VIII. Ac калорметрія пельтьє
Представлені різні методи теплових вимірювань, що використовують ефекти Пельтьє і Зеебека на основі металічних термопар [217]. Peltier ac calorimeter використовує два термопарні з’єднання як нагрівач і для виділення сектору, це дозволяє абсолютизувати величину теплоємності малих твердих зразків із субміліграмовою масою. Точковий (tip) калориметр Пельтье використовує точкові зєднання Пельтьє, що є термопарним зєднанням, працюючим у якості нагрівача і сенсора одночасно. Точковий калориметр Пельтье вимірює термофізичні властивості не тільки твердих тіл, але і рідин. Коли термопарне з’єднання Пельтьє використовується для вимірювання тиску газу, воно називається вакуумним датчиком Пельтьє, вакуумний датчик Пельтьє вимірює тиск газу, використовуючи як ефект Джоуля вздовж провідника, так і ефект Пельтьє на з’єднанні. Датчик має прекрасну чутливість в діапазоні від 10-4 Торр до атмосферного тиску [217].
1. Пельтьє AC калориметр. Вперше новий тип AC калориметра, а саме, AC калориметра Пельтьє (PAC) описаний в роботі [I. K. Moon, D. H. Jung, K.-B. Lee and Y. H. Jeong, Appl. Phys. Lett. 76, 2451 (2000). [217]. PAC використовує з’єднання тонких термопарних провідників як джерело тепла і виділяє термопарні з’єднання як окремий сектор. Із використанням дуже тонких провідників діаметром 25 мікрон, можливо уникнути проблему другого доданку в калориметрі (addenda problem), що обмежує точність у випадку вимірювання теплоємності субміліграмового зразка. PAC, що використовує ефект Пельтьє, як джерело змінної потужності, володіє певними рисами: по-перше, є можливість як нагріву, так і охолодження. Це означає, що немає зсуву температури, викликаної постійним струмом, і відсутність зсуву температури постійним струмом, у свою чергу, має важливе відношення до діапазону робочих частот АС калориметра. По-друге, потужність, що генерується термопарним з’єднанням може бути виміряна із високою точністю. По-третє, маса термопарного зєднання, що додається до зразка є нехтовно малою, у більшості випадків. Ці всі фактори роблять РАС кращим за попередні методи, в тому, що експериментальна установка є простою, вона прямо збирає дані про абсолютні величини теплоємності суб-міліграмових зразків і може використовуватись як динамічна АС калориметрія. Схематична діаграма Пельтье АС калориметра зображена на рис. 2. Авторами роботи зроблене термопарне з’єднання, точковим зварюванням провідників із хромелю і константану діаметром 25 мікрон. Пара термопарних з’єднань (ТС1) приєднана за допомогою мідних провідників до функціонального генератора, що генерує змінний електричний струм, що вимірюється із точністю до 1нА (цифровий амперметр). Одне із з’єднань приєднане до однієї сторони зразка (типово із лінійними розмірами меншими за 1мм), а інше до мідного блоку (термостату). Термостат, у свою чергу приєднаний до Гелієвого рефрижератора із закритим циклом, що підтримує температуру із точністю в 2 мК. Цифровий вольтметр використовується для вимірювання температурної різниці вздовж другого термопарного з’єднання (ТС2), що приєднане до іншої сторони зразка. Частота для вимірювань встановлена на рівні 0,25 Гц. Конструювання РАС змінене із вимірюванням теплоємності двох тестових зразків Al2O3 із масами 0,54 мг і 2,25 мг. у температурному діапазоні 15 – 420 К із великим успіхом [I. K. Moon, D. H. Jung, K.-B. Lee and Y. H. Jeong, Appl. Phys. Lett. 76, 2451 (2000).].
Рис. 120. Схематична діаграма Пельтье АС калориметра. Позначення Ch, Cn і Cu означають провідники хромелю, константану і міді відповідно. Функціональний генератор застосовує осцилюючий струм до термопари Ch-Cn (ТС1) в контакті із зразком і цифровий вольтметр вимірює результуючі осциляції напруги від іншої термопари (ТС2), приєднаної до зразка [217].
Рис. 121. Принцип роботи зєднання Пельтьє (Peltier tip). (а) Напруга V виникає між точками Р1 і Р2, коли протікає електричний струм, включаючи сигнал, завдяки ефекту Пельтьє в точці Р3. (b) Вимірювальне коло, в якому використовується місток Віт стона (Wheatstone), що має змінний резистор Rv для балансування. Rs є опором джерела і R1 та Rref є мостовими резисторами із фіксованими величинами [217].