- •Міністерство освіти і науки україни херсонський національний технічний університет
- •Рецензент: професор Херсонського національного технічного університету, доктор хімічних наук, дійсний член
- •1. Техніка безпеки і перша допомога в хімічній лабораторії
- •Запам'ятайте!
- •2. Оптичні методи аналізу
- •2.1. Абсорбційна фотометрія
- •Правила проведення фотометрії та розрахунок результатів досліджень
- •Лабораторна робота № 1 Фотоколориметричний аналіз
- •Правила роботи з колориметром фэк – 56м
- •Методика виконання роботи
- •Результати визначення концентрацій барвника за калібрувальним графіком та стандартним розчином
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •Лабораторна робота № 2 Фотоколориметричний аналіз суміші барвників
- •Правила роботи з фотоелектроколориметром кфк-2
- •Методика виконання роботи
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.2. Нефелометрія і турбідиметрія
- •Лабораторна робота № 3 Нефелометричний аналіз
- •Готування розчинів
- •Виконання роботи
- •Робота з фотометром лмф-72
- •Результати визначення іонів so42–
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.3. Емісійна фотометрія Люмінесцентні методи аналізу
- •Лабораторна робота № 4 Люмінесцентний метод визначення замаслювачів у тканинах
- •Методика виконання роботи
- •Готування стандартної шкали
- •Приклад розрахунку
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.4. Поляриметричний метод аналізу
- •Вміст вуглеводів в плодах
- •Лабораторна робота № 5 Визначення вуглеводів поляриметричним методом
- •Поляриметр
- •Хід визначення
- •Результати поляриметричних вимірювань
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.5. Рефрактометричний метод аналізу
- •Лабораторна робота № 6 Рефрактометричний метод визначення вуглеводів
- •Рефрактометр ирф–22
- •Хід визначення
- •Результати рефрактометричних вимірювань
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3. Електрохімічні методи аналізу
- •3.1. Кондуктометрія
- •3 ). Кондуктометричне титрування суміші сильної та слабкої кислот.
- •Лабораторна робота 7 Кондуктометричний аналіз
- •Методика виконання роботи
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Результати кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3.2. Потенціометричні методи аналізу
- •Лабораторна робота № 8 Потенціометричне титрування кислот
- •Робота з приладом
- •Методика виконання роботи
- •Дані потенціометричного титрування хлоридної кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування хлоридної кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування оцтової кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування оцтової кислоти лугом
- •Результати потенціометричного кислотно-основного титрування
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •Лабораторна робота №9 Потенціометричне визначення концентрації йонів натрію у водяних розчинах
- •Методика виконання роботи
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3.3. Кулонометричне титрування
- •Лабораторна работа № 10 Кулонометричне визначення відновників. Визначення в розчині кількості тіосульфату натрію
- •Результати кулонометричного титрування натрій тіосульфату
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •4. Радіометричний метод аналізу
- •Питання та вправи для самоконтролю
4. Радіометричний метод аналізу
У запропонованій роботі використовується природна радіоактивність калію, яка обумовлена тим, що до складу елемента калію входить радіоактивний ізотоп 40К, що є слабким β і γ – випромінювачем. Концентрація цього ізотопу в природному калії стала, тому вимір радіоактивності будь-якого природного об'єкта, що містить калій, дає можливість знайти його концентрацію, тому що залежність інтенсивності радіації від вмісту калію у зразку має лінійний характер. У якості приладу використовується радіометр, який чутливий до β і γ – випромінюванню.
Лабораторна робота № 11
Визначення калій хлориду у суміші хлоридів.
Роздільне визначення b– і g–випромінювань
Мета роботи: визначити концентрацію калій хлориду у суміші хлоридів.
Прилади та реактиви: радіометр, кристалічні солі калій хлориду і натрій хлориду, контейнер, тромбувач, секундомір.
Методика виконання роботи
Робота з приладом
1. Увімкнути прилад у мережу через блок живлення, перемикач живлення переведіть у положення ВКЛ. Поява цифр на індикаторі свідчить про наявність напруги.
2. Перед виміром потужності випромінювання перемикачі на передній панелі радіометра встановити в такі положення:
предел – нижнє положення
час – "10 мин" (нижнє положення) н – х – положення х
р е ж и м – b (b – частки) j – Аm – положення j
3. Радіоактивне випромінювання визначається шляхом виміру радіометром густини потоку b– і g– випромінювання при знятій кришці, що закриває лічильники Гейгера, що розташовані на задній панелі приладу.
УВАГА! При знятій кришці (фільтр b– часток) ви можете пошкодити захисну плівку, що закриває лічильник. Вимір радіоактивного випромінювання на межі "нижнє положення" здійснюється в одиницях густини потоку b– випромінювання.
4. Визначення концентрації в суміші за калібрувальним графіком.
Р е ж и м ® b.
Готують суміші з різним вмістом KCl (100, 75, 50, 25 % та 0 % (натуральний g+b фон). Кожну суміш засипають до мітки в контейнері і розрівнюють. Прилад ставлять над контейнером, заповненим сумішшю. Вмикають одночасно прилад і секундомір. Через 10 хвилин знімають три послідовних показники. Записують середнє значення і множать на коефіцієнт 2000.
Наприклад: для 10 % KCl отримані значення 18, 17, 19. Тоді jсереднє = 18.
Помножимо на коефіцієнт і одержимо jg+b = 18 · 2 × 103 част/см2 хв. Дані заносять у таблицю 26.
Таблиця 26
№ виміру |
Вміст KCl у суміші, (w) % |
Показання приладу, Р |
Середнє значення потоку, jg+b |
||
1 |
2 |
3 |
|||
Для побудови калібрувального графіку |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Відпрацювання методики |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Контрольні завдання |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
За отриманими даними будують калібрувальний графік у координатах: середнє значення потоку (jg+b) від концентрації солі калію (w).
Рис. 25. Залежність інтенсивності радіоактивного випромінювання від концентрації калій хлориду у суміші (jо – значення природного радіоактивного фону).
На закінчення вимірюють активність суміші в контрольній задачі та, користуючись калібрувальною залежністю, визначають масову частку KCl.
Розраховують відносну похибку виміру. ________________________________________________
Дані заносять у таблицю 27.
Таблиця 27
№
|
Активність випромінювання |
Похибка, % |
|
Взято |
Знайдено |
||
Відпрацювання методики |
|||
1 |
|
|
|
2 |
|
|
|
3 |
|
|
|
Контрольні завдання |
|||
1 |
|
|
|
2 |
|
|
|
5. Роздільний вимір b- і g- випромінювання ізотопу 40К у природній солі – калій хлориді.
На задню панель приладу ставлять кришку-фільтр, що не пропускає b-випромінювання.
Режим ® g
Вимірюють g–фон із порожнім контейнером. Після 10 хвилин з трьох послідовних показань знаходять середнє арифметичне.
Підставляють контейнер, заповнений чистим калій хлоридом до мітки, під лічильник, закритий фільтром. Через 10 хвилин фіксують три послідовні показання, з яких знаходять середнє арифметичне. Розраховують потужність гама-випромінювання в такий спосіб:
наприклад: фон = 9,
g–випромінювання препарату KCl = 14.
Тоді g= (14–9(фон))×2000=5×2000=10 мР.
Що стосується b–випромінювання. Якщо від загального g+b – випромінювання виміру KCl відняти g+b–фон та g–випромінювання зразку, одержимо значення b–випромінювання.
Наприклад: g+b–фон=10. g+b–випромінювання KCl = 87.
Тоді, b–випромінювання дорівнює:
В=(87–10–5)×2000 = 144 част/см2хв.