26. ЙОДНОЕ ЧИСЛО (ОФС 42-0121-09)

Йодным числом (II) называют количество граммов йода, связываемое

100 г испытуемого вещества. Йодное число характеризует содержание в ис-

пытуемом веществе непредельных соединений (например, непредельных жирных кислот в жирах или маслах).

Метод 1. Точную навеску испытуемого вещества в количестве, указан-

ном в табл. 26.1, помещают в сухую колбу с притертой пробкой вместимо-

стью 250 мл, растворяют в 3 мл эфира или хлороформа, прибавляют 20,0 мл

0,1 М раствора йода монохлорида, закрывают колбу пробкой, смоченной

10 % раствором калия йодида, осторожно встряхивают и выдерживают в темном месте в течение 1 ч.

Прибавляют последовательно 10 мл 10 % раствора калия йодида, 50 мл воды и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата при постоянном энер-

гичном встряхивании до светло-желтой окраски раствора. Прибавляют 3 мл хлороформа, сильно встряхивают, затем прибавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора. Проводят контроль-

ный опыт в тех же условиях.

При анализе твердых жиров навеску испытуемого вещества растворяют в 6 мл эфира, прибавляют 20 мл 0,1 М раствора йода монохлорида и 25 мл воды. Дальнейшее определение проводят, как указано выше.

Таблица 26.1 Величина навески испытуемого вещества в зависимости

от ожидаемого йодного числа

Метод 2. Точную навеску испытуемого вещества в количестве, указан-

ном в табл. 26.2, помещают в сухую колбу с притертой пробкой вместимо-

стью 250 мл и растворяют в 15 мл хлороформа. Медленно прибавляют

25,0 мл раствора йода бромида. Колбу закрывают и выдерживают в темном месте в течение 30 мин, если не указано иначе в частной фармакопейной ста-

тье, часто встряхивая. Прибавляют последовательно 10 мл 10 % раствора ка-

лия йодида, 100 мл воды и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата при постоянном энергичном встряхивании до светло-желтой окраски раствора.

Прибавляют 5 мл раствора крахмала и продолжают титрование, прибавляя

0,1 М раствор натрия тиосульфата по каплям, до обесцвечивания раствора.

Проводят контрольный опыт в тех же условиях.

Таблица 26.2 Величина навески испытуемого вещества в зависимости

от ожидаемого йодного числа

Йодное число вычисляют по формуле, приведенной в методе 1.

27. КИСЛОТНОЕ ЧИСЛО (ОФС 42-0122-09)

Кислотным числом (IA) называют количество миллиграммов калия гидроксида, необходимое для нейтрализации свободных кислот,

содержащихся в 1 г испытуемого вещества.

Метод. Точную навеску испытуемого вещества, в зависимости от ожидаемого кислотного числа (табл. 27.1), помещают в колбу вместимостью

250 мл и растворяют, если не указано иначе в частной фармакопейной статье,

в 50 мл смеси равных объемов спирта 96 % и эфира, предварительно нейтрализованных 0,1 М раствором натрия гидроксида в присутствии 0,5 мл

1 % раствора фенолфталеина.

Таблица 27.1

Навеска испытуемого вещества в зависимости от ожидаемого кислотного числа

При необходимости колбу нагревают с обратным холодильником на водяной бане до полного растворения испытуемого вещества. Прибавляют

1 мл 1 % раствора фенолфталеина и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до появления бледно-розового окрашивания, не исчезающего в

течение 30 с.

5,610 – количество миллиграммов калия гидроксида, соответствующее

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида.

При анализе окрашенных масел конечную точку титрования

устанавливают потенциометрически.