Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
гфXI_II.doc
Скачиваний:
22
Добавлен:
02.05.2015
Размер:
1.31 Mб
Скачать

10%; Органической примеси не более 1%; минеральной примеси не

более 0,5%.

Количественное определение. Определение содержания эфирного

масла. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц 1-3

см. Для определения содержания эфирного масла берут 30 г

измельченного сырья, помещают в колбу вместимостью 1000 мл и

прибавляют 400 мл воды. Определение содержания эфирного масла

проводят методом 2 (ГФ XI, вып. 1, с. 290). Время перегонки - 4 ч,

после чего охлаждение холодильника прекращают с тем, чтобы

закристаллизовавшаяся часть эфирного масла на стенках холодильника

расплавилась и опустилась в приемник.

Определение содержания ледола в эфирном масле. Эфирное масло

нагревают на водяной бане при температуре 60 град. С до полного

расплавления кристаллов ледола и осторожно перемешивают тонкой

стеклянной палочкой или стеклянным капилляром с запаянным концом.

Пробу эфирного масла отбирают (не допуская попадания водной фазы)

пипеткой, подогретой до той же температуры на той же бане в

отдельной пробирке.

Затем немедленно во взвешенную (с погрешностью +/-0,01 г)

колбу вместимостью 50 мл с притертой или плотно закрывающейся

полиэтиленовой пробкой помещают около 0,2 г (точная навеска)

эфирного масла и около 0,06 г (точная навеска) метилового эфира

миристиновой кислоты, пипеткой прибавляют 20 мл 95% спирта и

перемешивают до полного растворения компонентов; 1-2 мкл

полученного раствора с помощью микрошприца вводят в испаритель

газового хроматографа и включают программирование температуры.

После окончания температурной программы отключают нагрев

термостата, открывают дверку термостата и охлаждают колонку до

температуры 90-95 град. С, наблюдая за падением температуры по

термометру. Установив на шкале датчика температур первоначальную

изотермическую температуру колонки 100 град. С, вновь включают

нагрев термостата и по достижении заданной температуры 100 град. С

весь цикл повторяют снова. Таким образом получают не менее трех

хроматограмм. Параллельно при точно таких же условиях

хроматографируют не менее трех раз 1-2 мкл эталонной смеси ледина

и метилового эфира миристиновой кислоты, чередуя ввод эфирного

масла с вводом эталонной смеси (рис. 10) <*>.

--------------------------------

<*> Рис. 10. Хроматограмма ледола и метилмиристата.

а - палюстрол - главный компонент эфирного масла; б - ледол; в

- метиловый эфир миристиновой кислоты (внутренний стандарт);

hвн.ст. - высота пика внутреннего стандарта; hл - высота пика

ледола. (Рисунок не приводится).

На полученных хроматограммах измеряют линейкой высоту пиков

ледола и метилмиристата (с погрешностью +/- 0,5 мм), при этом

высота пиков должна быть не менее 100 мм, а критерий разделения

хроматографической колонки (К) для пиков ледола и палюстрола - не

менее 1.

ДЕЛЬТА V

R

К = -----------------------------,

ми(0,5 х h)л + ми(0,5 х h)п

где ДЕЛЬТА V - разность удерживаемых объемов ледола и палюстрола

R

в миллиметрах; ми(0,5 х h) - ширина пиков ледола (л) и палюстрола

(п) на половине его высоты в миллиметрах.

Содержание ледола в процентах (Хл) в навеске эфирного масла

рассчитывают как среднее из трех хроматографических повторностей

по формуле:

Pвн.ст. х hл х 100

Хл = ------------------,

hвн.ст. х F х Pм

где Рвн.ст. - навеска метилового эфира миристиновой кислоты в

граммах (в определяемой пробе); h - высота пиков в миллиметрах:

ледола (л), внутреннего стандарта (вн.ст.) - метилового эфира

миристиновой кислоты; Pм - навеска эфирного масла в граммах; F -

коэффициент пересчета.

Коэффициент пересчета рассчитывают по хроматограммам эталонной

смеси как среднее из трех хроматографических повторностей по

формуле:

Рвн.ст. х hл

F = ---------------,

Рл х hвн.ст.

где Рвн. ст. - навеска внутреннего стандарта (в эталонной смеси) в

граммах; Рл - навеска ледина (в эталонной смеси) в граммах;

hвн.ст. - высота пика внутреннего стандарта на хроматограмме

эталонной смеси в миллиметрах; hл - высота пиков ледола на

хроматограмме эталонной смеси в миллиметрах.

