- •Міністерство освіти і науки україни херсонський національний технічний університет
- •Рецензент: професор Херсонського національного технічного університету, доктор хімічних наук, дійсний член
- •1. Техніка безпеки і перша допомога в хімічній лабораторії
- •Запам'ятайте!
- •2. Оптичні методи аналізу
- •2.1. Абсорбційна фотометрія
- •Правила проведення фотометрії та розрахунок результатів досліджень
- •Лабораторна робота № 1 Фотоколориметричний аналіз
- •Правила роботи з колориметром фэк – 56м
- •Методика виконання роботи
- •Результати визначення концентрацій барвника за калібрувальним графіком та стандартним розчином
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •Лабораторна робота № 2 Фотоколориметричний аналіз суміші барвників
- •Правила роботи з фотоелектроколориметром кфк-2
- •Методика виконання роботи
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.2. Нефелометрія і турбідиметрія
- •Лабораторна робота № 3 Нефелометричний аналіз
- •Готування розчинів
- •Виконання роботи
- •Робота з фотометром лмф-72
- •Результати визначення іонів so42–
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.3. Емісійна фотометрія Люмінесцентні методи аналізу
- •Лабораторна робота № 4 Люмінесцентний метод визначення замаслювачів у тканинах
- •Методика виконання роботи
- •Готування стандартної шкали
- •Приклад розрахунку
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.4. Поляриметричний метод аналізу
- •Вміст вуглеводів в плодах
- •Лабораторна робота № 5 Визначення вуглеводів поляриметричним методом
- •Поляриметр
- •Хід визначення
- •Результати поляриметричних вимірювань
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.5. Рефрактометричний метод аналізу
- •Лабораторна робота № 6 Рефрактометричний метод визначення вуглеводів
- •Рефрактометр ирф–22
- •Хід визначення
- •Результати рефрактометричних вимірювань
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3. Електрохімічні методи аналізу
- •3.1. Кондуктометрія
- •3 ). Кондуктометричне титрування суміші сильної та слабкої кислот.
- •Лабораторна робота 7 Кондуктометричний аналіз
- •Методика виконання роботи
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Результати кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3.2. Потенціометричні методи аналізу
- •Лабораторна робота № 8 Потенціометричне титрування кислот
- •Робота з приладом
- •Методика виконання роботи
- •Дані потенціометричного титрування хлоридної кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування хлоридної кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування оцтової кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування оцтової кислоти лугом
- •Результати потенціометричного кислотно-основного титрування
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •Лабораторна робота №9 Потенціометричне визначення концентрації йонів натрію у водяних розчинах
- •Методика виконання роботи
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3.3. Кулонометричне титрування
- •Лабораторна работа № 10 Кулонометричне визначення відновників. Визначення в розчині кількості тіосульфату натрію
- •Результати кулонометричного титрування натрій тіосульфату
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •4. Радіометричний метод аналізу
- •Питання та вправи для самоконтролю
Питання та вправи для самоконтролю
1. У чому сутність фотометричного аналізу? Сформулюйте основний закон фотометрії.
2. Визначте поняття – екстинкція або оптична густина розчину. В якому випадку вона лінійно залежить від концентрації розчину?
3. Поясніть, які розчини називають еталонні, стандартні, контрольні, дослідні?
4. Охарактеризуйте принцип роботи на фотоколориметрі КФК – 2. Наведіть оптичну схему приладу.
5. Сформулюйте правила проведення фотометричних вимірювань.
6. Поясніть, чому оптичні методи аналізу частіше використовують в медицині.
7. Що загальне і що відрізняється у приведених типах фотоелектроколориметрів?
8. Оптична густина розчину забарвленої сполуки Ферума, яка містить 1 мг/л Fe3+ у монохроматичному світлі у кюветі товщиною 3 см, дорівнює 0,450. Обчисліть молярний коефіцієнт поглинання Fe3+ в цієї сполуці. (відповідь: 8400).
9. Визначте масову частку міді у 10 г зразка, 1 г якого розчинили у мірній колбі вмістом 100 мл. Оптична густина отриманого розчину у кюветі з товщиною шару 3 см склала 0,675, а молярний коефіцієнт поглинання 4,5 · 104. (відповідь: 3,2 ·10–3 %.)
10. Вміст антрацену у розчині визначали за власним поглинанням при λеф.=253 нм. Відносна оптична густина стандартного розчину, який містить 35,0 мг/л антрацену, дорівнює 0,412. У досліджуваного розчину ця величина дорівнює 0,396. У кюветі порівняння в обох випадках був розчин з вмістом 30,0 мг/л антрацену. Обчисліть концентрацію (мг/л) антрацену у досліджуваному розчині. (відповідь: 34,3 мг/л).
2.2. Нефелометрія і турбідиметрія
Нефелометричний метод аналізу заснований на спроможності колоїдних систем розсіювати світло. Визначаючи інтенсивність опалесценції даної системи, можна визначити розмір колоїдних часток або концентрацію дисперсної фази.
В основі нефелометрії полягає рівняння Релея:
де , - інтенсивність відповідно розсіяного світла та світла що падає; К - величина стала для даного колоїду, вона залежить від показників переломлення дисперсної фази і дисперсійного середовища; N - число часток в одиниці об'єму; V - об’єм частки; l - довжина хвилі світла, що падає.
Добуток NV пропорційний масовій частці даного золю. Якщо об'єднати всі постійні для даного золю величини в К, можна написати рівняння:
.
Це співвідношення дозволяє використовувати вимірювання інтенсивності розсіяного світла для визначення масової концентрації досліджуваного колоїду (якщо розміри часток не змінюються і рівні розмірам часток стандартного золю).
Метод використовується, зокрема, для аналізу аніонів (наприклад, SO42–, PO43–та інші).
При власне нефелометрії джерело і приймач світла у фотометрі розташовані взаємно перпендикулярно. Таким чином, вимірюється розсіяне світло. Схема спостереження в нефелометрії зображена на рис. 9:
Рис. 9. Схема спостереження в нефелометрії:
Д. в.- джерело випромінювання, К - кювета, ФЕ - фотоелемент, Г - гальванометр.
Турбідиметричним методом аналізу називається метод, який заснований на вимірюванні послаблення інтенсивності світлового потоку, який пройшов через розчин, що містить тверді частки.
,
де К – коефіцієнт каламутності. При турбідиметрії джерело і приймач світла знаходяться на одній осі, тому вимірюється послаблення світлового потоку, що пройшов крізь мутний (колоїдний) розчин.
Схема спостереження в турбідиметрії наступна (рис.5):
Д.в.
Рис. 10. Схема спостереження в турбідиметрії.
При нефелометричних і турбідиметричних вимірюваннях можна використовувати фотоколориметри.