3.2.3. Методы анализа

Определение концентрации диоксида углерода в карбонатах

Анализ основан на разложении карбонатов соляной кислотой и измерении выделившегося объема диоксида углерода:

МеСО₃ + 2HCl = MeCl₂ + H₂O + CO₂.

Анализ проводят на установке, схема которой приведена на рисунке 5. Запорной жидкостью служит 20 %-ный раствор хлорида натрия, подкисленный соляной кислотой, в который добавлено несколько капель метилового оранжевого с целью получения окрашенного раствора.

Ход анализа

В пробирку 8 поместите навеску исследуемой смеси (взвешивание проводят на аналитических весах), или точный объем исследуемого раствора (с помощью пипетки) и смойте дистиллированной водой частички, которые остались на стенках пробирки. Количество исследуемого вещества должно быть таким, чтобы образовалось не более 180 мл газа (в пределах 100-160 мл). Закрепите пробирку в штативе, соедините ее с бюреткой резиновой трубкой и закройте пробирку пробкой, с которой соединена воронка. При закрытом кране залейте в воронку 10 %-ный раствор НСl и закройте воронку пробкой, с которой соединена бюретка. Проверьте установку на герметичность. Для этого соедините краном 11 бюретку 10 с атмосферой. Уравнивающей склянкой 12 установите уровень жидкости в бюретке 10 на верхней метке, затем краном 11 соедините бюретку 10 с воронкой 9 и поставьте уравнивающую склянку на стол. Через 5 мин выровняйте уровни в бюретке 10 и в склянке 12. Если эти уровни находятся на верхней метке, то установка герметична. В противном случае необходимо проверить все соединения на герметичность и снова провести проверку.

Кран на воронке 9 открывайте постепенно, для того, чтобы кислота вытекала в пробирку (большое количество кислоты приводит к образованию пены, которая переносит часть исследуемого образца в верхнюю часть пробирки, в таком случае эта часть образца не подвергается разложению и исследование следует повторить). Если при добавлении кислоты не наблюдается выделения газа, то пробирку необходимо немного подогреть для завершения реакции. После завершения реакции поднимите уравнивающую склянку 12, чтобы выровнять уровни в ней и в бюретке, и измерьте объем выделившегося газа.

3.2.4. Расчет показателей процесса разложения карбонатов

по экспериментальным данным

Объем СО₂, выделившегося при разложении исходной навески соляной кислотой, приведенный к нормальным условиям рассчитывают по формуле

V_СО2 = V_В  273,15  (Ра – Рв) / (Т  101,325), (32)

где V_Г – объем газа при нормальных условиях, мл; V_В – объем вылитой из аспиратора воды, мл; Ра – атмосферное давление в момент исследования, кПа; Рв – парциальное давление водяного пара, кПа; Т – температура воды в аспираторе, К.

Массовая доля СО₂ в навеске рассчитывают по формуле

w^Н_CO2 = (V_CO2  44 / 22,4) / m_H, (33)

где V_CO2 - объем СО₂. выделившейся при разложении кислотой, мл; m_H – масса навески, г.

Массовую долю карбоната в исходной навеске определяют по формуле

w_КАРБ = w^Н_CO2 / w^/_CO2  100, (34)

где w^/_CO2 – реоретическая массовая доля СО₂ в карбонате.