- •Міністерство освіти і науки україни херсонський національний технічний університет
- •Рецензент: професор Херсонського національного технічного університету, доктор хімічних наук, дійсний член
- •1. Техніка безпеки і перша допомога в хімічній лабораторії
- •Запам'ятайте!
- •2. Оптичні методи аналізу
- •2.1. Абсорбційна фотометрія
- •Правила проведення фотометрії та розрахунок результатів досліджень
- •Лабораторна робота № 1 Фотоколориметричний аналіз
- •Правила роботи з колориметром фэк – 56м
- •Методика виконання роботи
- •Результати визначення концентрацій барвника за калібрувальним графіком та стандартним розчином
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •Лабораторна робота № 2 Фотоколориметричний аналіз суміші барвників
- •Правила роботи з фотоелектроколориметром кфк-2
- •Методика виконання роботи
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.2. Нефелометрія і турбідиметрія
- •Лабораторна робота № 3 Нефелометричний аналіз
- •Готування розчинів
- •Виконання роботи
- •Робота з фотометром лмф-72
- •Результати визначення іонів so42–
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.3. Емісійна фотометрія Люмінесцентні методи аналізу
- •Лабораторна робота № 4 Люмінесцентний метод визначення замаслювачів у тканинах
- •Методика виконання роботи
- •Готування стандартної шкали
- •Приклад розрахунку
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.4. Поляриметричний метод аналізу
- •Вміст вуглеводів в плодах
- •Лабораторна робота № 5 Визначення вуглеводів поляриметричним методом
- •Поляриметр
- •Хід визначення
- •Результати поляриметричних вимірювань
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.5. Рефрактометричний метод аналізу
- •Лабораторна робота № 6 Рефрактометричний метод визначення вуглеводів
- •Рефрактометр ирф–22
- •Хід визначення
- •Результати рефрактометричних вимірювань
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3. Електрохімічні методи аналізу
- •3.1. Кондуктометрія
- •3 ). Кондуктометричне титрування суміші сильної та слабкої кислот.
- •Лабораторна робота 7 Кондуктометричний аналіз
- •Методика виконання роботи
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Результати кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3.2. Потенціометричні методи аналізу
- •Лабораторна робота № 8 Потенціометричне титрування кислот
- •Робота з приладом
- •Методика виконання роботи
- •Дані потенціометричного титрування хлоридної кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування хлоридної кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування оцтової кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування оцтової кислоти лугом
- •Результати потенціометричного кислотно-основного титрування
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •Лабораторна робота №9 Потенціометричне визначення концентрації йонів натрію у водяних розчинах
- •Методика виконання роботи
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3.3. Кулонометричне титрування
- •Лабораторна работа № 10 Кулонометричне визначення відновників. Визначення в розчині кількості тіосульфату натрію
- •Результати кулонометричного титрування натрій тіосульфату
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •4. Радіометричний метод аналізу
- •Питання та вправи для самоконтролю
Методика виконання роботи
При визначенні концентрації речовини в розчині варто дотримуватись такої послідовності в роботі: 1) вибір світлофільтра; 2) побудова калібрувального графіка для даної речовини;
3) вимір оптичної густини досліджуваного розчину і визначення концентрації речовини в розчині.
Вибір світлофільтра. Для вибору світлофільтра необхідно одержати спектральні характеристики кожного з двох барвників у водяному розчині. Для чого готують і вимірюють оптичну густину стандартних розчинів з концентрацією досліджуваних барвників 0,02 г/л. Розчин порівняння – дистильована вода для усіх світлофільтрів. Дані для кожного барвника заносять у таблицю 4. За отриманими даними на міліметровому папері будують криву, відкладаючи по осі абсцис – довжини хвиль l, а по осі ординат - відповідні значення оптичної густини розчину. За графіком залежності D від l знаходять максимум поглинання для обох барвників і відповідні світлофільтри. При цьому можуть бути два варіанти:
Барвник А при довжині хвилі світлофільтра l1, має максимальну оптичну густину DA; барвник В при цій же довжині хвилі l1 має оптичну густину D = 0, і навпаки (рис. 6).
Проте значно частіше зустрічається другий варіант, у якому барвник А при довжині хвилі світлофільтра l1 має максимальну оптичну густину DА, а барвник В при цей же довжині хвилі має оптичну густину DВ, відмінну від 0 (рис. 7).
Побудова калібрувального графіку. Готують 2 – 3 стандартних розчинів обох барвників. Вимірюють оптичні густини розчинів з обраними світлофільтрами. Будують градуйовані криві, відкладаючи по осі абсцис – відомі концентрації, а по осі ординат – відповідні їм значення оптичної густини (рис. 8).
Таблиця 4
Залежність оптичної густини стандартних розчинів барвників А і В від довжини хвилі
№ з/п |
l, нм |
Оптична густина |
|||||||
барвника А |
барвника В |
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
||
1 |
315 |
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
364 |
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
400 |
|
|
|
|
|
|
|
|
4 |
440 |
|
|
|
|
|
|
|
|
5 |
490 |
|
|
|
|
|
|
|
|
6 |
540 |
|
|
|
|
|
|
|
|
7 |
590 |
|
|
|
|
|
|
|
|
8 |
670 |
|
|
|
|
|
|
|
|
9 |
750 |
|
|
|
|
|
|
|
|
10 |
870 |
|
|
|
|
|
|
|
|
Рис. 6. Спектральна
характеристика розчинів
барвників А і В (варіант 1)
Рис. 7. Спектральна
характеристика розчинів
барвників А і В (варіант 2)
Визначення концентрації речовини в розчині. Використовуючи калібрувальні графіки, визначають молярні коефіцієнти поглинання за формулою:
ε , де D - приведена густина на одиницю товщини шару розчину .
Готують суміш з відомими концентраціями кожного з барвників. Визначають оптичні густини розчину суміші барвників D1 і D2 з обраними світлофільтрами (l1 і l2).
або ; ,
де - оптичні густини відповідно барвника А і В; - сумарна оптична густина двох барвників при довжині хвилі відповідно l1 і l2; , - молярні коефіцієнти поглинання барвника А відповідно при довжині хвилі l1 і l2; , - молярні коефіцієнти поглинання барвника В відповідно при довжині хвилі l1 і l2; і - концентрація в розчині барвників А і В.
Вирішуючи систему рівнянь визначають концентрацію барвників у розчині ( і ).
; .
; .
Рис. 8. Калібрувальні
криві барвників А і В
На закінченні проводять аналіз
суміші барвників у контрольному
розчині.
Отримані дані оформлюють у вигляді таблиці 5, складеної за таким зразком:
Таблиця 5
Результати сумісного визначення барвників
№ з/п |
Концентрація, г/л |
Похибка, % |
||||
Взято барвника |
Знайдено барвника |
барвника А |
барвника В |
|||
А |
В |
А |
В |
|||
Відпрацювання методики |
||||||
1 |
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
Контрольні задачі |
||||||
1 |
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
За результатами роботи зробити висновок.