3.4.2. Описание лабораторной установки и порядок выполнения работы

Спекание соды с оксидом железа (III) проводят на лабораторной установке, схема которой приведена на риунке 6. Нагревание осуществляют в горизонтальной трубчатой печи (6) с электрообогревом. В фарфоровую или кварцевую трубку печи помещают лодочку (5) с навеской исследуемой смеси. Температуру в печи измеряют термопарой и поддерживают на заданном уровне регулирующим потенциометром (7). Газ, выделяющийся при спекании смеси, поступает в аспиратор (2), вследствие чего изменяет уровень воды в манометре (1).

Для измерения объема образовавшегося газа необходимо с помощью крана (3) выпустить воду из аспиратора (2) до выравнивания уровней воды в трубках манометра (1) и измерить объем вытекшей воды мерным цилиндром (4). Об окончании взаимодействия свидетельствует завершение выделения газа (при закрытом кране уровень воды в манометре не изменяется). Полученная в результате спекания смесь выщелачивается, а раствор повергается анализу.

Порядок выполнения работы

1) Приготовьте навески шихты для опыта. Мольное соотношение Na₂CO₃ : Fe₂O₃ задается преподавателем из ряда 1 : 1; 1 : 1,25; 1 : 1,5; 1 : 1,75; 1 : 2; 1 : 2,25. Пересчитайте мольные соотношения в массовые и приготовьте смесь заданной массы (приблизительно по 2 г на один опыт). Взвешивание производится на технических весах. Смесь тщательно перемешивается и помещается в фарфоровые лодочки, которые следует предварительно взвесить.

2) Необходимая температура печи (6) задается преподавателем в пределах 1023-1323 К и устанавливается на регулирующем потенциометре (7). При низких температурах (1023-1073 К) в шихту следует добавить NaCl в качестве легкоплавкой добавки. Затем следует заправить аспиратор (2) водой.

3) После достижения заданной температуры следует подставить мерный цилиндр (4) емкостью 200 или 250 мл под кран (3) аспиратора (2), поместить лодочку (5) с навеской в середину печи (6) и тщательно закрыть трубку печи пробкой.

4) При открытом кране аспиратора уровень воды в манометре не должен изменяться. Следует фиксировать время, за которое из аспиратора вытекает по 20 мл воды.

5) Завершение реакции определяется по окончанию выделения газа (при зарытом кране (3) уровень воды в манометре не изменяется).

6) Извлеченную из печи с помощью железного прута фарфоровую лодочку помещают в эксикатор, охлаждают и после этого взвешивают.

7) Исходя из конкретного задания, опыт повторяется при новых значениях температуры, соотношениях и массы навески.

8) Одну из навесок (по заданию преподавателя) следует проанализировать. Для этого ее необходимо подвергнуть выщелачиванию и определить содержание NaOH и Na₂СО₃ в пробе.

3. Методы анализа

Выщелачивание спека

В колбе нагревают до кипения около 200 мл дистиллированной воды. В стакан емкостью 200 мл тщательно переносят из лодочки спек. Если спек тяжело извлечь из лодочки, то его помещают в стакан вместе с лодочкой. После этого в стакан добавляют приблизительно 50 мл горячей воды, стакан ставят на электроплитку и на протяжении нескольких минут массу в стакане перемешивают, до начала закипания раствора. Кипящий раствор снимают с плитки и еще 10 минут перемешивают, затем после отстаивания осадка осторожно сливают раствор через фильтр в мерную колбу емкостью 250 мл. Аналогичную операцию выщелачивания повторяют еще три раза. После окончания выщелачивания объем раствора в мерной колбе доводят до метки и анализируют.

Анализ щелока методом титрования пробы с двумя

индикаторами

Метод основан на изменении цвета индикаторов – фенолфталеина и метилового оранжевого – при различных значениях рН. При титровании пробы анализируемого раствора 0,1 н раствором НСl в присутствии метилового оранжевого (метилоранж) определяется общая щелочность раствора (NaOH и Na₂CO₃), потому что переход окраски индикатора происходит при рН = (3,0-4,5). При титровании этого раствора в присутствии фенолфталеина титруется NaOH и половина количества соды (NaOH и 0,5Na₂CO₃), потому что индикатор меняет окраску в слабощелочной среде при значении рН равном 8,0-9,5, где происходи переход Na₂CO₃ в NaHCO₃.

При выполнении анализа следует от фильтрата, полученного при выщелачивании спека, отобрать аликвоту в 20 или 25 мл, поместить ее в коническую колбу, добавить несколько капель фенолфталеина и титровать 0,1 н раствором НСl до обесцвечивания раствора. После окончания первого титрования к раствору добавляют две-три капли метилоранжа и продолжают титрование тем же раствором (0,1 н НСl) до перехода желтой окраски в розовую. Для достоверности титрование повторяют несколько раз. Концентрация NaOH в растворе (моль  экв/л) определяют по формуле

С_NaOH = С_НСl  (2V₁ – V₂) / V_АЛ. (42)

Концентрация Na₂CO₃ в растворе (моль  экв/л) определяют по формуле

С_Na2СO3 = С_НСl  (V₂ – V₁) / V_АЛ, (43)

где С_НСl – концентрация HCl, моль  экв/л; V₁ – объем HCl, израсходованный на титрование в присутствии фенолфталеина, мл; V₂ – объем HCl, израсходованный на титрование в присутствии метилоранжа, мл; V_АЛ – объем оттитрованной аликвоты, мл.

3.4.4. Расчет показателей процесса спекания соды с оксидом

железа

Объем СО₂ при нормальных условиях рассчитывается по формуле

V_СО2 = V_В = 273,15  (Р_ОП – Р_В) / (Т  101,325), (44)

где V_В – объем вытекшей из аспиратора воды, мл; Р_ОП – атмосферное давление в момент опыта, кПа; Р_В – парциальное давление паров воды, кПа; Т – температура воды в аспираторе, К.

Степень превращения (каустификации) рассчитывается по формуле

Х = V_Г  100 / V^Н_СО2, (45)

где Х – степень превращения (каустификации), %; V^Н_СО2 – объем СО₂, который теоретически выделится из взятой навески, мл.

Скорость каустификации (v, см³/с;) рассчитывается по формуле

v = V / t, (46)

где V – объем СО₂, который выделился за промежуток времени t.

Выход NaOH в % рассчитывается по формуле

В = N_NaOH  100 / N_NaOH(T), (47)

где N_NaOH – количество фактически полученного NaOH, моль; N_NaOH(T) – количество теоретически возможного NaOH, которое могло бы образоваться из взятой навески, моль.

Полученные экспериментальные и расчетные данные следует оформить в виде таблицы 7.

Таблица 7 – Условия опыта, экспериментальные и расчетные данные

Условия опыта, экспериментальные и расчетные данные	№ опыты
	1	2	3
Суммарная масса навески, г
Соотношение масс Fe2O3 и Na2CO3
Температура спекания, К
Масса флюса, г
Размер зерен Fe2O3, мм
Время спекания, с
Объем вытекшей воды, мл3
Степень каустификации, %
Скорость каустификации, моль/ч
Выход NaOH, %