Количественное определение

ФС Метод тиоцианатометрии. Предварительно проводят минерализацию колларгола и протаргола в колбе Кельдаля при кипячении в смеси с концен­трированными серной и азотной кислотами для переведе­ния связанного серебра в ионное состояние:

Затем образовавшиеся ионы серебра количественно определяют мeтодом тиоцианатометрии.

Метод основан на свойстве серебра нитрата коли­чественно осаждаться аммония тиоцианатом. Вариант прямого титрования. Индикатор - железоаммонийные квасцы. Среда - азотнокислая (для пре­дотвращения гидролиза индикатора).Титрант – раствор тиоцианата (роданида) амммония (см.AgNO₃).

Стандартизация ЛВ проводится по содержанию серебра. Серебра в препарате должно быть не менее 70%, не менее 8% . f_экв(серебра ) =1

Хранение

В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла в защищенном от света месте, чтобы не допустить разложения с образованием ионов серебра (колларгол - по списку Б).

Применение

Наружно в качестве вяжущих, антисептических, противовоспали­тельных средств. Колларгол применяют также в виде мазей. Применяют в виде водных растворов: глазных капель, капель для носа, растворов для промывания в урологии. В коллоидных препаратах серебра сохраняются лишь дезинфицирующие свойства серебра, а прижигающие – пропадают.

Формы выпуска

Субстанция.

Соединения железа

ФП Железа (II) сульфат Ferri (II) sulfas (ЛH)

FeSO₄ ·7Н₂О Ferrous sulfate (MHH)

Получение

Растворением избытка железа восстановленного в растворе серной кислоты при нагревании до 80⁰С:

Fe + H₂SO₄ → FeSO₄ + H₂↑

Раствор упаривают до кристаллизации и полученный железа (II) сульфат сушат при 30 ⁰C.

Описание

Прозрачные кристаллы светлого голубовато-зеленого цвета или кри­сталлический бледно-зеленый порошок. На воздухе выветривается.

Легко растворим в воде, растворим в спирте, глицерине.

Водные растворы имеют слабо­кислую реакцию среды, т.к. железа (II) сульфат подвергается гидролизу с выделением кислоты серной:

2FeSO₄ + H₂O ←→ Fe₂(OH)₂SO₄ + H₂SO₄

Химические свойства

Железа (II) сульфат проявляет: 1)восстановительные свойства, 2)вступает в реакции комплексобразования (о-фенантролин, сульфосалициловая кислота) и 3)осаждения. С раствором аммиака образует осадок железа (II) гидроксида светло-зеленого цвета, который на воздухе окисляется до железа (III) гидроксида - осадок бурого цвета:

FeSO₄ +NH₄OH→ Fe(OH)₂↓ +(NH₄)₂SO₄

4Fe (OH)₂ + O₂ + 2H₂O →4Fe(OH)₃↓

Подлинность

На ион железа (II) ОФС

1. ФС Реакция осаждения калия гексацианоферратом (III) (калия феррицианидом). Образуется синий осадок железа (II) – гексацианоферрата (III) калия – «турнбулевая синь» в среде хлористоводородной кислоты разведенной:

3FeSО₄ + 2K₃[Fe(CN)₆] → Fe₃[Fe(CN)₆]₂↓+ 6КСl

синий осадок

2. ФС Реакция осаждения аммония сульфидом (нет в ОФС ГФ ХII). Образуется черный осадок железа (II) сульфида, растворимый в ки­слоте хлороводородной:

FeSO₄ + (NH₄)₂S → FeS↓ + (NH₄)₂SO₄

черный осадок

3. Фс Реакция на сульфат-ион (офс). Неофицинальные реакции

4. Реакция осаждения раствором натрия гидроксида или раствором аммиака:

FeSO₄ + 2NaOH → Fe(OH)₂↓+ Na₂SO₄

светло-зеленый осадок

Образуется светло-зеленый осадок железа (II) гидроксида, который на воздухе окисляется с образованием железа (III) гидроксида красно-коричневого цвета:

4Fe(OH) ₂+ O₂ + 2Н₂О→ 4Fe(OH)₃↓

красно-коричневый осадок

5. Со спиртовым раствором диметилглиоксима: образуется красное, нерастворимое в аммиаке соединение (очень чувствительная реакция).