- •Інструментальні методи дослідження якості продовольчих товарів
- •Правила роботи в лабораторії інструментальних методів дослідження
- •Лабораторна робота №1
- •Самостійна робота – 2 години
- •Зробити висновок чи завжди відповідає маса продуктів їхньому об’єму.
- •Хід виконання роботи
- •Результати визначення вмісту вологи й сухих речовин у продовольчих товарах.
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 2
- •Самостійна робота - 2 години
- •2.2. Визначення лактози
- •Результати вивчення якості цукру з допомогою поляриметру за вмістом цукрози та якість молока а вмістом лактози
- •6. Вивчення якості продовольчих товарів з допомогою рефрактометрії. Оцінка якості рослинних, тваринних жирів та жирів в консервах за допомогою рефрактометру
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 3
- •Самостійна робота – 2 години
- •Результати визначення вмісту етилового спирту пікнометром
- •Результати дослідження щільності молока аерометричним методом
- •Показники якості клейковини при вимірюванні на приладі ідк
- •Щільність безпористої маси хліба
- •Результати визначення пористості хліба
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 4
- •Самостійна робота - 2 години
- •Зміни показників люмінесценції при псуванні м’яса та риби
- •Показники люмінесценції жирів, молока, сирів під дією ультрафіолетового випромінювання
- •2.3 Визначення якості борошна
- •Показники люмінесценції борошна
- •2.4 Визначення якості овочів та фруктів
- •Показники люмінесценції овочів та фруктів
- •Результати визначення якості продовольчих товарів прямим люмінесцентним методом
- •Лабораторна робота № 5 Тема електрохімічні та електрофоретичні методи дослідження
- •Самостійна робота - 2 години
- •Результати визначення нітратного азоту за допомогою електрохімічного потенціометричного методу
- •Лабораторна робота № 6
- •Самостійна робота - 2 години
- •Результати визначення цукру й цукрози калориметричним методом
- •1.Приготування розгинів та реактивів
- •2.Порядок проведення аналізу
- •Результати визначення активності ферменту орто-дифенолоксидази фотоколориметричним методом
- •1.Приготування розчинів та реактивів
- •2.Порядок проведення аналізу
- •Коефіцієнти екстинції деяких імунохімічно значущих білків для практичної та науково-дослідної роботи в товарознавстві продовольчих товарів і суміжних з ним галузях наук.
- •1.Підготувати спектрофотометр до роботи.
- •2.Порядок проведення аналізу
- •Результати визначення визначення кількості білка за поглинанням в уф –світлі при 280 нм
- •1.Приготування реактиву Фоліна
- •2.Підготувати спектрофотометр до роботи.
- •3.Порядок проведення аналізу
- •Лабораторна робота № 7 Тема. Хроматографічні та інші розділюючі методи досліджень
- •Самостійна робота - 2 години
- •Література Основна література:
- •Додаткова література
- •Інструментальні методи дослідження якості продовольчих товарів (українською мовою)
Зробити висновок чи завжди відповідає маса продуктів їхньому об’єму.
Визначити за допомогою яких ваг доцільно зважувати різні за об’ємом і масою продукти. Визначити за документацією до відповідних приладів, погрішність їх вимірювання.
Завдання 5. Ознайомитися з приладами, обладнанням та методами визначення вмісту вологи і сухих речовин у продовольчих товарах. Провести визначення вмісту сухих речовин та вологи з використанням обладнання лабораторії.
Методи висушування класифікуються на прямі і непрямі.
прямим методом з продукту витягають вологу й встановлюють її кількість;
непрямим методом (висушування, рефрактометрія, визначення щільності й електропровідності розчину) визначають вміст сухих речовин (сухого залишку). До непрямого відносять також метод, заснований на взаємодії води з визначеними реагентами
Найбільш досконалим і таким, що дає вірогідні результати, є метод визначення вмісту сухих речовин шляхом висушування навіски до постійної маси у вакуум-сушильній шафі при зниженій температурі (звичайно 100—105°С) і розрідженні повітря; при цьому усувається окислення і розкладання речовин продукту.
Вміст вологи розраховують з точністю до десятих або сотих часток відсотка. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень, розбіжність між якими не повинна бути вищим за норму, яка допускається.
