Классификация методов анализа в зависимости от количества исследуемого вещества

Вид анализа	Масса пробы, г	Объем раствора, мл
Макроанализ	> 0,5	10 – 1000
Полумикроанализ	0,05 - 0,5	0,1 – 10
Микроанализ	< 0,01	0,01 – 1
Субмикроанализ	10-4 - 10-3	< 10-2
Ультрамикроанализ	< 10-4	< 10-3

В макрометодах для проведения химических реакций используют колбы, химические стаканы, большие пробирки. При использовании большого количества анализируемого вещества данный метод малочувствителен, длителен при выполнении и неэкономичен. Противоположностью является ультрамикроанализ, характеризующийся высокой чувствительностью. Однако реакций, обладающих столь низким пределом обнаружения, на практике очень мало. Поэтому, в основном, в химических лабораториях используют микро- и полумикрометоды анализа.

Методы маскирования, разделения и концентрирования. Для получения надежных результатов в аналитической химии используют методы маскирования, разделения и концентрирования веществ.

Маскирование – это торможение или полное подавление химической качественной реакции с мешающим ионом. При этом не должно происходить образование новой фазы. В качестве маскирующих неорганических веществ применяют цианиды, роданиды, фториды, фосфаты и оксалаты щелочных металлов и аммония. Известна также группа органических веществ, называемых маскирующими комплексообразователями. К ним относятся тиомочевина, винная, лимонная, щавелевая, салициловая кислоты, а также комплексоны. Например, открытию кобальта (2+) в смеси катионов по реакции

Co²⁺ + 4SCN^– = [Co(SCN)₄]^2–

мешают ионы железа (3+), которые образуют с роданид–ионом окрашенное в красный цвет соединение. Для устранения мешающего эффекта ионы железа «маскируют» ионами фтора, которые с железом образуют очень прочный комплекс, и тогда железо не мешает определению кобальта.

Необходимость разделения и концентрирования может быть обусловлена следующими факторами: проба содержит компоненты, мешающие определению; концентрация определяемого компонента ниже предела обнаружения метода; определяемые компоненты неравномерно распределены в пробе; отсутствуют стандартные образцы для градуировки приборов; проба высокотоксичная, радиоактивная и дорогая.

Разделение – это операция, в результате которой компоненты, составляющие исходную смесь, отделяются один от другого.

Концентрирование - это операция, в результате которой повышается отношение концентрации или количества микрокомпонентов к концентрации или количеству макрокомпонента.

Основные методы разделения и концентрирования и их характеристики представлены в табл. 2.

Таблица 2