Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
гфXI_II.doc
Скачиваний:
22
Добавлен:
02.05.2015
Размер:
1.31 Mб
Скачать

10%; Органической примеси не более 3%; минеральной примеси не

более 1%.

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья

измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями

диаметром 1 мм. Около 0,4 г (точная навеска) измельченного сырья

помещают в колбу вместимостью 200 мл, прибавляют 100 мл воды,

перемешивают 10 мин и нагревают с обратным холодильником в кипящей

водяной бане (уровень жидкости в колбе должен находиться на уровне

поверхности воды) в течение 20 мин при периодическом

перемешивании; после охлаждения под струей воды дают отстояться 10

мин и фильтруют через бумажный складчатый фильтр.

25 мл фильтрата переносят в делительную воронку вместимостью

100 мл и дважды извлекают эфиром (порциями 40 и 20 мл).

Объединенные эфирные извлечения дважды промывают водой по 10 мл.

Воду отделяют и присоединяют к фильтрату. Эфирные извлечения

отбрасывают. Объединенные водные извлечения нагревают на водяной

бане до исчезновения запаха эфира, затем переносят в колбу,

снабженную обратным холодильником, прибавляют 0,1 г натрия

гидрокарбоната, 10 мл 10% раствора хлорида окисного железа

(плотность 1,07-1,08) и нагревают в кипящей водяной бане при

периодическом перемешивании в течение 20 мин; затем прибавляют 5

мл 50% раствора серной кислоты и продолжают нагревать еще 30 мин.

После охлаждения раствор переносят в делительную воронку

вместимостью 300 мл, колбу ополаскивают 20 мл воды, затем 75 мл

эфира; промывную воду и эфир присоединяют к основному раствору в

делительной воронке и взбалтывают в течение 5 мин. После

разделения эфирный слой переносят в делительную воронку

вместимостью 500 мл, оставляя темные хлопья в водном слое; из

водного раствора дважды повторяют извлечение эфиром (порциями 30 и

20 Мл). Объединенные эфирные извлечения фильтруют через стеклянный

фильтр (ПОР 100), затем дважды промывают водой по 30 мл; к

эфирному извлечению прибавляют 100 мл щелочно - аммиачного

раствора <*> и осторожно взбалтывают в течение 5 мин. После

отстаивания прозрачный водный слой сливают в мерную колбу

вместимостью 250 мл, следя за тем, чтобы хлопья промежуточного

слоя оставались в воронке. К эфирному извлечению прибавляют 20 мл

воды и 3 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, воронку

охлаждают под струей воды, взбалтывают в течение 2 мин и после

разделения слоев водный слой сливают в ту же мерную колбу. Эфирное

извлечение еще раз взбалтывают с 50 мл щелочно - аммиачного

раствора в течение 2 мин и после отстаивания водный слой сливают в

ту же мерную колбу. Объединенные щелочно - аммиачные извлечения

доводят до метки щелочно - аммиачным раствором и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на

спектрофотометре при длине волны 523 нм в кювете с толщиной слоя

10 Мм, используя в качестве раствора сравнения щелочно - аммиачный

раствор.

--------------------------------

<*> См. с. 233.

Концентрацию производных антрацена в растворе, выраженную в

хризофановой кислоте, определяют по калибровочному графику,

построенному по растворам кобальта хлорида.

Содержание суммы агликонов антраценового ряда в пересчете на

хризофановую кислоту и абсолютно сухое сырье в процентах (X)

вычисляют по формуле:

С х 100 х 250 х 100 х 100

Х = ----------------------------------,

m х 25 х 1000 х 1000 х (100 - W)

где С - концентрация производных антрацена, найденная по

калибровочному графику, в миллиграммах на 1 л; m - масса сырья в

граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Построение калибровочного графика. Калибровочный график строят

по растворам кобальта хлорида, исходя из того, что 1% раствор

кобальта хлорида по оптической плотности соответствует 4,3 мг

хризофановой кислоты в 1 л щелочно - аммиачного раствора.

Приготовляют точно 1; 1,5; 2; 2,5; 3; 3,5 и 4% растворы кобальта

хлорида, которые имеют поглощения, соответствующие концентрациям

хризофановой кислоты 4,3; 6,45; 8,6; 10,75; 12,9; 15,05 и 17,2 мл

в 1 л. Измеряют оптическую плотность этих растворов на

спектрофотометре при длине волны 523 нм в кювете с толщиной слоя

10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду. По оси

ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси

абсцисс - концентрацию производных антрацена в миллиграммах на 1

л.

Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более

40 кг нетто и в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не

более 15 кг нетто.

Измельченное сырье фасуют по 50 г в пачки картонные 8-1-4.

Срок годности 3 года.

Слабительное средство.

