11. МЕТОД СЖИГАНИЯ В КОЛБЕ С КИСЛОРОДОМ (ОФС 42-0089-08)

При исследовании жидкости навеску помещают в капилляр, заплавлен-

ный парафином, или в капсулу (полиэтиленовую, из нитропленки или метил-

целлюлозы). При исследовании жидких образцов объемом не более

200 мкл возможно использование капсул из поликарбоната.

Для труднолетучих жидкостей возможно применение двойного бумаж-

ного пакетика.

При исследовании мазеобразных веществ применяют капсулу (вмести-

мостью не более 200 мкл) из нитропленки или пакетик из вощеной жироне-

проницаемой бумаги. Капсулу или пакетик заворачивают в фильтровальную бумагу, как указано выше.

Если при проведении определения требуется, чтобы фильтровальная бумага была пропитана лития карбонатом, следует увлажнить центр бумаги насыщенным раствором лития карбоната и высушить ее перед применением при 100–105 ºС.

При исследовании твердых веществ и мазеобразных веществ, сгораю-

щих со вспышкой, к навеске прибавляют 3–5 мг парафина.

Подготовленную пробу в пакетике из фильтровальной бумаги поме-

щают в держатель (корзиночка или спираль). В колбу для сжигания наливают воду или другую поглощающую жидкость, указанную в частной фармако-

пейной статье, увлажняют горло колбы водой и пропускают в течение

3–5 мин ток кислорода через трубку, конец которой выше уровня жидкости.

Затем осторожно поджигают узкий конец свободной полоски фильтроваль-

ной бумаги и немедленно плотно закрывают колбу пробкой, смоченной во-

дой. Во время сжигания следует придерживать пробку рукой.

По окончании сжигания содержимое колбы встряхивают и оставляют на 30–60 мин при периодическом перемешивании. Стенки колбы, платино-

вую проволоку с корзиночкой и пробку промывают водой, промывные воды присоединяют к основному раствору и проводят определение элемента мето-

дом, указанным в частной фармакопейной статье.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Примечание. При проведении работы необходимо надеть защитные очки, колбу поместить в предохранительный чехол, установить защитный экран. Колба для сжигания должна быть тщательно вымыта и свободна от следов органических веществ и растворителей.

Определение хлора и брома. Точную навеску вещества, указанную в частной фармакопейной статье, сжигают, как описано выше, используя в ка-

честве поглощающей жидкости 20 мл 6 % раствора водорода пероксида.

Стенки колбы и держатель образца промывают 40 мл воды, прибавляют 5 ка-

пель 0,1 % спиртового раствора бромфенолового синего и нейтрализуют по каплям 0,1 М раствором натрия гидроксида до перехода желтой окраски в синюю. Затем прибавляют 1 мл 0,3 % раствора азотной кислоты, 5 капель раствора дифенилкарбазона и титруют 0,005 М раствором ртути(II) нитрата до перехода желтой окраски в светло-фиолетовую.

1 мл 0,005 М раствора ртути(II) нитрата соответствует 0,7091 мг хлора или 1,598 мг брома.

Определение йода. Точную навеску вещества, указанную в частной фармакопейной статье, сжигают, как описано выше, поглощая продукты сжигания 10 мл 0,2 М раствора натрия гидроксида. Шлиф и держатель про-

мывают 25 мл 10 % раствора калия ацетата в уксусной кислоте ледяной, к ко-

торому предварительно прибавляют 15 капель брома, затем пробку с держа-

телем и стенки колбы тщательно промывают 40 мл воды, прибавляют по ка-

плям 85 % муравьиную кислоту безводную до обесцвечивания раствора, 20

мл 0,025 М раствора серной кислоты, 0,5 г калия йодида и выдерживают в темном месте в течение 5 мин. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата (индикатор – крахмал).

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 12,69 мг йода.

Определение фтора. Определение проводят в соответствии с ОФС

«Определение фтора».

Определение серы. Точную навеску вещества, указанную в частной фармакопейной статье, сжигают, как описано выше, используя в качестве по-

глощающей жидкости 15 мл 6 % раствора водорода пероксида. Держатель образца и стенки колбы обмывают 20 мл воды и упаривают содержимое кол-

бы до 4–5 мл. К охлажденному раствору прибавляют 2 мл уксусной кислоты разведенной 30 %, 20 мл спирта 96 %, по 2 капли 0,02 % водного раствора метиленового синего и 0,2 % раствора торина и титруют 0,01 М раствором бария нитрата до перехода желто-зеленой окраски в розовую.

