Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методичка ТБКВМ.doc
Скачиваний:
180
Добавлен:
05.02.2016
Размер:
2.33 Mб
Скачать

Дослід 2. Виявлення нітрогену за реакцією лассеня

Увага! Дослід проводять у витяжній шафі за склом або в захисних окулярах, оскільки за умови необережного поводження з Нат­рієм може статися нещасний випадок.

Порядок виконання роботи

У суху пробірку вносять 0,2–0,3 г досліджуваної речовини, наприклад сечовини, білка, сульфанілової кислоти, й шма­точок величиною з горошину Натрію, віджатого між аркушами, фільтрувального паперу й очищеного від оксидної плівки. Обе­режно нагрівають її на полум'ї пальника, тримаючи дерев'яним затискачем. При цьому відбувається спалах та обвуглюван­ня речовини. Пробірку прожарюють до червоного кольору. Дослід­жувана речовина розкладається, і Нітроген з'єднується з Кар­боном, утворюючи ціанід натрію. Розжарений кінець пробірки занурюють у фарфорову чашку з 8 – 10 мл дистильованої води. Пробірка від швидкого охолодження розтріскується (дотримуйтеся обережності!), руйнується і її вміст розчиняється у воді. (Цю операцію слід проводити на віддалі від інших дослідників, не нахиляючись над чашкою, оскільки залишки Натрію в пробірці бурхливо реагують із водою). Розчин відфільтровують від шматочків вугілля та скла. До фільтрату послідовно додають 2 – 3 мл свіжо приготовленого концентрованого розчину сульфа­ту форуму (II), кілька крапель розчину хлориду феруму (III) і під­кислюють 1 %-ним розчином соляної кислоти до слабокислої реакції. Синій осад утвореної берлінської лазурі свідчить про наявність Нітрогену в дослідженій речовині.

Реакція проходить за таким рівнянням:

C + N + Na → NaCN;

2NaCN + FeSO4 → Fe(CN)2 + Na2 SO4;

4NaCN + Fe(CN)2 → Na4[Fe(CN)6];

3Na4[Fe(CN)6] + 4FeCl3 → Fe4[Fe(CN)6]3+ 12NaCl.

Дослід 3. Виявлення сульфуру

Досліджувану речовину нагрівають із Натрієм. При цьо­му органічна сполука, що містить Сульфур, розкладається з утво­ренням сульфіду натрію, наявність якого визначають звичай­ними реакціями на сульфід-іон S2-.

Порядок виконання роботи

У суху пробірку вносять 0,3–0,5 г сульфанілової кислоти, білка, додають шматочок завбільшки з горошину Натрію, віджа­того між аркушами фільтрувального паперу й очищеного від оксидної плівки. Обережно розжарюють на полум'ї пальника до черво­ного кольору. Розжарену пробірку занурюють у фарфорову чаш­ку з 10–15 мл дистильованої води. Пробірка від швидкого охолод­ження розтріскується (дотримуйтеся обережності!), руйнуєть­ся і її вміст розчиняється у воді. (Цю операцію слід проводити на віддалі від інших дослідників, не нахиляючись над чашкою, оскіль­ки залишки Натрію в пробірці бурхливо реагують із водою).

Розчин відфільтровують від шматочків вугілля та скла. Фільтрат розподіляють на три частини: до першої додають кілька крапель свіжо приготовленого 1 %-ного розчину нітропрусиду натрію. Поява червоно-фіоле­тового забарвлення свідчить про наявність Сульфуру. Забарв­лення зумовлене утворенням комплексної солі такої будови:

Na2S + Na2[Fe(CN)5NO] → Na4[Fe(CN)5(NO)S];

до другої додають небагато 5 %-ного водного розчину аце­тату плюмбуму і підкислюють розбавленою оцтовою кислотою. В результаті утворюється осад сульфіду плюмбуму чорного, а за малої кількості Сульфуру — коричневого кольору:

Pb(CH3COO)2 + Na2S → PbS↓ + 2CH3COONa;

до третьої додають розбавлену соляну кислоту до яскраво вираженої кислої реакції. При цьому виділяється сірководень, що його легко виявити за характерним запахом:

Na2S + 2HCl → H2S+ 2NaCl.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]