Хід виконання роботи
1. Підготовка бюксів для дослідження. В скляну чи металеву бюксу насипають близько 12–15 г очищеного кварцового піску і поміщають в неї скляну паличку. Відкриту бюксу з кришкою ставлять у сушильну шафу, нагріту до температури 100 °С.
Для висушування деяких продуктів (борошна, крупи, макаронів, чаю, кави, кухарської солі, цукру і т.п.) використовують бюкси без піску.
Бюксу исушуть протягом 1 години, потім виймають з сушильної шафи, закривають кришкою, охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури і зважують на аналітичних вагах із заданою точністю. Після цього бюксу знову поміщають в сушильну шафу на 20 – 30 хв. і, охолодивши в ексикаторі, зважують. Бюксу висушують до досягнення нею постійної маси (розбіжність між двома послідовними зважуваннями допускається в межах ±0,001 г).
2. Проведення дослідження. Всі продукти, крім борошна, подрібнюють на лабораторному млинку чи подрібнювачі тканин ( гомогенізаторі).
При здрібнюванні круп, величину здрібнювання контролюють металотканим ситом із шириною отворів 0,8 р. Прохід цього сита повинний складати не менш 75 % (для вівсяних круп — 50%, для гороху — 60%).
Для хліба нормується тільки вологість м'якушки. У висушену і таровану бюксу поміщають від 3 до 10 г ретельно перемішаного подрібненого продукту, який аналізують. Закривають бюксу кришкою і знову зважують на аналітичних вагах з тією ж точністю. Потім, відкривши кришку бюкси, ретельно й обережно перемішують скляною паличкою наважку з піском, намагаючись рівномірно розподілити вміст по дну бюкси.
Відкриту бюксу з наважкою поміщають у сушильну шафу (кришку висушують разом з бюксою). Висушування виконують при температурі в інтервалі від 95 до 150 °С, в залежності від виду продукту (табл.1.1.) до того часу, поки не буде встановлено постійна маса залишку, тобто поки два наступні зважування наважки не покажуть практично однакову масу
Перше зважування роблять після сушіння протягом 1 – 4 годин, в залежності від особливостей матеріалу, який висушується (табл. 1.1.). При подальшому сушінні, бюксу зважують через кожну годину, а наприкінці аналізу – через кожні 20-30 хв.
Перед зважуванням бюксу з закритою кришкою охолоджують в ексикаторі Наважку висушують до тих пір, поки різниця між двома наступними зважуваннями не перевищуватиме розбіжності, що допускаються (табл. 1.1.).
Вміст вологи в продовольчих товарах, що досліджуються, розраховується за формулою
де Х – вміст вологи в продукті, який досліджується (%);
m – маса бюкси з наважкою до висушування (г);
m1, – маса бюксу з наважкою після висушування (г);
m0 – наважка продукту, який досліджується (г).
Таблиця 1.1. Особливості визначення вмісту вологи в різних продовольчих товарах
Найменування продуктів і метод визначення волога |
Наважка і точність зважування ( г) |
Особливості висушування наважки продуктів |
Температура висушування (°С) |
Тривалість висушування наважки |
Припустимі розбіжності, не більш ніж |
||||||||||
Між двома подальшими зважуваннями,( г) |
Між двома паралельними визначеннями, (%) |
||||||||||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|||||||||
Зерно, борошно, крупа основний метод
Хліб та хлібобулочні вироби
Макаронні вироби
Концентрати харчові: арбітражний метод
прискорений метод
Сухий крохмаль
Цукор-пісок і цукор-рафінад
|
5 ± 0,01
5 ± 0,01
5 ± 0,01
5 ± 0,01
5 ± 0,01
5–6 ± 0,01
Біля 10 ± 0,001
|
Висушування наважки в алюмінієвій бюксі діаметром 48 мм і заввишки 20 мм в шафах типу СЕШ-1, СЕШ-3М і Трінклера Те ж, з 2–3-кратним поворотом диску з бюксами в шафі типу СЕШ-1 в період висушування Те ж
Висушування наважки до постійної маси. Бюкса скляна або алюмінієва діаметром 45–50 мм і заввишки 40–50 мм з піском і скляною паличкою Висушування наважки у бюксі з піском і паличкою Разове висушування наважки у бюксі
Висушування наважки до постійної маси в скляній бюксі у вакуум-сушильній шафі при розрідженні близько 700 мм рт. ст. або без розрідження
|
130 ± 2
130 ± 2
130 ± 2
100–105
130 ± 2
130 ± 2
100 (з розрідженням повітря) і 105 (без розрідження повітря) |
40 хв.
