Лабораторна робота № 1 Фотоколориметричний аналіз

Мета роботи: визначити концентрацію барвника в розчині фотоколориметричним методом.

Обладнання і реактиви: колориметр-нефелометр фотоелектричний ФЭК-56М, колби мірні об’ємом 25 мл, піпетки на 1 мл, набір кювет, еталонний розчин барвника прямого бордо з концентрацією 0,5 г/л.

Колориметр-нефелометр фотоелектричний ФЭК – 56М (рис. 1) дозволяє проводити виміри у діапазоні довжин хвиль від 315 до 630 нм. Має 9 світлофільтрів, з яких дев’ятий є орієнтиром, для точних вимірів непридатний. Джерело світла – лампа накалювання або ртутно-кварцова лампа. Прилад забезпечує вимірювання оптичної густини у межах від "0" до "3,0" (оптимум 0,2-0,7). Вимірювальні барабани мають дві шкали чорну – для коефіцієнтів пропущення та червону – для оптичної густини.

Правила роботи з колориметром фэк – 56м

1. Увімкнути прилад у мережу, прогріти 15–20 хвилин.

2. Встановити "електричний нуль" приладу: при закритій шторці ручкою "нуль" встановити стрілку мікроамперметру на "0".

3. Ввести у лівий світловий потік на весь час вимірів кювету з контрольним розчином (дистильована вода).

4. Встановити відлікові барабани у нульове положення по червоній шкалі.

5. У правий світловий потік ввести кювету з досліджуваним розчином.

6. Відкрити шторки і обертанням лівого барабану встановити стрілку мікроамперметру на "0".

7. Замінити у правому світловому потоці кювету з досліджуваним розчином на кювету з контрольним. Стрілка мікроамперметру відхиляється вправо.

8. Встановити правим відліковим барабаном стрілку мікроамперметру в нульове положення.

9. Знімають показання оптичної густини по червоній шкалі правого барабана. Виміри повторюють три рази, щоб виключити похибку приладу; знаходять середнє арифметичне значення (Dсер.).

10. По закінченні роботи вимкнути прилад із мережі.

9 8 7 5 6 2 10 4 3 6 5 1

Рис. 1. Колориметр-нефелометр фотоелектричний ФЭК–56М

1 – вимірювальна частина приладу; 2 – посилювач; 3 – робоча камера (кюветне відділення); 4 – амперметр; 5 – відліковий барабан; 6 – шкала барабана; 7 – ручка управління чутливістю; 8 – ручка управління темнового електричного нуля; 9 – перемикач світлофільтрів; 10 – важіль "шторка".

Методика виконання роботи

При визначенні концентрацій речовини в розчині варто дотримуватися такої послідовності в роботі: 1) вибір світлофільтра; 2) вибір кювет; З) побудова калібрувального графіку; 4) вимір оптичної густини досліджуваного розчину і визначення концентрації речовини в розчині.

Вибір світлофільтра. Наявність у приладі комплекту світлофільтрів дозволяє підібрати таке їхнє сполучення, при якому похибка у визначенні концентрації буде найменшої. Із еталонного розчину барвника готують стандартний розчин із концентрацією 0,01 г/л, який наливають у кювету з товщиною робочого шару 20 мм і роблять визначення оптичної густини за різних світлофільтрах. У даній роботі будемо користуватися світлофільтрами 3, 4, 5, 6, 7 і 8. Дані заносять у таблицю 1. За отриманими даними будують спектральну характеристику розчину в координатах оптична густина D – довжина хвилі l (рис. 2). Вибір зупиняють на тому світлофільтрі, для якого одержують найбільшу оптичну густину розчину.

Вимірюють з обраним світлофільтром оптичні густини стандартних розчинів барвника з концентраціями, наприклад 0,003 г/л, 0,005 г/л і 0,007 г/л. Дані завдають на калібрувальний графік, що будується в координатах D від с (рис. 3). Проводять відпрацьовування методики, для чого готують розчини відомої концентрації, заміряють оптичну густину і за допомогою графіка знаходять практичне значення їх концентрацій.

Таблиця 1 Таблиця 2

Оптична густина стандартного розчину барвника Дані для побудови калібрувального

за різних світлофільтрах графіку

№ світлофільтру	l, нм	Оптична густина				Оптична густина
		D1	D2	D3	Dсер.		С, г/л	D1	D2	D3	Dсер.
3	400±5
4	440±10
5	490±10
6	540±10
7	582±10
8	597±10
9	630±10

D D Вимоги до оформлення калібрувальних графіків

1 . Вказується точна назва метода дослідження і заводський номер приладу, до якого побудовано графік; довжина світлової хвилі, товщина робочого шару (товщина кювети), вихідні дані для побудови графіку і дата його побудови.

3. Графік підписує спеціаліст, який його виконав.

λ, нм с

Рис.2. Спектральна характе- Рис.3. Залежність оптичної густини розчину від концентрації речовини с

ристика розчину

Визначають відносну похибку. Дані вимірів заносять у таблицю 3. Якщо похибка вимірів не перевищує 2 %, студент одержує від викладача контрольні розчини і визначає їхню концентрацію. Порівняти отримані результати з даними розрахунків за стандартними розчинами.

Розрахунки результатів досліджень за стандартними розчинами проводяться за простою арифметичною пропорцією: D_ст – С_ст

D_досл – С_д С_д = С_ст · D_досл/D_ст,

де D_ст  і D_досл – відповідно оптичні густини стандартного і досліджуваного розчинів, С_ст і С_досл – відповідно концентрації стандартного і досліджуваного розчинів. Дані розрахунків заносять у таблицю 3.

Таблиця 3