13.6. СЕЛЕН (ОФС 42-0106-09)

Испытание на предельное содержание селена в лекарственных средствах проводят спектрофотометрическим методом, основанным на проведении ре-

акции с 2,3-диаминонафталином после предварительного сжигания вещества в колбе с кислородом.

Испытуемый раствор. В колбу для сжигания с кислородом вместимостью

1000 мл помещают от 100 до 200 мг испытуемого вещества, если не указано ина-

че в частной фармакопейной статье, 25 мл смеси азотная кислота концентри-

рованная – вода (1:30) и проводят сжигание согласно ОФС «Сжигание в колбе с кислородом». Для веществ, сгорающих не полностью и образующих сажу, рекомендуется прибавление магния оксида, что должно быть указано в частной фармакопейной статье. После завершения сжигания пробку, держатель образца и стенки колбы обмывают 10 мл воды. Раствор переносят с помощью

20 мл воды в стакан вместимостью 150 мл и осторожно нагревают до кипе-

ния. Кипятят в течение 10 мин и оставляют при комнатной температуре до ох-

лаждения.

Эталонный раствор. 6,0 мл стандартного раствора селен-иона (1 мкг/мл)

переносят в стакан вместимостью 150 мл, добавляют 25 мл смеси азотная ки-

слота концентрированная - вода (1:30) и 25 мл воды.

Контрольный раствор. К 25 мл смеси азотная кислота концентрирован-

ная - вода (1:30) прибавляют 25 мл воды и перемешивают.

Методика. К испытуемому, эталонному и контрольному растворам прибавляют смесь аммиака раствор концентрированный – вода (1:2) до рН 2,0 ± 0,2. Растворы разбавляют водой до объема 60 мл и переносят в защи-

щенные от света делительные воронки с помощью 10 мл воды. Добавляют по

200 мг гидроксиламина гидрохлорида, закрывают пробками и встряхивают до растворения. Сразу после растворения прибавляют по 5,0 мл раствора

2,3-диаминонафталина, закрывают пробками и снова встряхивают. Остав-

ляют на 100 мин, затем прибавляют по 5,0 мл циклогексана, энергично

встряхивают в течение 2 мин и дают слоям разделиться.

Водные слои отбрасывают, циклогексановые экстракты центрифугируют для удаления диспергированной воды. Измеряют оптические плотности цикло-

гексановых экстрактов испытуемого и эталонного растворов в кювете с тол-

щиной слоя 1 см в максимуме поглощения при длине волны 380 нм, ис-

пользуя циклогексановый экстракт контрольного раствора в качестве рас-

твора сравнения.

Оптическая плотность испытуемого раствора не должна превышать оп-

тическую плотность эталонного раствора при навеске испытуемого веще-

ства 200 мг. При проведении испытания с 100 мг испытуемого вещества оптиче-

ская плотность испытуемого раствора не должна превышать половину оптиче-

ской плотности эталонного раствора.

Примечание. Приготовление раствора 2,3-диаминонафталина. Растворяют 100 мг 2,3-диаминонафталина и 500 мг гидроксиламина гидрохлорида в 100 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты.

Раствор используют свежеприготовленным.

Стандартный раствор селен-иона

Навеску 40,0 мг металлического селена помещают в мерную колбу вме-

стимостью 1000 мл, прибавляют 100 мл смеси азотная кислота концентриро-

ванная – вода (1:2) и перемешивают периодически до полного растворения,

нагревая при необходимости на водяной бане. Доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 5,0 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл, доводят объем раствора водой до метки и пере-

мешивают (1 мкг/мл селен-иона).

13.7. СУЛЬФАТЫ (ОФС 42-0107-09)

Определение содержания сульфат-ионов основано на их способности образовывать с растворами солей бария белый осадок или муть, нераствори-

мые в кислотах.

0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % и 1 мл 5 % раствора бария хлорида, перемешивают.

Через 10 мин сравнивают мутность испытуемого и эталонного раство-

ров. Мутность, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать мутность эталонного раствора.

Метод 2

К 4,5 мл стандартного раствора сульфат-иона спиртового (10 мкг/мл)

прибавляют 3 мл 25 % раствора бария хлорида, встряхивают и выдерживают в течение 1 мин.

Испытуемый раствор. К 2,5 мл описанного выше раствора приба вляют

15 мл раствора лекарственного средства, приготовленного, как указано в ча-

стной фармакопейной статье, и 0,5 мл уксусной кислоты разведенной 30 %.

Эталонный раствор готовят с теми же количествами реактивов и в тех же условиях, используя вместо раствора лекарственного средства 15 мл стан-

дартного раствора сульфат-иона (10 мкг/мл).

Через 5 мин сравнивают мутность испытуемого и эталонного раство-

ров. Мутность, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать мутность эталонного раствора.

Стандартные растворы сульфат-иона

Стандартный раствор 1000 мкг/мл сульфат-иона спиртовой

0,1814 г калия сульфата, высушенного при температуре от 100 до

150 °С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью

100 мл, растворяют в спирте 30 %, доводят объем раствора спиртом 30 % до метки и перемешивают.

Стандартный раствор 10 мкг/мл сульфат-иона спиртовой

1,0 мл стандартного раствора (1000 мкг/мл сульфат-иона) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора спиртом 30 %

до метки и перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленным.

Стандартный раствор 1000 мкг/мл сульфат-иона

0,1814 г калия сульфата, высушенного при температуре от 100 до

150 °С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью

100 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и пере-

мешивают.

Стандартный раствор10 мкг/мл сульфат-иона

1,0 мл стандартного раствора (1000 мкг/мл сульфат-иона) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленным.