- •Міністерство освіти і науки україни херсонський національний технічний університет
- •Рецензент: професор Херсонського національного технічного університету, доктор хімічних наук, дійсний член
- •1. Техніка безпеки і перша допомога в хімічній лабораторії
- •Запам'ятайте!
- •2. Оптичні методи аналізу
- •2.1. Абсорбційна фотометрія
- •Правила проведення фотометрії та розрахунок результатів досліджень
- •Лабораторна робота № 1 Фотоколориметричний аналіз
- •Правила роботи з колориметром фэк – 56м
- •Методика виконання роботи
- •Результати визначення концентрацій барвника за калібрувальним графіком та стандартним розчином
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •Лабораторна робота № 2 Фотоколориметричний аналіз суміші барвників
- •Правила роботи з фотоелектроколориметром кфк-2
- •Методика виконання роботи
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.2. Нефелометрія і турбідиметрія
- •Лабораторна робота № 3 Нефелометричний аналіз
- •Готування розчинів
- •Виконання роботи
- •Робота з фотометром лмф-72
- •Результати визначення іонів so42–
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.3. Емісійна фотометрія Люмінесцентні методи аналізу
- •Лабораторна робота № 4 Люмінесцентний метод визначення замаслювачів у тканинах
- •Методика виконання роботи
- •Готування стандартної шкали
- •Приклад розрахунку
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.4. Поляриметричний метод аналізу
- •Вміст вуглеводів в плодах
- •Лабораторна робота № 5 Визначення вуглеводів поляриметричним методом
- •Поляриметр
- •Хід визначення
- •Результати поляриметричних вимірювань
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.5. Рефрактометричний метод аналізу
- •Лабораторна робота № 6 Рефрактометричний метод визначення вуглеводів
- •Рефрактометр ирф–22
- •Хід визначення
- •Результати рефрактометричних вимірювань
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3. Електрохімічні методи аналізу
- •3.1. Кондуктометрія
- •3 ). Кондуктометричне титрування суміші сильної та слабкої кислот.
- •Лабораторна робота 7 Кондуктометричний аналіз
- •Методика виконання роботи
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Результати кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3.2. Потенціометричні методи аналізу
- •Лабораторна робота № 8 Потенціометричне титрування кислот
- •Робота з приладом
- •Методика виконання роботи
- •Дані потенціометричного титрування хлоридної кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування хлоридної кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування оцтової кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування оцтової кислоти лугом
- •Результати потенціометричного кислотно-основного титрування
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •Лабораторна робота №9 Потенціометричне визначення концентрації йонів натрію у водяних розчинах
- •Методика виконання роботи
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3.3. Кулонометричне титрування
- •Лабораторна работа № 10 Кулонометричне визначення відновників. Визначення в розчині кількості тіосульфату натрію
- •Результати кулонометричного титрування натрій тіосульфату
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •4. Радіометричний метод аналізу
- •Питання та вправи для самоконтролю
Лабораторна робота № 8 Потенціометричне титрування кислот
Мета роботи: визначити кількість кислоти в розчині потенціометричним титруванням.
Прилади та реактиви:
рН–метр мілівольтметр типу ЛПУ – 01; розчин з молярною концентрацією еквівалентів хлоридної кислоти (HCl) 0,1 моль/л, розчин з молярною концентрацією еквівалентів оцтової кислоти (CH3COOH) 0,1 моль/л, розчин з молярною концентрацією еквівалентів натрій гідроксиду (NaOH) 0,5 моль/л, бюретки.
Робота з приладом
рН–метр мілівольтметр типу ЛПУ – 01 призначений для вимірів концентрацій йонів Гідрогену (Н+). Діапазон вимірювання рН від "0" до"14". Границі температурної компенсації приладу від 0 до 1000С. Прилад складається з перетворювача і системи електродів. На передній панелі перетворювача розташовані органи оперативного управління і пристрій, що показує. Електродна система, яка складається з вимірювального (скляного) та допоміжного хлоридсрібного електродів, занурена у розчин (рис. 22).
Виміри виконують таким чином:
1. Вмикають прилад у мережу і прогрівають протягом 15 хвилин (тумблер "Включено").
2. Перемикач "Виды работ" – у положення "рН".
3. Перемикач "Пределы измерений" – у положення "–2 – 14".
4. Перемикачем "Температура раствора" встановлюють кімнатну температуру.
5. Виконують калібрування приладу за допомогою стандартних буферних розчинів.
5.1. Електродну систему занурюють у стандартний буферний розчин 1,68 рН. Перемикач "Пределы измерений" встановлюють у положення "–2–2". По верхній шкалі приладу реєструють показання. Якщо на приладі не встановлюється показання 1,68, то перемикачем "Настройка по буф. раствору" встановлюють це значення.
5.2. Промивають електродну систему дистильованою водою.
5.3. Занурюють електроди в наступний стандартний буферний розчин 9,18 рН. Перемикач "Пределы измерений" встановлюють у положення "6–10" і обертанням перемикача "Крутизна" домагаються положення стрілки приладу на рН 9,18.
14 15 13 10 12 9 11 5 8 2 4 3 6 7 1
Рис. 22. рН–метр мілівольтметр типу ЛПУ – 01
1 – тумблер "Включено"; 2 – перемикач "Виды работ"; 3 – перемикач "Температура раствора"; 4 – перемикач "Пределы измерений"; 5 – регулятор "Настройка по буф. раствору"; 6 – регулятор "Крутизна"; 7 – шкала приладу; 8 – світловий індикатор; 9 – "Датчик" – місце підключення скляного електроду (10); 11 – місце підключення хлоридсрібного електроду (12); 13 – термометр; 14 – штатив з рухомим столиком (15) для ємності з досліджуваним розчином.
5.4. Промивають електродну систему дистильованою водою.
5.5. Цю процедуру (пп. 5.1–5.4) повторюють, поки на приладі самовільно не встановляться певні значення рН.
6. Занурюють електроди в досліджуваний розчин. Встановлюють межу вимірювань "–2–14". По нижній шкалі приладу визначають приблизне значення рН. Потім вибирають межу вимірювань відповідно до попередньо отриманого значення рН і реєструють точне значення рН розчину по верхній шкалі.
Методика виконання роботи
Потенціометричне титрування кислот здійснюють із скляним електродом. Вимірювальним приладом, що дозволяє визначити ЕРС ланцюга і пропорційне їй рН, є електродний рН-метр.
На відміну від методу виміру рН розчинів у цій роботі в калібруванні рН-метра по буферних розчинах немає необхідності. Достатньо знати відносні значення рН.
Протягом усієї роботи прилад не вимикати!
1. Титрування сильної кислоти. У стакан для титрування наливають 10 мл хлоридної кислоти, а потім добавляють у нього дистильовану воду доти, поки електроди не виявляться зануреними в розчин не менше чим на 20 мм (мітка на стакані). Вимірюють рН. Титрують кислоту розчином лугу. Після додавання титранту (лугу) розчин у посудині старанно перемішують скляною паличкою і знову визначають рН. Дані титрування заносять у таблицю. Перше титрування проводять, додаючи титрант порціями по 0,5 мл. В області еквівалентності при повторному проведенні титрування титрант добавляють порціями по 0,1 мл. Таким чином, уточнюють поводження кривої в області знаходження точки еквівалентності. Дані титрування заносять у таблиці 19, 20.
Таблиця 19