- •Міністерство освіти і науки україни херсонський національний технічний університет
- •Рецензент: професор Херсонського національного технічного університету, доктор хімічних наук, дійсний член
- •1. Техніка безпеки і перша допомога в хімічній лабораторії
- •Запам'ятайте!
- •2. Оптичні методи аналізу
- •2.1. Абсорбційна фотометрія
- •Правила проведення фотометрії та розрахунок результатів досліджень
- •Лабораторна робота № 1 Фотоколориметричний аналіз
- •Правила роботи з колориметром фэк – 56м
- •Методика виконання роботи
- •Результати визначення концентрацій барвника за калібрувальним графіком та стандартним розчином
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •Лабораторна робота № 2 Фотоколориметричний аналіз суміші барвників
- •Правила роботи з фотоелектроколориметром кфк-2
- •Методика виконання роботи
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.2. Нефелометрія і турбідиметрія
- •Лабораторна робота № 3 Нефелометричний аналіз
- •Готування розчинів
- •Виконання роботи
- •Робота з фотометром лмф-72
- •Результати визначення іонів so42–
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.3. Емісійна фотометрія Люмінесцентні методи аналізу
- •Лабораторна робота № 4 Люмінесцентний метод визначення замаслювачів у тканинах
- •Методика виконання роботи
- •Готування стандартної шкали
- •Приклад розрахунку
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.4. Поляриметричний метод аналізу
- •Вміст вуглеводів в плодах
- •Лабораторна робота № 5 Визначення вуглеводів поляриметричним методом
- •Поляриметр
- •Хід визначення
- •Результати поляриметричних вимірювань
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.5. Рефрактометричний метод аналізу
- •Лабораторна робота № 6 Рефрактометричний метод визначення вуглеводів
- •Рефрактометр ирф–22
- •Хід визначення
- •Результати рефрактометричних вимірювань
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3. Електрохімічні методи аналізу
- •3.1. Кондуктометрія
- •3 ). Кондуктометричне титрування суміші сильної та слабкої кислот.
- •Лабораторна робота 7 Кондуктометричний аналіз
- •Методика виконання роботи
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Результати кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3.2. Потенціометричні методи аналізу
- •Лабораторна робота № 8 Потенціометричне титрування кислот
- •Робота з приладом
- •Методика виконання роботи
- •Дані потенціометричного титрування хлоридної кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування хлоридної кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування оцтової кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування оцтової кислоти лугом
- •Результати потенціометричного кислотно-основного титрування
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •Лабораторна робота №9 Потенціометричне визначення концентрації йонів натрію у водяних розчинах
- •Методика виконання роботи
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3.3. Кулонометричне титрування
- •Лабораторна работа № 10 Кулонометричне визначення відновників. Визначення в розчині кількості тіосульфату натрію
- •Результати кулонометричного титрування натрій тіосульфату
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •4. Радіометричний метод аналізу
- •Питання та вправи для самоконтролю
Результати потенціометричного кислотно-основного титрування
№ з/п |
Найменування кислоти |
Абсолютна кількість кислоти nк, (моль екв.) |
Похибка, % |
|
Взято |
Знайдено |
|||
Відпрацювання методики |
||||
1 |
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
4 |
|
|
|
|
Контрольні задачі |
||||
1 |
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
Питання та вправи для самоконтролю
1. Які електроди називають електродами порівняння і індикаторними електродами? Поясніть будову каломельного та хлоридсрібного електродів.
2. Яку величину називають стандартним (нормальним) окисно-відновним потенціалом?
3. Який принцип лежить в основі потенціометричного метода аналізу?
4. Які види потенціометрії використовуються в аналізі і на чому вони основані?
5. Які індикаторні електроди застосовують в потенціометричному кислотно-основному, окисно-відновному титруванні?
6. Обчисліть потенціал алюмінієвого електроду у розчині, який містить 13,35 г AlCl3 у 500 мл розчину, при 30оС відносно водневого електроду. (В.: 1,656 В).