40 хв.
40 хв.
3 г, потім по 1 г
45 хв.
40 хв.
1,5 г. – при розрідженні повітря; 3 г – без розрідження повітря, потім по 1 г |
–
–
–
0,005
–
–
0,001 |
1,0
1,0
0,2
0,25
0,25
– при вогкості цукру 0,2% і нижче 0,01%, вище 0,2% – 0,02% |
|||||||||
Найменування продуктів й метод визначення вологи |
Наважка й точність зважування (г) |
Особливості висушування наважки продуктів |
Температура висушування, (ºС) |
Тривалість висушування наважки |
Допустимі розбіжності, не більш |
||||||||||
між двома подальшими зважуваннями,(г) |
між двома паралельними визначеннями, (%) |
||||||||||||||
Кондитерські вироби і напівфабрикати (крім виробів, які розчиняються у воді і не містять молока, жиру і спирту)
Фрукти і овочі свіжі
Фрукти сушені
Овочі сушені: арбітражний метод |
Не більш 3 ± 0,01; для тортів і тістечок допускається до 5 ± 0,01
25 ± 0,01 або 50 ± 0,01
5–6 ± 0,001
3 ± 0,001 |
Разове висушування наважки в скляній або алюмінієвій бюксі з піском або без піску (для борошняних кондитерських виробів, шоколаду, порошку какао, праліне, марципана і т. п.)
Висушування навішування до постійної маси в чашці Коха або Петрі. Наважку спочатку прогрівають 20–25 хв. при 120 º С
Разове висушування наважки в скляних або металевих бюксах діаметром 50–55 мм і заввишки 30–40 мм
Висушування наважки до постійної маси в скляних або металевих бюксах діаметром 40–50 м і заввишки 40–50 мм |
130 ± 2
100
98–100
95–100 і 85–90 для сушеної капусти, цибулі, зелені, овочів і часнику |
30 хв. – печиво всіх видів, галети, крекери, вафельні листи; 40 хв. – пряники, кекси, рулети, східні солодощі; 50 хв. – для інших 2–3 г при 100 ºС. Потім 15–16 г при 80–85 ºС
4 г
4 г, потім по 1 г |
–
–
0,005 |
–
–
0,2
– |
|||||||||
Найменування продуктів і метод визначення волога |
Навішування і точність зважування (г) |
Особливості висушування навішування продуктів |
Температура висушування, (ºС) |
Тривалість висушування навішування |
Допустимі розбіжності, не більш |
||||||||||
між двома подальшими зважуваннями,(г) |
між двома паралельними визначеннями, ( %) |
||||||||||||||
Овочі сушені: прискорений метод
плодоовочева сировина
Чай
Кава натуральна смажена: арбітражний метод |
5 ± 0,01
5 ± 0,0002
3 ± 0,01
5 ± 0,001
|
Висушування навіски діаметром 40–50 мм і заввишки відповідно 20 і 40–50 мм
Висушування наважки до постійної маси в бюксі з піском і скляною паличкою у вакуум-сушильній шафі при розрідженні 550–600 мм рт. ст.
