4.2.3 Определение азотистых летучих оснований

Порядок проведения работы. На технических весах отвешивают 10 г икры с точностью до 0,1 г и переносят в колбу перегонного аппарата на 500 мл.

В колбу приливают 200 мл дистиллированной воды, прибавляют 1 г окиси магния и во избежание вспенивания - кусочек чистого парафина. В коническую колбу-приемник наливают 25 мл 0,1 н раствора серной кислоты.

Отгонку проводят в течение 30 мин после появления первой капли дистиллята. После окончания перегонки избыток серной кислоты в приемнике оттитровывают 0,1 н раствором щелочью натрия с индикатором метиловым красным (10 капель). По результатам титрования судят о количестве всех летучих оснований в навеске икры.

Затем к оттитрованной жидкости прибавляют 10 капель смешанного индикатора бромтимоловый синий — феноловый красный и 20 мл формалина, предварительно нейтрализованного 0,1 н раствором щелочи натрия в присутствии того же индикатора. Раствор принимает желто-зеленую окраску.

Выделившуюся вследствие прибавления формалина кислоту снова оттитровывают 0,1 н раствором щелочи до перехода окраски раствора от желто-зеленого к фиолетовому.

Содержание всех летучих оснований (X) в мг % вычисляют по формуле (20):

X = (А-В)*1,4*К*100/М, (20)

а содержание азота триметиламина (X1) в мг % вычисляют по формуле (21):

X1 = (А-В-С)*1,4*К*100 / М, (21)

где А - количество 0,1 н. раствора серной кислоты, взятого в приемник, мл;

В - количество 0,1 н. раствора щелочи натрия, израсходованного на титрование избытка серной кислоты, мл;

С - количество 0,1 н. раствора NaОН, израсходованного на титрование раствора после добавления нейтрального формалина, мл;

1,4 - количество азота, эквивалентное 1 мл 0,1 н. раствора щелочи, мг;

К - поправка к титру щелочи;

М - навеска икры, г.

У свежей икры количество азота всех летучих оснований не превышает 15 — 17 мг %; в несвежей икре его содержание составляет более 30 мг %.

Количество триметиламина составляет (мг %, не более): в свежей икре - 7, в икре сомнительной свежести — 7 - 20, в несвежей — более 20.

4.2.4 Определение содержания буры и борной кислоты

Содержание борных препаратов гостируется только для икры лососевых рыб.

Из озоленного продукта борсодержащие соединения извлекаются водой в присутствии серной кислоты. Борную кислоту в вытяжке определяют титрованием 0,1 н раствором NaOH в присутствии глицерина или инвертного сахара при индикаторе фенолфталеине.

Приготовление инвертного сахара. 0,5 кг сахара-рафинада растворяют в 166 мл дистиллированной воды, кипятят до получения прозрачного раствора. Приливают 4,2 мл 3 н раствора серной кислоты; перемешивают в течение полминуты, снимают с нагревательного прибора и прибавляют 250 мл дистиллированной воды, содержащей 4,2 мл 3 н раствора щелочи натрия, хорошо перемешивают. Охлажденный раствор должен быть нейтральным (по фенолфталеину), прозрачным и бесцветным. Для сохранения раствора на длительное время его следует простерилизовать.

Порядок проведения анализа. Навеску икры массой 15 г помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 4 мл нормального раствора NаОН, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, высушивают и озоляют. К полученной золе приливают 5 мл дистиллированной воды и 5 мл нормальной серной кислоты, размешивают стеклянной палочкой. Спустя 3 - 5 мин добавляют 15 мл горячей дистиллированной воды, перемешивают и фильтруют в коническую колбу на 100 - 150 мл. Чашку с золой и фильтр промывают 3 раза небольшими порциями горячей дистиллированной воды.

Для удаления углекислого газа фильтрат нагревают до кипения, охлаждают, прибавляют 3 капли 1%-ного раствора фенолфталеина и точно нейтрализуют однонормальным раствором NaOH до слабо-розового цвета. К нейтрализованному раствору прибавляют 25 мл нейтрального глицерина (за неимением глицерина можно пользоваться 1 - 2 мл инвертного сахара) и титруют 0,1 н. раствором NaOH до появления розового окрашивания, затем в колбу прибавляют еще 10 мл глицерина (или 0,5 мл инвертного сахара). Если жидкость обесцветится, вновь титруют до розового окрашивания и так повторяют до тех пор, пока окраска жидкости в колбе после добавки глицерина или сахара не будет исчезать.

Определение борсодержащих соединений в пересчете на буру с 10 молекулами воды (Nа2В407• 10Н2О) производится по формуле (22):

Х=(V*К*9,5*1000) / m, (22)

где Х — количество буры в 1 кг продукта, мг;

V — количество 0,1 н. раствора NaOH, израсходованного на титрование, мл;

К — поправочный коэффициент для 0,1 н. раствора NaOH;

m — навеска продукта, г.