показник відношення відсотку вмісту жиру в розчиннику до різниці між коефіцієнтом заломлення розчинника і розчину, експериментально встановлений для даних умов досліду й рівний величині 0,0422. За остаточний результат випробувань приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень, розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,5%. Обчислення роблять з точністю до 0,1%.

Оформити результати дослідження Отримані результати дослідження заносять до таблиці 2.5 й порівнюють між собою. Роблять висновок про якість та чистоту продукту.

Таблиця 2.5.

№ п/п	Вид продукту який досліджують	Коефіцієнт заломлення	Концентрація сухих речовин (%)	ВИМОГИ ДСТУ
1
2