1 мл 0,01 М раствора бария нитрата соответствует 0,3207 мг серы.

Примечания

1.Приготовление 0,01 М раствора бария нитрата. 2,614 г бария нитрата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки и фильтруют.

Установка титра. К 10 мл титрованного 0,01 М раствора серной кислоты прибавляют 40 мл воды, прибавляют по 2 капли 0,02 % водного раствора метиленового синего и 0,2 % раствора торина и медленно титруют приготовленным раствором бария нитрата до перехода желтой окраски в розовую.

1мл 0,01 М раствора серной кислоты соответствует 2,614 мг бария нитрата.

2.Приготовление 0,2 % раствора торина. 0,2 г торина (2,7-динатрия 4- [(о-арсонофенил)азо]-3-гидрокси-2,7-нафталиндисульфонат,

C16H11AsN2Na2O10S2) растворяют в 100 мл воды.

Раствор хранят в защищенном от света месте в течение 7 дней.

Определение фосфора. Точную навеску вещества, указанную в част-

ной фармакопейной статье, сжигают, как описано выше, используя в качест-

ве поглощающей жидкости 10 мл 0,05 М раствора серной кислоты. Опреде-

ление фосфора проводят в соответствии с ОФС «Спектрофотометрическое определение фосфора».

Определение селена. Определение проводят в соответствии с ОФС

«Селен».

12. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТОНЕЙТРАЛИЗУЮЩЕЙ СПОСОБНОСТИ (ОФС 42-0100-09)

Показатель «Кислотонейтрализующая способность» характеризует ос-

новные свойства препаратов-антацидов – способность связывать хлористо-

водородную кислоту. Кислотонейтрализующая способность выражается ко-

личеством грамм-эквивалентов хлористоводородной кислоты, связываемой

1 г или минимальной дозой препарата.

Приготовление испытуемого раствора

Если не указано иначе, испытуемый раствор готовят следующим обра-

зом:

Твердые лекарственные формы. Точно взвешенное количество препа-

рата, эквивалентное минимальной дозе, помещают в стакан вместимостью

250 мл. При необходимости увлажняют, прибавляя не более 5 мл спирта 96 % (нейтрализованного до рН 3,5) и перемешивают, чтобы смочить образец пол-

ностью. Прибавляют 70 мл воды и перемешивают на магнитной мешалке в течение 1мин.

Примечание. В случае шипучих таблеток к навеске сначала прибавляют 10 мл воды и осторожно вращают стакан, пока реакция не прекратится. Добавляют еще 10 мл воды и осторожно перемешивают. Обмывают стенки стакана 50 мл воды и перемешивают на магнитной мешалке в течение 1 мин.

Суспензии и другие жидкости. Встряхивают контейнер, пока содержи-

мое не станет однородным, и определяют плотность. Переносят точно взве-

шенное количество однородной смеси, эквивалентное минимальной дозе, в 250-мл стакан, добавляют воду до объема приблизительно 70 мл и переме-

шивают на магнитной мешалке в течение 1 мин.

Методика

К испытуемому раствору при перемешивании магнитной мешалкой прибавляют 30,0 мл 1,0 М титрованного раствора хлористоводородной ки-

слоты. Перемешивают в течение 15 мин, и в течение не более 5 мин оттитро-

вывают избыток хлористоводородной кислоты 0,5 М раствором натрия гид-

роксида до достижения устойчивого от 10 до 15 с значения рН 3,5.

Вычисляют количество миллиграмм-эквивалентов (Мг-экв) поглощен-

ной кислоты по формуле:

Мг-экв = (30 × МHCl) − (VNa0H × МNa0H), (1)

где: МHCl и МNa0H – молярности хлористоводородной кислоты и натрия гидроксида соответственно;

VNa0H – объем раствора натрия гидроксида, пошедший на титрование.

Примечание. Если кислотонейтрализующая способность анализируемого образца больше 25 мг-экв, добавляют 60,0 мл 1,0 М титрованного раствора хлористоводородной кислоты и делают соответствующее изменение при вычислении.

Выражают результат в миллиграмм-эквивалентах (мг-экв) кислоты, по-

глощенной 1 г испытуемого препарата (Х1) или минимальной дозой (Х2):

Для твердых лекарственных форм:

где: Vдозы – объем дозы, в миллилитрах;

ρ – плотность жидкости в г/мл;

a – навеска препарата в граммах.