13.2. АММОНИЙ (ОФС 42-0102-09)

Определение примеси ионов аммония в лекарственных средствах осно-

вано на образовании в зависимости от их концентрации желто-бурого осадка или желтого окрашивания с щелочным раствором калия тетрайодомеркурата (II) (реактивом Несслера).

Испытуемый раствор. 10 мл раствора, приготовленного, как указано в частной фармакопейной статье.

Эталонный раствор 10 мл стандартного раствора аммоний-иона

(2 мкг/мл).

К испытуемому и эталонному растворам прибавляют по 0,15 мл реак-

тива Несслера и перемешивают. Через 5 мин сравнивают окраску растворов.

Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать окраску эталонного раствора.

Определение в лекарственных средствах, содержащих щелочноземельные и тяжелые металлы

Испытуемый раствор. Навеску испытуемого образца, указанную в ча-

стной фармакопейной статье, растворяют в возможно меньшем количестве воды, прибавляют при охлаждении 2 мл 10 % раствора натрия гидроксида и

2 мл 10 % раствора натрия карбоната. Раствор разбавляют водой до требуе-

мой концентрации, взбалтывают и фильтруют. Отбирают 10 мл полученного фильтрата.

Эталонный раствор. 10 мл стандартного раствора аммоний-иона

(2 мкг/мл).

К испытуемому и эталонному растворам прибавляют по 0,15 мл реак-

тива Несслера и перемешивают. Через 5 мин сравнивают окраску растворов.

Определение в лекарственных средствах, содержащих более 0,03 % примеси железа

Испытуемый раствор. К 10 мл раствора, приготовленного, как указано в частной фармакопейной статье, прибавляют 2 капли 10 % раствора натрия гидроксида и 3 мл 20 % раствора калия -натрия тартрата, перемешивают.

Эталонный раствор. К 10 мл стандартного раствора аммоний-иона

(2 мкг/мл аммоний-иона) прибавляют 2 капли 10 % раствора натрия гидро-

ксида и 3 мл 20 % раствора калия-натрия тартрата.

К испытуемому и эталонному растворам прибавляют по 0,15 мл реак-

тива Несслера и перемешивают. Через 5 мин сравнивают окраску растворов.

Стандартные растворы аммоний-иона

Стандартный раствор 200 мкг/мл аммоний-иона

0,593 г аммония хлорида, высушенного в эксикаторе над серной кисло-

той до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл,

растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор 2 мкг/мл аммоний-иона

1,0 мл стандартного раствора (200 мкг/мл аммоний-иона) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленным.

13.3. КАЛЬЦИЙ (ОФС 42-0103-09)

Растворы солей кальция в зависимости от их концентрации дают с рас-

твором аммония оксалата белый мелкокристаллический осадок или белую муть, не исчезающие от прибавления уксусной кислоты, но легко раствори-

мые при прибавлении хлористоводородной или азотной кислоты.

1 мл 10 % раствора аммония хлорида, 1 мл 10 % раствора аммиака и 1 мл

4 % раствора аммония оксалата, перемешивают.

Через 10 мин сравнивают мутность растворов. Мутность, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать мутность эталонного раствора.

Метод 2

При приготовлении всех растворов, применяемых в данном испытании,

должна использоваться вода дистиллированная.

В каждую из двух пробирок помещают по 0,2 мл стандартного раство-

ра кальций-иона спиртового (100 мкг/мл) и 1 мл 4 % раствора аммония окса-

лата.

Испытуемый раствор. Через 1 мин в одну из пробирок добавляют смесь 1 мл уксусной кислоты разведенной 12 % и 15 мл раствора, содержа-

щего указанное в частной фармакопейной статье количество испытуемого вещества, и встряхивают.

Эталонный раствор. Во вторую пробирку, также через 1 мин добавля-

ют смесь 10 мл стандартного раствора кальций-иона (10 мкг/мл), 1 мл уксус-

ной кислоты разведенной 12 % и 5 мл воды.

Через 15 мин сравнивают мутность растворов. Мутность, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать мутность эталонного раствора.

Стандартные растворы кальций-иона

Стандартный раствор 3000 мкг/мл кальций-иона

0,749 г кальция карбоната, высушенного при температуре от 100 до

105 °С до постоянной массы, взбалтывают в мерной колбе вместимостью

100 мл с 10 мл воды, прибавляют постепенно хлористоводородную кислоту разведенную 8,3 % до растворения; после удаления пузырьков углерода ди-

оксида доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор 100 мкг/мл кальций-иона спиртовой

2,50 г кальция карбоната, высушенного при температуре от 100

до 105 °С до постоянной массы, растворяют в 12 мл уксусной кислоты разве-

денной 30 % в мерной колбе вместимостью 1000 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Раствор разводят спиртом 96 % в 10 раз непосредственно перед исполь-

зованием.

Стандартный раствор 30 мкг/мл кальций-иона

1,0 мл стандартного раствора (3000 мкг/мл кальций-иона) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленным.

Стандартный раствор 10 мкг/мл кальций-иона

0,624 г кальция карбоната, высушенного при температуре от 100

до 105 °С до постоянной массы, растворяют в 3 мл уксусной кислоты разве-

денной 30 % в мерной колбе вместимостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Раствор разводят водой в 100 раз непосредственно перед использова-

нием.