VII. 2. Дуже чутливий калориметр зеебека
Описані характеристики комерційного калориметра Зеебека. Цей дуже стабільний інструмент використовується для вивчення ефекту Понса-Флейшмана із використанням паладієвого аноду і платинового катоду. Використання лазера для стимулювання аномального телповиділення (ефект Леттса) також описане. Позитивні результати отримані для обох ефектів і це відкриває важливі аспекти ядерно-активного середовища.
Деніс Леттс описав успіх отримання величезної енергії при опроміненні катоду Понса-Флейшмана (Pons-Fleischmann (P-F) cathode) лазерним випромінюванням із довжиною хвилі 680 нм використовуючи 30-35 мВт лазерної потужності. Це дослідження було виконане Денісом Леттсом і його співробітниками. Протягом цього дослідження, використовувавсь палладієвий катод що піддавався складній серії обробки а потім з’єднувався із золотом. Можна відтворити експеримент, використовуючи депозицію нанокристалів на поверхню іншої природи. Хоча, поверхні була використані із використаням іншого, менш складного методу, що полягає в депозиції золота на необроблений паладій ззовні калориметра і депозицію паладію на платину чи на мідь.
Це дослідження спочатку використовувало змішаний ізопериболічний калориметр. Хоча цей метод може точно вимірювати зміни в потужності, що виробляється лазером, він не є достатньо стійким для відкриття існування аномальної потужності при відсутності лазерного випромінювання, тобто ефект Понса-Флейшмана. Тому, був змодульований калориметр Зеебека для вимірювання абсолютної потужності при наявності і відсутності лазерного випромінювання [235].
Калориметр Зеебека створює напругу, що пропорційна теплу, котре проходить через його стінки [235]. Ця напруга переводиться в тепловий потік, використовуючи дані калібрування, тобто відповіді на наперед задане тепловиділення всередині калориметра (ящика Зеебека). Кожного разу, коил міняється вміст комірки, калориметр рекалібрується, використовуючи тепло Джуля всередині комірки. Надлишкова потужність (excess power, EP) обчислюється згідно із співвідношенням
де V є термоЕРС, Vc є напругою між катодом і анодом, Ic є струм, що проходить через комірку, Vf є напругою, що застосовується для вентиляторів охолодження, If струм, що проходить через вентилятори, і A, B, C, є константами, що отримуються із калібрування. Калориметр є пристроєм, що працює в стаціонарному стані, тому всі величини потужності при калібруванні вимірюються тільки після того, як всі змінні стають постійними, в даному випадку після проходження часу 100 хв.
Експериментальна частина [235]. Ізопериболічний калориметр: Перше дослідження було здійснене із використанням ізопериболічного калориметра у якому температура мірялася всередині електроліту в трьох місцях (рис 2) і там, де охолоджуюча вода виходила із термостату.
Рис 113. Вигляд внутрішньої структури всередині ізопериболічного калориметра [235].
Рис. 114. Розміщення магнітів [235]
Швидкість змішування в 150 об/хв була вибрана для мінімізації теплових градієнтів між трьома внутрішніми термісторами. Зміни у виробництві потужності були визначені вимірюванням змін в температурній різниці між термістором, розміщеним в електроліті (середня T, рис.. 2) і виходом охолоджуючої рідини. Калориметр був калібрований із використанням “мертвого” платинового катоду. Відносна точність, тобто зміни, що виникають в межах години, становить ±5мВт, в той час, як довготермінова точність становила приблизно ±100 мВт. Ця точність дозволяла бути виміряному ефекту Леттса, проте P-F ефект не міг бути виміряним. Отже, дослідження було проведене на калориметрі Зеебека, що мав вищу точність і стабільність.
Рис. 115. Внутрішній вигляд калориметра Зеебека. Ящик Зеебека знаходиться в деревяному корпусі, що підтримує сталу температуру з точністю ±0.02°C. Тільки один вентилятор використаний в даній конструкції [235].
Ефект застосування магнітного поля величиною 250-300 Гаусса до катода був використним (Рис. 3), як це сказано Леттсом. Присутність поля і його орієнтації мало значний вплив на константу калібрування.
Зразок, використаний в цьому дослідженні був виготовлений прокаткою листа Паладію Pd товщиною 1 мм до товщини 0.33 мм, травлення в царській водці, і золочення. Поверхня була позолоченою і вкритою цілим «лісом» ниток, що були видимі в мікроскоп при збільшенні 1000 раз.
Калориметр Зеебека [235]. Калориметр Зеебека був куплений у компанії Thermonetics, Inc. і мав 17,8×17,8×17,8 см3 (7”×7”×7”) активний об’єм. Хоча калориметрична установка охолоджується водою в трубках, що присмикають до пластин термоелектричних модулів, напруга Зеебека, проте, є чутливою до змін в кімнатній температурі. Таким чином, установка Зеебека розміщена в іншій коробці в якій температура утримується в межах ±0.02° температурою охолоджуючої води (20°C). Дослідження того, як потік всередині коробки змінює константи калібрування показує, що стінки ящика Зеебека не є однорідними в їхній чутливості до теплового потоку. Тому, основуючись на емпіричному досвіді були використані три вентилятори на робочу непругу 12 В для того, щоби покращити розподіл тепла по стінках таким чином вся система може досягти теплової рівноваги більш швидко і бути більш стабільною. Ці вентилятори привносять фіксовану, проте вимірювану потужність в корпус величиною 5,3 Вт [235].
Рис. 116. Зображення комірок, що використовууютсья в калориметрі Зеебека. «Вуха» використані для покращення теплообміну комірки [235].
Калориметр є каліброваним перед кодним дослідженням з допомогою пропущення вимірюваної потужності через резистор, що зроблений із платинового провідника. Початково, цей провідник був закріплений в електроліті всередині комірки. Пізніше, був використаний резистивний провідник, покритий склом. Ця потужність вимірювалсь калориметричною границею із використанням тих самих даних про канали, резистори, і супроводження потужності що і у випадку застосування потужності протягом електролізу. Як результат, багато похибок виправляються. Плата збору даних National Instruments PCI–6035E контролюється LabView і Power Macintosh що використовується при швидкості збору даних 1000 величин даних/сек. Вимірювані величини є незалежні від швидкості збору даних. Зміни, що залежні від часу зменшені усередненням до 30,000 величин для критичних змінних.
Комірка зроблена із скла Pyrex і містить тільки тефлон, платину, палладій, 40мл 0.10 чи 0.19 моль Li/1000 мл LiOD електроліту, а ре комбінатор складається із Pt чи вуглецевого покриття. Картина показана на рис. 5. Ре комбінатор добре ізольований від електрода для того, щоби запобігти хімічному впливу. Електроліт був зроблений змішуванням Cambridge Isotopes, 99.9% D2O (0.9 µmho) із відповідною кількістю LiD. Малий золотий електрод використовується для вимірювання напруги незамкнутого кола чи для поставки золота до катоду. Початково, анод був зроблений із платинової сітки. Проте, це не забезпечило значного успіху. Пізніше, анод був зроблений із паладієвого провідника (99.95% Pd) що був навитим навколо катоду так, щоби бути еквідистантним із проміжком 5мм. Один із декількох металів (~0.7 см × ~1.5 см) до якого застосовувалися різні обробки використаний як катод. Катодний провідник (Pt) приєднаний до зовнішнього платинового провідника тефлоновим зажимом, тому, дозволяючи швидку зміну.
Комірка є газонепроникною і сполученою із масляним резервуаром. Масло із цього резервуара підтримується в балансі (±0.01 г) для індикації чи газ покидає, чи входить в комірку. Не було помічено газу, що входить чи виходить із комірки за винятком випадків, спричинених зміною температури комірки.
Рис 117. ТермоЕРС vs застосована потужність генерована нагрівачем Джоуля і електролізом протягом калібрування при використанні чистого, “мертвого” Pt катоду [235].
Конструкція електроду зразка, пристрої для збору даних, і метод для тестування витрат газу був використаний протягом початкового ізопериболічного дослідження.
Температура і струм контролювались OPTIMA лазерним діодом довжина хвилі якого становила 680-686 нм а вихідна потужність 30-35 мВт. Він був розміщений ззовні ящика Зеебека і його термостату, із лазерним випромінюванням, що входить через відкритий отвір 3/4”. Цей лазер був також використаний протягом початкового ізопериболічного дослідження [235].
Похибка [235]. Максимальна абсолютна похибка калориметра Зеебека складає ±0.023 Вт, основана на порівнянні різниці між електролізом що використовує чистий катод із Pt і внутрішнього Джоулевого нагрівача. Це означає, що варіації від нуля становлять ±23 мВт і не розглядаються як ненормальні. Максимальна випадкова похибка становить ±0.2% застосованої потужності за стаціонарних умов. Середнє відхилення між 9 точками, що беруться із середнього калібрування становить ±15 мВт. Після проведення тисяч годин калібрування відхилення всередині комірки становило ±25 мВт. Це є показником прекрасної стабільності.
Напруга протягом електролізу при найвищому застосовуваному струмі містить несиметричні компоненти AC, величини яких усереднюються конденсатором із ємністю 2200 µФ що приєднаний паралельно до напруги вимірювального кола. Максимальна потужність, що може бути втрачена вимірювальним колом становить приблизно 25 мВт при струмі 1 A, що пропорційно зменшується при зменшенні струму. Хоча, ця похибка є несумісною із позитивним шунтуванням 23 мВт знайденого протягом електролітичної обробки “мертвого” електрода порівняно із нагрівачем, що має меншу AC компоненту. Тим не менш, доки при кожному дослідженні буде виникати постійна AC компонента, ефект не буде важливим для інтерпретації цих досліджень.
ТермоЕРС відома із точністю ±10 µВ. Основним фактором, що може зменшити цю величину є стабільність температури охолоджуючої води і стабільність потужності вентиляторів. Зміни цих двох параметрів можуть дестабілізувати калориметр і привести до неточних результатів. Температура охолоджуючої води є постійною із точністю до ±0.04°C у всьому діапазоні застосовуваної потужності і зміни потужності вентилятора складають приблизно ±25 мВт, спричинені в основному змінами в температурі всередині ящика Зеебека. Проте, потужність вентилятора вимірюється в кожній точці і додається до потужності, що виділяється в калориметричній комірці, таким чином, неточність становить ±5 мВт.
Для того, щоби уникнути змін в конвективних потоках в ящику, комірка повертається до майже того самого положення кожного разу використовуючи індексування контактів. Немає газу, що покидає комірку, як показує майже постійна вага масла в масляному резервуарі.
Температура вимірюється всередині комірки, всередині ящика Зеебека, і на виході охолоджуючої води із використанням лінійних термісторів. Ці термістори калібруються згідно із стандартом ±0.04° і чутливі до змін ±0.001°. Температура є монітором стабільності системи [235].
Результати [235]. Ізопериболічний метод [235]. Приклад дослідження ефекту Леттса із використанням ізопериболічного калориметра показаний на рис. 7 де лазерна потужність змінюється між 0 і масимумом 30-35 мВт в кроці при зафіксованому струмі золоченого Палладієвого катода. Вплив лазерного світла зростає з часом і величиною потужності. Максимальна величина лазерної потужності, що входить в комірку оцінюється як 25 мВт. Втрата 5-10 мВт припускається через відбивання стінок зі скла самої комірки. Надлишкова потужність в 10 раз перевищує застосовувану потужність лазера [235].
Цей калориметр досягає стаціонарного стану тільки після 6 хв, що дозволяє проведення таких досліджень. Не спостерігається застосування критичної потужності і ефект показує, що потужність насичення досягається при вищих значеннях.
Це дослідження, протягом якого помічені багато прикладів ефектів, вважається вдалим відтворенням. Проте, магніт, що використовується в ефекті Леттса є недостатнім і ефект, що виникає є незалежним до довжини лазерного випромінювання в доступному діапазоні (680-686 nm), на відміну від того, що було досягнуто Леттсом.
Рис 118. Лазерна потужність, що застосовується о позолоченого Pd катоду при використанні ізопериболічного калориметра. Стрілки показують, коли лазерна потужність зростає і спадає [235].
Метод Зеебека [235]. Протягом дослідження, що мало місце в калориметрі Зеебека, аномальна енергія виникає, коли проходять дві процедуои. Для першої, застосовуваний струм змінюється кроками; спочатку зростаючи, а потім зменшується даючи всього 9 точок. Другий метод складається із дачі даних, як функції часу після того, як калориметр досягає рівноваги, в загальному 100 хв. Перша процедура зроблена протягом калібрування із застосуванням внутрішнього нагрівача. Осциляція випромінювання лазера при зафіксованому струмі була використана при застосуванні “мертвого” катода для визначення кількості лазерної енергії що входить в калориметр. Аномальна потужність, що генерується лазером вичисляться при обчисленні різниці потужності перед і після застосування лазера, і потім субстракції кількості потужності доданої в комірку самим лазером [235].
Першим завданням є калібрація калориметра із застосуванням внутрішнього нагрівача Джоуля і електролізу із застосуванням мертвого катоду Pt. Платиновий катод спочатку завжди «мертвий» і починає показувати градуальну теплопродукцію тільки після кількох сотень годин електролізу, в залежності від величини застосовуваного струму, як депозиції Pd із Pd аноду, що виникає на поверхні. Рис. 6 показує типову калібрацію, що найкращим чином апроксимується поліномом другої степені. Існує добра теплова консистенція між набором даних кожного методу, як показано на рисунку [235].
Рис. 119. Два приклади, що показують вплив застосовуваної лазерної потужності на результуючу надлишкову потужність Pd катоду покритого золотом [235].