7. При титруванні 25,0 мл розчину оцтової кислоти розчином з молярною концентрацією еквівалентів натрій гідроксиду 0,0100 моль/л отримані наступні дані:
VNaOH, мл 15,00 16,00 17,00 17,50 18,00 18,50 19,00 20,00
рН 5,40 5,60 5,85 6,10 6,50 9,70 10,30 10,70
ΔрН/ΔV 0,20 0,25 0,50 0,80 6,18 1,20 0,40
Розрахуйте молярну концентрацію еквівалентів CH3COOH. (В.: 0,074 моль/л)
Лабораторна робота №9 Потенціометричне визначення концентрації йонів натрію у водяних розчинах
Мета роботи: навчитися практично визначати концентрацію йонів Na+ у водяних розчинах потенціометричним методом за допомогою скляного електрода з натрієвою функцією.
Прилади і реактиви
Йономір універсальний ЭВ-74, колби мірні об’ємом 100 мл, піпетки на 1 мл, 2 мл, 5 мл, розчин з молярною концентрацією еквівалентів NaCl 1 моль/л; розчин з молярною концентрацією еквівалентів CaCl2 0,05 моль/л.
Універсальний йономір ЭВ–74 призначений для вимірювань концентрацій йонів Гідрогену (Н+) (рН) та інших йонів у водних розчинах з відповідними йонселективними електродами. Може бути застосований для вимірювання окисно-відновних потенціалів у розчинах. Діапазон вимірювання рН від –1 до 14. Межа основної похибки при вимірюванні рН складає + 0,05. Границі температурної компенсації приладу від 0 до 100 0С. Йономір складається з перетворювача і системи електродів. На передній панелі перетворювача розташовані органи оперативного управління і показувальний пристрій (рис. 23). Електродна система складається зі скляного та допоміжного хлоридсрібного електродів.
10 9 в д г 1 6 4 б а 2 5 7 8 3
Рис. 23. Універсальний йономір ЭВ–74
1 – перетворювач; 2 – показувальний пристрій: а – шкала, б – вказівна стрілка; 3 – тумблер "Сеть"; 4 – регулятор "Калибровка"; 5 – регулятор "Крутизна"; 6 – регулятор "Температура раствора"; 7 – кнопки вибору режиму роботи; 8 – кнопки вибору діапазону вимірювання ("–1 – 19"; "–1 – 4"; "4 – 9"; "9 – 14"; "14 – 19"); 9 – система електродів: в – вимірювальний електрод, г – допоміжний електрод, д – термокомпенсатор; 10 – штатив з рухомим столиком для ємності з досліджуваним розчином.
Робота з приладом:
1. Увімкнути прилад у мережу (тумблер "Включено") і прогріти протягом 15 хвилин.
2. Натиснути кнопку "tо" на передній панелі. Регулятором "Температура раствора" встановлюють температуру досліджуваного розчину по шкалі "0 – 100".
3. Натиснути кнопки "Анионы/Катионы", "рХ" і необхідного діапазону вимірювання.
4. Виконати калібрування приладу за допомогою стандартних буферних розчинів.
4.1. Занурити електроди в склянку з першим буферним розчином (0,1 моль/л розчин хлоридної кислоти) – рН 1,1. Натиснути кнопку "–1 – 4" і регулятором "Калибровка" встановити на шкалі "–1 – 4" значення 1,1.
4.2. Вимкнути режим вимірювання, натиснувши кнопку "tо".
4.3. Промити електроди в склянці з дистильованою водою, осушити фільтрувальним папером.
4.4. Занурити електроди в склянку з другим буферним розчином – рН 9,18. Натиснути кнопку "9 – 14" і "рХ". Регулятором "Крутизна" встановити стрілку показувального пристрою на рН 9,18. Відлік роблять за шкалою "0 – 5", підсумовуючи її значення з цифрою "9".
4.5. Натиснути кнопку "tо".
4.6. Промити електроди в склянці з дистильованою водою, осушити фільтрувальним папером.
4.7. Операції 4.1 – 4.6 повторюють декілька разів, домагаючись стабільності показань приладу. В цьому випадку прилад готовий до вимірювань рН.
5. Провести вимірювання. Занурюють електроди у склянку з досліджуваним розчином. Натиснути кнопки "–1 – 19" і "рХ". Для точного вимірювання рН натиснути кнопку відповідного вузького діапазону і зняти показання по необхідній шкалі показувального пристрою.
6. По закінченні вимірювання натиснути кнопку "tо". Промити електроди у склянці з дистильованою водою, осушити фільтрувальним папером. Прилад готовий до наступного вимірювання.
7. По закінченні роботи вимкнути тумблер "Сеть". Електроди занурити у склянку з дистильованою водою.