Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методика лабораторных работ по ОХТ.doc
Скачиваний:
13
Добавлен:
08.05.2019
Размер:
454.66 Кб
Скачать
      1. Описание лабораторной установки и порядок выполнения

работы

Лабораторная установка для моделирования работы периодического реактора смешивания представляет собой термостатируемый цилиндрический сосуд, снабженный мешалкой. Объем реактора составляет 330 мл. Реагенты - 0,1 М раствор эфира и 0,1 М раствор NaOH, заливаются в реактор через отверстие в крышке.

В процессе реакции концентрация NaOH снижается. Изменение ее во времени контролируется с помощью кондуктометра по изменению электропроводимости реакционной массы. С уменьшением концентрации щелочи электропроводимость раствора снижается, а, следовательно, растет сопротивление. По измеренному сопротивлению по таблице (или по калибровочному графику) определяется концентрация щелочи в различные моменты времени. На основании полученных данных производится расчет основных характеристик работы реактора.

Порядок выполнения работы

  1. Исходя из заданного соотношения реагентов и общего объема реагентов произвести расчет необходимого количества вводимого эфира и щелочи.

  2. Включить кондуктометр и подготовить его к проведению замеров.

  3. Залить в реактор через воронку необходимое количество 0,1 М раствора эфира и включить перемешивание.

  4. Быстро ввести в реактор рассчитанное количество 0,1 раствора NaOH. Начало введения второго реагента считать началом опыта (продолжительность реакции контролируется по секундомеру)

  5. Периодически замерять сопротивление реакционной массы. Четыре -пять первых измерений провести через каждые 30 секунд, следующие – через 1 мин., затем несколько измерений – через 3 мин. И, наконец, делать измерения через 5 мин, пока изменение значений сопротивления станет незначительным.

  6. После завершения измерений выключить мешалку и кондуктометр, слить из реактора полученную смесь и промыть реактор водой.

6.2.2. Расчет показателей процесса омыления эфира в периодическом реакторе

Начальные концентрации щелочи и эфира в смеси непосредственно в момент их смещения рассчитывают исходя из значений концентраций исходных растворов и соотношения их объемов. Текущая концентрация эфира рассчитывается с учетом его начальной концентрации и количества эфира вступившего в реакцию. Последнее эквивалентно количеству прореагировавшего NaOH, и его можно определить, зная начальную и текущую концентрацию NaOH. Для определения текущей концентрации NaOH в реакционной смеси используются таблицы или калибровочные графики изменения удельного сопротивления раствора в зависимости от концентрации щёлочи.

Степень превращения реагентов ХА определяется по формуле

, (83)

где САо – начальная молярная концентрация реагента в растворе, моль/л; СА – текущая молярная концентрация реагента в растворе, моль/л.

6.2.3. Задание к лабораторной работе

  1. Рассчитать изменения концентрации и степени превращения NaOH и эфира во времени при заданной температуре. Построить кинетические кривые и проанализировать ход изменения кривых.

  2. Исследовать влияние вида эфира (вид эфира СН3СООСН3, СН3СОО(СН2)2СН3, СН3СООС2Н5, НСООСН3, НСОО(СН2)2СН3 или НСООС2Н5 задает преподаватель) на степень и скорость его омыления при протекании реакции в реакторе периодического действия. Условия опыта, экспериментальные и расчетные данные представьте в таблице 11.

  3. С использованием характеристического уравнения для реактора идеального смешения рассчитать время, необходимое для достижения заданной степени превращения и сравнить с экспериментальным значением. Проанализировать полученный результат и сделать вывод об интенсивности работы реактора.

Таблица 11 – Экспериментальные и расчетные данные

Но-

мер

опы-

та

Время

от

начала

опыта,

мин.

Сопро-

тивле-

ние

раст-

вора,

Ом

Текущая

концент-

рация NaOH

в растворе,

СNaOH, моль/л

Текущая

концент-

рация

эфира

в растворе,

Сэфира, моль/л

Степень

превращения

NaOH,

X NaOH

Степень

превращения эфира, Xэфира

Интенсивность работы реактора

ОБЩАЯ ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ

Составители : Ещенко Людмила Семеновна

Соколов Михаил Тимофеевич

Дормешкин Олег Борисович