- •Міністерство освіти і науки україни херсонський національний технічний університет
- •Рецензент: професор Херсонського національного технічного університету, доктор хімічних наук, дійсний член
- •1. Техніка безпеки і перша допомога в хімічній лабораторії
- •Запам'ятайте!
- •2. Оптичні методи аналізу
- •2.1. Абсорбційна фотометрія
- •Правила проведення фотометрії та розрахунок результатів досліджень
- •Лабораторна робота № 1 Фотоколориметричний аналіз
- •Правила роботи з колориметром фэк – 56м
- •Методика виконання роботи
- •Результати визначення концентрацій барвника за калібрувальним графіком та стандартним розчином
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •Лабораторна робота № 2 Фотоколориметричний аналіз суміші барвників
- •Правила роботи з фотоелектроколориметром кфк-2
- •Методика виконання роботи
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.2. Нефелометрія і турбідиметрія
- •Лабораторна робота № 3 Нефелометричний аналіз
- •Готування розчинів
- •Виконання роботи
- •Робота з фотометром лмф-72
- •Результати визначення іонів so42–
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.3. Емісійна фотометрія Люмінесцентні методи аналізу
- •Лабораторна робота № 4 Люмінесцентний метод визначення замаслювачів у тканинах
- •Методика виконання роботи
- •Готування стандартної шкали
- •Приклад розрахунку
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.4. Поляриметричний метод аналізу
- •Вміст вуглеводів в плодах
- •Лабораторна робота № 5 Визначення вуглеводів поляриметричним методом
- •Поляриметр
- •Хід визначення
- •Результати поляриметричних вимірювань
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.5. Рефрактометричний метод аналізу
- •Лабораторна робота № 6 Рефрактометричний метод визначення вуглеводів
- •Рефрактометр ирф–22
- •Хід визначення
- •Результати рефрактометричних вимірювань
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3. Електрохімічні методи аналізу
- •3.1. Кондуктометрія
- •3 ). Кондуктометричне титрування суміші сильної та слабкої кислот.
- •Лабораторна робота 7 Кондуктометричний аналіз
- •Методика виконання роботи
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Результати кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3.2. Потенціометричні методи аналізу
- •Лабораторна робота № 8 Потенціометричне титрування кислот
- •Робота з приладом
- •Методика виконання роботи
- •Дані потенціометричного титрування хлоридної кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування хлоридної кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування оцтової кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування оцтової кислоти лугом
- •Результати потенціометричного кислотно-основного титрування
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •Лабораторна робота №9 Потенціометричне визначення концентрації йонів натрію у водяних розчинах
- •Методика виконання роботи
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3.3. Кулонометричне титрування
- •Лабораторна работа № 10 Кулонометричне визначення відновників. Визначення в розчині кількості тіосульфату натрію
- •Результати кулонометричного титрування натрій тіосульфату
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •4. Радіометричний метод аналізу
- •Питання та вправи для самоконтролю
Лабораторна робота № 4 Люмінесцентний метод визначення замаслювачів у тканинах
Мета роботи: визначити відсотковий вміст замаслювача на тканині.
Обладнання і реактиви: джерело ультрафіолетового випромінювання зі світлофільтром, пробірки, мірний пальчик, піпетки на 1 мл, тканина, ваги аналітичні, розчинник – чотирьоххлористий вуглець (CCl4).
Методика виконання роботи
Наважку тканини біля 0,2 г вміщують у чисту пробірку, яка заповнена 5 мл чотирьоххлористого вуглецю (попередньо перевіряють пробірку з розчинником на відсутність люмінесценції). Пробірку з тканиною закривають пробкою і струшують протягом 5 хвилин. Отриманий розчин фільтрують через паперовий фільтр. Лійку з фільтром поміщають у чисту пробірку такого ж об’єму. Щоб випадкові забруднення не спотворили результат, попередньо фільтр необхідно перевірити на відсутність люмінесценції. Для цього через нього пропускають 10 мл чистого CCl4, а потім ще разом таку ж кількість. Останній фільтрат перевіряють на люмінесценцію. Інтенсивність світіння цієї проби не повинна перевищувати концентрацію олії в розчині (10 мг/л). Коли це досягнуто, фільтр вважається придатним для проведення аналізу. Якщо ж люмінесценція вище, промивання повторюють. Після того, як основний розчин відфільтрований, фільтр промивають ще 2 мл чотирьох хлористого вуглецю й обидва розчини зливають, доводять загальний об'єм до 10 мл, переливають його в пробірку для спостережень. Інтенсивність світіння отриманого розчину порівнюють із стандартною шкалою при ультрафіолетовому опроміненні. Концентрацію в пробірці з досліджуваним розчином приймають такою, як і в стандарті з найбільше близькою інтенсивністю світіння. Потім розраховують відсотковий вміст замаслювача у тканині.
Готування стандартної шкали
Із еталонного розчину замаслювача і розчинника – чотирьоххлористого вуглецю готують стандартну шкалу, що містить 0, 10, 20, 40, 80, 160 мг/л замаслювача. Об’єм приготовлених розчинів повинний складати 10 мл у кожній пробірці. Стандартні розчини поміщають в однакові пробірки.
Приклад розрахунку
У результаті аналізу знайдено, що інтенсивність світіння розчину після екстракції лежить між 20 мг/л і 40 мг/л. Приймаючи, що концентрація цього розчину складає 30 мг/л, розраховуємо відсотковий вміст замаслювача в тканині за формулою:
%,
де 0,03 – концентрація досліджуваного розчину замаслювача (г/л), 10 – об’єм розчину (мл), 100 – перерахунок у відсотки (%), 0,201 – наважка тканини (г), 1000 – коефіцієнт перерахунку мілілітрів у літри. Зробити висновок за отриманими даними.
Питання та вправи для самоконтролю
1. Які існують види люмінесценції? Гасіння люмінесценції. Теоретичні основи флюорометрії.
2. Хемілюмінесцентний аналіз.
3. Яку величину називають квантовим виходом?
4. Які фактори впливають на інтенсивність флуоресценції?
5. Наведіть оптичну схему флуорометру.
6. Розрахуйте масову частку розчину рибофлавіну, якщо показання флуориметру для досліджуваного розчину 0,64, контрольного 0,12, стандартного розчину (1,2 мкг/мл) 0,47, а його контрольного 0,08? (в. 1,6 · 10-4 %.)
7. При флуориметруванні серії стандартних розчинів тіаміну одержані наступні дані ( показання флуориметру для контрольного розчину 0,15):
С, мкг/мл......................1 2 3 4 5
Показання приладу.....0,28 0,39 0,51 0,62 0,74
Чому дорівнює концентрація досліджуваного розчину (у %), який дав показання флуориметру 0,46, а для його контрольного розчину 0,07? (в. 3,2 · 10–4 %)