Разове висушування наважки в скляній бюксі при відкритих вентиляційних пристроях сушильної шафи
Висушування наважки до постійної маси в скляних або алюмінієвих бюксах діаметром 40–50 мм та заввишки 40–50 мм |
130 ± 2
68–70
120 ± 2
100–105 |
40 хв. – картопля, морква; 35 хв. – буряк; 22 хв. – капуста, цибуля 4 г, взяті по 1 г
1 г
– |
–
0,002
–
0,01 |
–
0,5
0,3
– |
|||||||||
Найменування продуктів і метод визначення волога |
Навішування і точність зважування ( г) |
Особливості висушування навішування продуктів |
Температура висушування (º С) |
Тривалість висушування навішування |
Допустимі розбіжності, не більш |
||||||||||
між двома подальшими зважуваннями, (г) |
між двома паралельними визначеннями, ( %) |
||||||||||||||
Кава натуральна смажена: прискорений метод Сіль кухарська харчова
Масла рослинні
Жири тварини топлені Молочні продукти
Молоко: 1 основний метод
|
5 ± 0,01 біля 10 ± 0,001 біля 5 ± 0,002
(2–3) ± 0,0002
5 ± 0,01
100 мл зважують в бюксі з точністю до ±0,001 г |
Висушування наважки у бюксі Висушування наважки до постійної маси в скляній бюксі Висушування наважки до постійної маси в стаканчику
Висушування наважки до постійної маси в стаканчику Висушування наважки на нагрівальному приладі в алюмінієвій склянці з кружечком пергаменту на дні і з 5–8 г зневодненого топленого масла або парафіну до припинення випрівання холодного дзеркала, яке підтримують над склянкою, і легкого побуріння продукту
Висушування наважки до постійної маси в скляній бюксі з піском і скляною паличкою. Перед висушуванням пробу випаровують на водяній бані до отримання розсипчастої маси
|
130 ± 2 140–150
100–105; для масел, що висихають, не вище 100 102–105
–
102 ± 2 |
40 хв. 1 г, потім по 30 хв.
20 хв., потім по 15 хв.
1 г, потім по 30 хв.
–
2 г, потім по 1 г
|
– 0,001
0,0005
0,0002
–
0,004 |
– –
–
0,05
0,5
0,1
|
|||||||||
Найменування продуктів і метод визначення волога |
Навішування і точність зважування (г) |
Особливості висушування навішування продуктів |
Температура висушування(° С) |
Тривалість висушування навішування |
Допустимі розбіжності, не більш |
||||||||||
між двома подальшими зважуваннями ( г) |
між двома паралельними визначеннями (%) |
||||||||||||||
Молоко:1 прискорений метод (для пастеризованого і стерилізованого)
морозиво: основний метод
прискорений метод
Сири, сир, сирні вироби Масло топлене і вершкове |
3 мл зважують у бюксі з точністю до ± 0,001 г
(5–10) ± 0,001
1 ± 0,01
3–5 ± 0,001 |
Те ж, але в металевій бюксі без піску з двома шарами марлі, без випаровування молока
Висушування наважки до постійної маси в скляній бюксі з піском і з нагріванням на водяній бані до отримання розсипчастої маси
У бюксу з наважкою вносять 1 мл дистильованої води і випаровують при 180 ± 2 ° С до легкого пожовтіння залишку, який потім висушують Так само, як при аналізі морозива по основному методу визначення вологи
Висушування навішування в алюмінієвому стакані на нагрівальному приладі до припинення запотівання холодного дзеркала або годинного скла, підтримуваного над стаканом, і появи легкого побуріння продукту |
105
102 ± 2
110 ± 2
102 ± 2
– |
1 г, потім по 20–30 хв.
2 г, потім по 1 г
10 хв., з досушуванням до постійної маси
2 г, потім по 1 г
– |
0,01
0,004
0,01
0,004
– |
0,2
0,1
–
0,1
0,1 – для топленого; 0,2 – для вершкового |
|||||||||
Найменування продуктів і метод визначення волога |
Наважка і точність зважування (г) |
Особливості висушування наважки продуктів |
Температура висушування(°С) |
Тривалість висушування навішування |
Допустимі розбіжності, не більш |
||||||||||
між двома подальшими зважуваннями, (г) |
між двома паралельними визначеннями (%) |
||||||||||||||
Масло з наповнювачами
Маргарин: арбітражний метод
прискорений метод
Кондитерські і кулінарні жири: арбітражний метод
прискорений метод
Вироби кулінарні і напівфабрикати з рубаного м'яса Яєчний порошок: арбітражний метод |
10 ± 0,01
2–3 ± 0,0002
5–6 ± 0,01
Близько 10 ± ± 0,0002 10 ± 0,01
5 ± 0,01
Біля 2 ± 0,001 |
Те ж, але з трьома роликами із смужок фільтрувального паперу на дні алюмінієвої склянки Висушування наважки до постійної маси у бюксі з піском і скляною паличкою Висушування наважки в алюмінієвій склянці на електроплитці при 160–180 ºС до припинення запотівання холодного дзеркала або годинникового скельця, утримуваного над стаканом, і появи темно-брунатного забарвлення
Так само, як для маргарину арбітражним методом Так само, як для маргарину прискореним методом Наважку подрібненого продукту розподіляють рівним шаром у порцеляновій чашці діаметром 6–8 см або у бюксі Висушування наважки у бюксі до постійної маси |
–
100–105
–
100–105
–
130 ± 2
100–105 |
–
2 г, потім по 30 хв.
