- •Міністерство освіти і науки україни херсонський національний технічний університет
- •Рецензент: професор Херсонського національного технічного університету, доктор хімічних наук, дійсний член
- •1. Техніка безпеки і перша допомога в хімічній лабораторії
- •Запам'ятайте!
- •2. Оптичні методи аналізу
- •2.1. Абсорбційна фотометрія
- •Правила проведення фотометрії та розрахунок результатів досліджень
- •Лабораторна робота № 1 Фотоколориметричний аналіз
- •Правила роботи з колориметром фэк – 56м
- •Методика виконання роботи
- •Результати визначення концентрацій барвника за калібрувальним графіком та стандартним розчином
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •Лабораторна робота № 2 Фотоколориметричний аналіз суміші барвників
- •Правила роботи з фотоелектроколориметром кфк-2
- •Методика виконання роботи
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.2. Нефелометрія і турбідиметрія
- •Лабораторна робота № 3 Нефелометричний аналіз
- •Готування розчинів
- •Виконання роботи
- •Робота з фотометром лмф-72
- •Результати визначення іонів so42–
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.3. Емісійна фотометрія Люмінесцентні методи аналізу
- •Лабораторна робота № 4 Люмінесцентний метод визначення замаслювачів у тканинах
- •Методика виконання роботи
- •Готування стандартної шкали
- •Приклад розрахунку
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.4. Поляриметричний метод аналізу
- •Вміст вуглеводів в плодах
- •Лабораторна робота № 5 Визначення вуглеводів поляриметричним методом
- •Поляриметр
- •Хід визначення
- •Результати поляриметричних вимірювань
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.5. Рефрактометричний метод аналізу
- •Лабораторна робота № 6 Рефрактометричний метод визначення вуглеводів
- •Рефрактометр ирф–22
- •Хід визначення
- •Результати рефрактометричних вимірювань
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3. Електрохімічні методи аналізу
- •3.1. Кондуктометрія
- •3 ). Кондуктометричне титрування суміші сильної та слабкої кислот.
- •Лабораторна робота 7 Кондуктометричний аналіз
- •Методика виконання роботи
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Результати кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3.2. Потенціометричні методи аналізу
- •Лабораторна робота № 8 Потенціометричне титрування кислот
- •Робота з приладом
- •Методика виконання роботи
- •Дані потенціометричного титрування хлоридної кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування хлоридної кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування оцтової кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування оцтової кислоти лугом
- •Результати потенціометричного кислотно-основного титрування
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •Лабораторна робота №9 Потенціометричне визначення концентрації йонів натрію у водяних розчинах
- •Методика виконання роботи
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3.3. Кулонометричне титрування
- •Лабораторна работа № 10 Кулонометричне визначення відновників. Визначення в розчині кількості тіосульфату натрію
- •Результати кулонометричного титрування натрій тіосульфату
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •4. Радіометричний метод аналізу
- •Питання та вправи для самоконтролю
Методика виконання роботи
1. Включити прилад у мережу і прогріти його протягом 20 хвилин. Щоб уникнути сильного кидка стрілки прилад включати тільки при натиснутих кнопках "t° " і "-1-19".
2. У мірній колбі об’ємом 100 мл із розчину з молярною концентрацією еквівалентів NaCl 1 моль/л готують розчин з молярною концентрацією еквівалентів NaCl 0,01 моль/л, додаючи розчин з молярною концентрацією еквівалентів CaCl2 0,05 моль/л. Скляні електроди взагалі, і з натрієвою функцією зокрема, чутливі до інших йонів, у тому числі і до Са2+. Калібрування і усі виміри проводять на фоні надлишку йонів Са2+, щоб виключити їх вплив на результати виміру концентрації йонів Na+.
3. Роблять калібрування приладу. Для цього наливають у стаканчик розчином з молярною концентрацією еквівалентів NaCl 1 моль/л на фоні CaCl2 і занурюють у нього електроди і термометр. Натискають кнопку "-1-4" і ручкою "Температура раствора" по верхній шкалі "0-100" (°С) установлюють температуру досліджуваного розчину. Натискають кнопки "рХ" і "Анионы/Катионы" і через 2-3 хвилини ручкою "Калибровка" установлюють стрілку на "0" по шкалі "-1-4". Промивають електроди розчином з молярною концентрацією еквівалентів NaCl 0,01 моль/л, потім наливають у стаканчик свіжу порцію розчину і занурюють у нього електроди. Через 2-3 хвилини ручкою "Крутизна" встановлюють стрілку на "2" по шкалі "-1-4".
4. Для випробування методики готують розчини NaCl на фоні CaCl2 із молярними концентраціями еквівалентів 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 моль/л, вимірюють їх рNa і розраховують концентрацію. Отримані значення порівнюють із дійсними концентраціями. Досліди по визначенню концентрації натрій-йонів повторюють 2-3 рази. Розраховують відносну похибку визначення. Знаходять концентрації контрольних розчинів, виданих викладачем.
Дані заносять у таблицю 24, складену по такому зразку.
Таблиця 24
№ з/п |
Концентрація |
Похибка, % |
||
Взято с, моль/л |
Знайдено |
|||
рNa |
c, моль/л |
|||
Відпрацювання методики |
||||
1 |
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
4 |
|
|
|
|
Контрольні задачі |
||||
1 |
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
Після закінчення роботи електроди занурюють у розчин з молярною концентрацією еквівалентів NaCl 1 моль/л, натискають кнопки "t°" і "- 1 - 19" і вимикають прилад.
Питання та вправи для самоконтролю
1. Які електроди називають електродами порівняння і індикаторними електродами? Поясніть будову каломельного та хлоридсрібного електродів.
2. Яку величину називають стандартним (нормальним) окисно-відновним потенціалом?
3. Який принцип лежить в основі потенціометричного метода аналізу?
4. Які види потенціометрії використовуються в аналізі і на чому вони основані?
5. Які індикаторні електроди застосовують в потенціометричному кислотно-основному, окисно-відновному титруванні?
6. Поясніть, чому при вимірюванні концентрації натрій-йонів розчини готують на фоні надлишку йонів кальцію.
7. Обчисліть потенціал кадмієвого електроду у розчині з молярною концентрацією еквівалентів кадмій нітрату 0,05 моль/л відносно стандартного водневого електроду при 25 оС. (В: 0,447 В).
8. Обчисліть концентрацію йонов Аргентума над осадом при 20 оC, якщо потенціал срібного електроду, який занурений у розчин, дорівнює 0,418 В по відношенню до стандартного водневого електроду. (В: 2,63 · 10–7 моль/л).