28. ПЕРЕКИСНОЕ ЧИСЛО (ОФС 42-0123-09)

Перекисным числом (Ip) называют количество перекисей, выраженное в миллиэквивалентах активного кислорода, содержащееся в 1000 г испытуе-

мого вещества. Перекисное число может быть определено двумя методами.

Испытания проводят, защищая растворы от воздействия ультрафиоле-

тового света.

Метод 1. Около 5 г испытуемого вещества (точная навеска) помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл. Прибавляют

30 мл смеси уксусной кислоты ледяной и хлороформа (3:2), встряхивают до растворения испытуемого вещества, прибавляют 0,5 мл насыщенного раство-

ра калия йодида и закрывают колбу пробкой. Встряхивают точно 1 мин, при-

бавляют 30 мл воды и титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата, при-

бавляя титрант медленно при постоянном энергичном встряхивании до свет-

ло-желтой окраски раствора. Прибавляют 5 мл раствора крахмала и продол-

жают титрование при энергичном встряхивании до полного исчезновения синей окраски. Проводят контрольный опыт в тех же условиях. Если количе-

ство титранта в контрольном опыте превышает 0,1 мл, определение проводят

со свежеприготовленным насыщенным раствором калия йодида.

где: V – объем 0,01 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование в основном опыте, в миллилитрах;

V0 – объем 0,01 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный в контрольном опыте, в миллилитрах;

a – навеска испытуемого вещества, в граммах;

c – молярная концентрация раствора натрия тиосульфата.

Примечание. Приготовление раствора крахмала. 1,0 г растворимого крахмала растирают с 5 мл воды и выливают смесь в 100 мл кипящей воды, содержащей 10 мг ртути(II) йодида.

Метод 2. Точную навеску испытуемого вещества, в зависимости от ожидаемого перекисного числа (табл. 28.1), помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл с притертой пробкой. Прибавляют 50 мл смеси триме-

тилпентана и уксусной кислоты ледяной (2:3).

Таблица 28.1

Навеска испытуемого вещества в зависимости от ожидаемого перекисного числа

Колбу встряхивают до растворения испытуемого вещества, прибавляют

0,5 мл насыщенного раствора калия йодида и закрывают колбу пробкой. Рас-

твор выдерживают точно 1 мин, постоянно встряхивая, затем прибавляют 30 мл воды и титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата, энергично встряхивая до светло-желтой окраски раствора. Затем прибавляют около 0,5 мл 0,5 %

раствора крахмала и продолжают титрование при постоянном встряхивании до обесцвечивания раствора.

В случае перекисного числа 70 и выше после прибавления каждой пор-

ции титранта раствор выдерживают в течение 15–30 с при перемешивании или прибавляют небольшое количество (0,5–1,0 % (м/м) эмульгатора (например полисорбата 60).

При значениях перекисного числа выше 150 рекомендуется использо-

вать 0,1 М раствор натрия тиосульфата. Проводят контрольный опыт в тех же условиях. Если количество титранта в контрольном опыте превышает 0,1 мл,

определение проводят со свежеприготовленным насыщенным раствором ка-

лия йодида.

Перекисное число вычисляют по формуле, приведенной в методе 1.

29. ЧИСЛО ОМЫЛЕНИЯ (ОФС 42-0124-09)

Числом омыления (Is) называют выраженное в миллиграммах количество калия гидроксида, необходимое для нейтрализации свободных кислот и омыления сложных эфиров, содержащихся в 1,0 г испытуемого вещества.

Метод. Точную навеску испытуемого вещества в зависимости от ожидаемого числа омыления (табл. 29.1), помещают в колбу с обратным холодильником вместимостью 250 мл. Прибавляют 25,0 мл 0,5 М спиртового раствора калия гидроксида и несколько стеклянных бусин, нагревают при кипении на водяной бане в течение 30 мин или времени, указанного в частной фармакопейной статье, до получения прозрачного раствора.

Прибавляют 1 мл 1 % раствора фенолфталеина и немедленно, пока раствор горячий, оттитровывают избыток калия гидроксида 0,5 М раствором хлористоводородной кислоты.

Таблица 29.1

Навеска испытуемого вещества в зависимости от ожидаемого числа омыления

израсходованный в контрольном опыте, в миллилитрах; a – навеска испытуемого вещества, в граммах;

28,05 – количество миллиграммов калия гидроксида, содержащееся в

1 мл 0,5 М спиртового раствора калия гидроксида.

В случае трудно омыляемых веществ прибавляют 5–10 мл ксилола и

нагревают более продолжительное время (время нагревания указывают в частной фармакопейной статье).

При анализе окрашенных масел конечную точку титрования устанавливают потенциометрически.