–
45 хв., потім по 20 хв. –
1 г 20 хв.
3 г, потім по 60 хв. |
–
0,001
–
0,001
–
–
0,002 |
0,2
0,2
–
0,1
–
0,5
|
|||||||||
Найменування продуктів і метод визначення волога |
Навішування і точність зважування (г) |
Особливості висушування навішування продуктів |
Температура висушування(°С) |
Тривалість висушування навішування |
Допустимі розбіжності, не більш |
||||||||||
між двома подальшими зважуваннями (г) |
між двома паралельними визначеннями (%) |
||||||||||||||
Яєчний порошок: прискорений метод
яєЧні морожені продукти: арбітражний метод
прискорений метод
М'ясні продукти: арбітражний метод
прискорені методи
|
Біля 3 ± 0,001
3–6 ± 0,001
5 ± 0,001
5 ± 0,001
3 ± 0,0002
2 ± 0,0002 |
Висушування наважки в киплячому парафіні на нагрівальному приладі до припинення випрівання дзеркала
Висушування наважки в бюксі до постійної маси. Для рідких продуктів застосовується пісок Висушування наважки у бюксі на нагрівальному приладі
Висушування наважки в бюксі з піском. Перед висушуванням додають 5 мл етанолу і, помішуючи, нагрівають на водяній бані до зникнення запаху спирту Висушування наважки у бюксі з піском Висушування наважки у бюксі з піском в сушильному апараті САЛ з нагрівом лампами інфрачервоного випромінювання
|
Не більш 160
100–105
160
103 ± 2
150 ± 2
135–140 |
4–5 хв.
3 г, потім по 1 г
10–20 хв.
2 г
1 г
20 хв. |
–
–
–
–
–
– |
–
–
–
0,1
0,1
0,5 |
|||||||||
Найменування продуктів і метод визначення волога |
Наважка і точність зважування (г) |
Особливості висушування наважки продуктів |
Температура висушування (°С) |
Тривалість висушування наважки |
Допустимі розбіжності, не більш |
|
|||||||||
між двома подальшими зважуваннями ( г) |
між двома паралельними визначеннями ( %) |
|
|||||||||||||
Риба, морські ссавці, безхребетні, водорості і продукти їх переборки – арбітражний метод
Консерви овочеві, фруктові, рибні (крім фруктово-ягідних соків і екстрактів) – арбітражний метод |
Біля 2 ± 0,0013
5–6 ± 0,001
|
Висушування наважки до постійної маси в скляній бюксі з паличкою. Рибні продукти, які здатні спікатись, сушать в бюксе з піском
Висушування навішування в бюксі або порцеляновій чашці З. піском |
100–105
98–100 |
3 г, потім по 30–40 хв.
4 г |
0,001
– |
–
0,5 |
|
||||||||
1. Молочні концентрати і продукти для дитячого харчування сушать 40 хв.
2. За А.І. Єрмаковим та ін., 1972. Стандартні методи визначення вологи в свіжих фруктах і овочах відсутні.
3. Для паюсної ікри наважка 3–4 г. Допускається брати навішування риби до 5 г, якщо передбачається використовування її після висушування для визначення змісту жиру.
4. Перші 2 г сушать при нижчій температурі: при 60–80 °С – рибу сушену, в'ялену, холодного коптіння; при 60–65 °С – рибу з вмістом жиру понад 20 %, а продукти, що містять понад 40 % жиру (наприклад печінка тріскових), крім того, в струмі інертного газу.
Оформити результати дослідження Отримані результати дослідження заносять до таблиці, за зразком таблиці 1.2 й порівнюють між собою. Роблять висновок про якість та чистоту продукту.
Таблиця 1.2