Примечание. 1. Условия хроматографирования: газожидкостный

хроматограф "Хром-4" (ЧССР) с пламенно - ионизационным детектором;

колонка стеклянная 1200 мм с внутренним диаметром 3 мм заполнена

хромасорбом WAW 60-80 меш с нанесенным на него 0,6% раствором

полиэтиленгликольадината. Температура колонки, программируемая от

100 до 150 град. С со скоростью 5 град. С в 1 мин; температура

испарения 180 град. С; газ - носитель - азот. Расход газов: азота

- 60 мл/мин, водорода - 40 мл/мин, воздуха - 400 мл/мин; скорость

протяжки диаграммной ленты самописца - 10 мм/мин. Возможно

использование других типов хроматографов, имеющих аналогичные

параметры колонки, носителей и жидких фаз, обеспечивающих

необходимый критерий разделения ледола и палюстрола.

2. Приготовление раствора эталонной смеси: в колбу

вместимостью 50 мл с притертой или плотно закрывающейся

полиэтиленовой пробкой помещают около 0,1 г (точная навеска)

ледина (ВФС 42-1426-86) в пересчете на 100% ледол и около 0,12 г

(точная навеска) метилового эфира миристиновой кислоты (ТУ

6-09-13-628-78) и растворяют в 40 мл 95% спирта. Хранят раствор

эталонной смеси в плотно закрытой стеклянной таре в прохладном

месте. Срок хранения 6 мес.

Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более

50 кг нетто, измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто -

кенафные не более 25 кг нетто.

Измельченное сырье фасуют по 75 г в пачки картонные 8-1-4.

Хранение. Список Б.

Срок годности 3 года.

Отхаркивающее средство.

2. CORTEX FRANGULAE

КОРА КРУШИНЫ

CORTEX FRANGULAE ALNI

Собранная весной до начала цветения кора стволов и ветвей

дикорастущего кустарника или небольшого деревца крушины

ольховидной (син.: крушина ломкая) - Frangula alnus Mill. (syn.:

Rhamnus frangula L.), сем. крушиновых - Rhamnaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Трубчатые или желобоватые

куски коры различной длины, толщиной 0,5-2 мм. Наружная

поверхность коры более или менее гладкая, темно - бурая, серо -

бурая, темно - серая или серая, часто с беловатыми поперечно -

вытянутыми чечевичками или серыми пятнами: при легком

соскабливании наружной части пробки обнаруживается красный слой.

Внутренняя поверхность гладкая, желтовато - оранжевого или

красновато - бурого цвета. Излом светло - желтый, равномерно

мелкощетинистый (лупа 10Х). Запах слабый. Вкус горьковатый.

Измельченное сырье. Кусочки коры различной формы, проходящие

сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет коры с наружной

стороны темно - бурый, серо - бурый, темно - серый или серый, с

внутренней - желтовато - оранжевый или красновато - бурый. Запах

слабый. Вкус горьковатый.

Порошок желто - бурого цвета, проходящий сквозь сито с

отверстиями размером 0,16 мм. Запах слабый. Вкус горьковатый.

Микроскопия. На поперечном срезе виден темно - красный,

широкий пробковый слой в 10-20 рядов клеток, прерванный во многих

местах чечевичками. Далее лежит пластинчатая колленхима. Наружная

кора состоит из овальных клеток и содержит большое количество друз

оксалата кальция; в некоторых клетках встречаются крахмальные

зерна. Механические волокна с малоутолщенными и слабо

одревесневшими оболочками. Сердцевинные лучи часто изогнутые,

одно-, двух-, реже трехрядные с желтым содержимым. Между

сердцевинными лучами расположены группы желтоватых одревесневших

лубяных волокон с толстыми стенками, окруженные кристаллоносной

обкладкой и образующие концентрические пояса.

Порошок. В порошке видны группы лубяных волокон с

кристаллоносной обкладкой, друзы, одиночные кристаллы оксалата

кальция и обрывки темно - красной пробковой ткани.

Люминесцентная микроскопия. Готовят поперечный срез коры без

включающей жидкости. Наружный слой клеток пробки яркий,

голубовато - зеленый; внутренние слои пробки имеют голубовато -

синее свечение оболочек; содержимое - темно - красное, почти

черное. Слой колленхимы зеленовато - серый. Группы лубяных волокон

зеленовато - голубые. Паренхима коры и сердцевинных лучей светится

интенсивным оранжевым, огненно - оранжевым или желто - оранжевым

светом (антраценпроизводные). Прикамбиальные слои имеют

голубовато - зеленоватое свечение.

Качественные реакции. При смачивании внутренней поверхности

коры 1-2 каплями 10% раствора натра едкого наблюдается кроваво -

красное окрашивание.

Порошок в количестве 0,5 г кипятят несколько минут с 10 мл 10%

спиртового раствора натра едкого и фильтруют. По охлаждении

фильтрат подкисляют разведенной хлористоводородной кислотой до

слабокислой реакции и прибавляют 10 мл эфира; эфирный слой

окрашивается в желтый цвет; 5 мл эфирного извлечения взбалтывают с

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.