Предварительные испытания неизвестного вещества

Испытание	Результат	Присутствие иона (элемента)
Окраска пламени горелки	Желтая	Na+
	Карминово-красная	Sr2+
	Кирпично-красная	Ca2+
	Желто-зеленая	Ba2+
	Зеленая	Cu2+, Bi3+
	Светло-голубая	Pb2+, As3+ , Sb3+
	Фиолетовая	K+
Растворимость	Нерастворимы в кислотах и царской водке	AgCl, AgBr, AgI, BaSO4, SrSO4, PbSO4, Al2O3, SiO2
	Растворимы в HCl	Отсутствуют Ag+, Hg22+
	Растворимы в H2SO4	Отсутствуют Ca2+, Sr2+, Ba2+, Pb2+
Выделение газов при добавлении кислот	CO2 (помутнение известковой воды)	CO32-, HCO3-
	SO2 (запах горящей серы)	SO32-, S2O32-
	NO2 (красно-бурые пары)	NO2-
	H2S (запах тухлых яиц)	S2-, SO32-, S2O32-
	CH3COOH (запах уксуса)	CH3COO-
	Br2 (красно-бурые пары)	Br- (с окислителем)
	HCl (помутнение раствора AgNO3, удушливый газ)	Cl-
	I2 (фиолетовые пары)	I- (с окислителем)

Если вещество растворимо в воде, ценные сведения о его составе может дать значение рН среды. Кислая реакция среды указывает на присутствие свободных кислот, солей сильных кислот и слабых оснований или кислых солей. Щелочная реакция среды говорит о присутствии щелочей, солей сильных оснований и слабых кислот или основных солей.

Иногда часть вещества растворима в воде, часть - в разбавленных кислотах, часть - в концентрированных кислотах или щелочах. В этом случае целесообразно провести дробное растворение (добавить к веществу воду, отделить водный раствор, добавить разбавленную кислоту, отделить жидкость и т.д.). Так можно получить ряд фракций - растворов, содержащих различные катионы и анионы. Установив подходящий растворитель, готовят растворы для анализа на катионы и анионы, нейтрализуют растворы и приступают к анализу.

Окончательное заключение о составе вещества можно сделать, только проведя качественные реакции на катионы и анионы. Определив катионы и анионы в анализируемой смеси, делают вывод о содержащихся в ней веществах.

При анализе неизвестного вещества часто не ограничива­ются приемами качественного химического анализа, а используют также ме­тоды инструментального физико-химического анализа.

4.2. Анализ индивидуальной соли

Задача может быть в виде раствора или в виде сухой соли.

Анализ раствора. Обратить внимание на окраску раствора, определить рН и сделать соответствующие выводы. Исследуемый раствор делят на 3 части. В первой из них с помощью групповых и специфических реактивов открывают катионы приемами систематического анализа смеси ка­тионов шести аналитических групп. Во второй части раствора открывают анионы с помощью групповых и специфических реактивов приемами систематического анали­за смеси анионов трех аналитических групп. Третья часть раствора остается для контрольных анализов.

4.2.1. Проба на катионы первой группы. К двум каплям задачи (рН=7) прилить две капли Na₂CO₃. Если нет осадка или мути - могут присутствовать только катионы первой группы. В этом случае по очереди открывают ионы NH₄⁺, К⁺ и Na⁺ в исследуемом растворе.

4.2.2. Проба на катионы второй группы. К двум каплям задачи прибавить две капли НСl. Если образуется муть, осадок — есть катионы второй группы. Тогда последовательно открывают катионы Pb²⁺, Hg²⁺, Ag⁺.

4.2.3. Проба на катионы третьей группы. К двум каплям задачи прилить две капли H₂SO₄. Если через 5-10 минут образуется муть, осадок, то есть катионы третьей группы. Тогда открывают ионы Ва²⁺, Sr²⁺ и Са²⁺.

4.2.4. Проба на катионы четвертой группы. К двум каплям задачи прибавить по каплям NaOH до сильно щелочной среды рН>10. Если ранее образовавшийся осадок растворился, то есть катионы четвертой группы. Тогда последовательно открывают катионы четвертой группы, отбирая каждый раз по две капли исследуемого раствора.

4.2.5. Проба на катионы пятой группы. Если образовавшийся в п. 4.2.4 осадок не растворился, то есть катионы пятой группы. Тогда последовательно открывают катионы пятой группы, отбирая каждый раз по две капли исследуемого раствора.

4.2.6. Проба на катионы шестой группы. К двум каплям задачи прибавить по каплям концентрированный раствор аммиака до сильного запаха. Если ранее появившийся осадок растворяется, то присутствуют катионы шестой группы. Все катионы шестой группы, кроме ионов кадмия, можно открыть дробным методом. Предварительно обратить внимание на окраску раствора и определить рН.

Если все предыдущие пробы дали отрицательный результат, считают, что присутствуют катионы первой группы. По очереди открывают катионы первой группы, применяя специфические реактивы.

4.2.7. Обнаружение аниона соли. Открыв катион соли и учитывая растворимость солей в воде, кислотах, не трудно определить, к какой группе может относиться анион. Неплохо воспользоваться групповыми реактивами для обнаружения первой и второй групп анионов. Обнаружение анионов, как правило, ведут дробным методом. По очереди открывают анионы данной группы, используя специфические реакции.

Анализ сухой соли начинают с подбора растворителя: взять для пробы минимальное количество сухой соли (1-2 кристаллика) и растворителя — около 10 капель. Добившись растворения, готовят раствор (примерно 10 %) и анализируют, как указано в 4.2.1.  4.2.7.