16.3.1.1 Методика выполнения работы

После мокрого озоления растительного материала по методу Лебедянцева (метод определения общего азота по Несслеру) из мерной колбы на 500 мл берут 5 мл испытуемого раствора в мерную колбу на 50 мл. Приливают примерно 20-25 мл дистиллированной воды. Далее нейтрализуют раствор 10%-ным раствором аммиака до слабо розовой окраски по фенолфталеину. Снимают окраску, добавляют нескольких капель 1%-ного раствора Н₂SO₄.

Вносят пипеткой 1 мл раствора молибденово-кислого аммония, хорошо перемешивают. Добавить 3 капли хлористого олова, взбалтывают, доводят водой до метки. Через 10 минут колориметрируют при λ=670 нм.

В мерных колбах на 50 мл готовят шкалу образцовых растворов. Из колбы с образцовым раствором берут 0,5;1,0;2,0;3,0 мл, помещают в мерные колбы на 50 мл, добавляют 1 мл молибденово-кислого аммония, 3 капли хлористого олова и доводят до метки дистиллированной водой. Полученные растворы через 10 минут колориметрируют и по полученным данным на миллиметровой бумаге строят калибровочный график зависимости концентрации Р₂О₅ от показателя оптической плотности.

Содержание фосфора определяют по формуле:

%Р₂О₅ = ,

где а – концентрация Р₂О₅ найденная по графику, мг;

Н –навеска, взятая для мокрого озоления, г;

Р – разведение раствора, мл (500/10).

16.3.1.2 Оформление результатов опыта

Полученные результаты записывают в таблицу 32.

Таблица 32

Исследуемый продукт	Навеска, г	Показание оптической плотности	Концентрация Р2О5 по графику, мг	Разведение, мл	Р2О5, %

16.3.2 Опыт 2. Определение кальция комплексонометрическим методом

Метод основан на способности кальция образовывать с индикатором (аммонийная соль пурпуровой кислоты C₈H₄N₁₅NH₄) комплексное соединение розовой окраски. Полученный комплекс оттитровывается трилоном Б до изменения окраски от розовой до фиолетовой. Комплексное соединение мурексида с ионом кальция имеет следующее строение:

Схема реакции при титровании может быть представлена таким образом:

(Ca+ индикатор)+ трилон Б = (Ca + трилон Б)+ индикатор +2Н.

Трилон Б представляет собой двухнатриевую соль этилендиаминоуксусной кислоты и способен образовывать устойчивые комплексные соединения с ионами кальция, магния и некоторых других элементов. Структура этой соли следующая:

Изменение окраски при титровании трилоном происходит в интервале рН от 9,6 до 11,6. Для создания сильнощелочной среды к исследуемому раствору добавляют щелочь.

Присутствие в растворе аммиака, меди, марганца, железа, магния мешает проведению анализа. Поэтому в анализе раствор больше разводится.

Для устранения вредного влияния меди к раствору прибавляют сульфид натрия, чтобы перевести медь в нерастворимое состояние. Для предотвращения вредного влияния марганца и железа прибавляют раствор гидроксиламина.

Сульфид натрия может быть заменен сероводородом ( прибавляют одну каплю H₂S).

Приборы и реактивы: конические колбы на 250 мл; мерные пипетки на 5 мл; мерные цилиндры на 100 мл; микробюретка; 5%-ный раствор гидроксиламина солянокислого; 1%-ный раствор сульфида натрия (свежеприготовленный); 10%-ный раствор гидроксида калия (или натрия); смесь мурексида (0,25 г) и хлористого натрия (25 г); 0,01 Н раствор двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты – Трилон Б.

Смесь мурексида и хлористого натрия (C₆H₈N₆O₆*H₂0 +NaCI) хорошо растирают в ступке и хранят в темной плотно закрытой склянке. Трилон Б готовят следующим образом: навеску реактива 93 г растворяют в 1 л дистиллированной воды, не содержащей кальция. Из колбы берут 200 мл раствора в мерную колбу на 1 л и доводят до метки дистиллированной водой. Устанавливают нормальность трилона Б по 0,01 Н раствору MgSO₄*7H₂O.