24. FOLIA STRAMONII

ЛИСТЬЯ ДУРМАНА

FOLIA DATURAE STRAMONII

Собранные в период от начала цветения до конца плодоношения и

высушенные листья дикорастущего и культивируемого однолетнего

травянистого растения дурмана обыкновенного - Datura stramonium

L., сем. пасленовых - Solanaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или частично

измельченные листья яйцевидной формы, голые, на верхушке

заостренные, при основании большей частью клиновидные, по краю

неравномерно крупновыемчато - зубчатые, глубоковыемчато -

лопастные; черешки цилиндрические. Жилкование перистое. По жилкам

с нижней стороны заметно слабое опушение. Жилки, средняя и первого

порядка, сильно выступающие с нижней стороны, выпуклые, голые,

желтовато - белые. Длина листа около 25 см, ширина около 20 см.

Цвет листьев с верхней стороны темно - зеленый, с нижней -

несколько светлее. Запах слабый, специфический, усиливающийся при

увлажнении листьев. Вкус не определяется.

Измельченное сырье. Кусочки листьев различной формы,

проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет зеленый.

Запах слабый, специфический, усиливающийся при увлажнении. Вкус не

определяется.

Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки

эпидермиса: на верхней стороне - со слегка извилистыми стенками,

на нижней - с более извилистыми. Устьица с обеих сторон листа, на

нижней стороне их больше, окружены 3-4 околоустьичными клетками,

из которых одна значительно меньше других (анизоцитный тип).

Волоски двух типов: простые и головчатые. Простые - крупные из 2

(реже 5) клеток с тонкими стенками и грубобородавчатой

поверхностью, расположенные главным образом по жилкам и по краю

листа. Головчатые волоски более мелкие с многоклеточной (реже

одноклеточной) округлой или обратнояйцевидной головкой на

короткой, слегка изогнутой одноклеточной ножке. У молодых листьев

головчатых волосков значительно больше, чем у старых. В клетках

паренхимы видны в большом количестве тупоконечные друзы оксалата

кальция.

Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы алкалоидов в

пересчете на гиосциамин не менее 0,25%; влажность не более 14%;

золы общей не более 20%; листьев почерневших и пожелтевших не

более 5%; других частей растения (стеблей, отдельных плодов,

цветков) не более 2%; измельченных частиц, проходящих сквозь сито

с отверстиями диаметром 3 мм, не более 4%; органической примеси не

более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%.

Измельченное сырье. Суммы алкалоидов в пересчете на гиосциамин

не менее 0,25%; влажность не более 14%; золы общей не более 20%;

кусочков пожелтевших и почерневших листьев не более 5%; других

частей растения (кусочков стеблей, отдельных плодов, цветков) не

более 2%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями

диаметром 7 мм, не более 8%; частиц, проходящих сквозь сито с

отверстиями размером 0,5 мм, не более 10%; органической примеси не

более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%.

Количественное определение см. статью "Folia Belladonnae".

Примечание. При содержании алкалоидов более 0,25% листьев

дурмана для приготовления лекарственных форм берут в

соответственно меньшем количестве.

Упаковка. Цельные листья упаковывают в тюки из ткани не более

50 кг нетто.

Хранение. Список Б.

Срок годности 2 года.

Холинолитическое (спазмолитическое) средство.

25. FOLIA URTICAE

ЛИСТЬЯ КРАПИВЫ

FOLIA URTICAE DIOICAE

Собранные во время цветения и высушенные листья дикорастущего

многолетнего травянистого растения крапивы двудомной - Urtica

dioica L., сем. крапивных - Urticaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Листья цельные или частично

измельченные, простые, черешковые, длиной до 20 см и шириной до 9

см (у основания), яйцевидно - ланцетовидные и широкояйцевидные,

заостренные, при основании обычно сердцевидные, края остро- и

крупнопильчатые с изогнутыми к вершине зубцами. Поверхность листа

шершавоволосистая, особенно много волосков по жилкам листа.

Черешки листьев длиной 7-8 см, округлые или полуокруглые в

сечении, с бороздкой на верхней стороне черешка, покрытые

волосками.

Цвет листьев темно - зеленый, черешков - зеленый. Запах

слабый. Вкус горьковатый.

Измельченное сырье. Кусочки листьев различной формы,

проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет темно -

зеленый. Запах слабый. Вкус горьковатый.

Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки

верхнего эпидермиса - многоугольные или слабоизвилистые, нижнего -

сильноизвилистые. Устьица окружены 3- 5 клетками эпидермиса

(аномоцитный тип), встречаются в основном на нижней стороне листа.

В клетках эпидермиса часто встречаются цистолиты в виде

продолговато - округлых образований с зернистой структурой и

небольшим пятном в центре - ножкой. Волоски с обеих сторон листа,

трех типов: ретортовидные, жгучие и головчатые. Ретортовидные

волоски одноклеточные, имеют расширенное основание и вытянутую

заостренную верхушку. Жгучие волоски состоят из многоклеточного

основания и крупной конечной клетки, которая оканчивается легко

обламывающейся головкой. Головчатые волоски мелкие с двух-, реже

трехклеточной головкой на одноклеточной ножке.

В крупных жилках расположены клетки с мелкими друзами оксалата

кальция, образующими характерные цепочки.

Качественные реакции. Аналитическую пробу сырья измельчают до

размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,25

мм; 1 г измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 15 мл,

прибавляют 10 мл гексана и перемешивают на механическом

встряхивателе в течение 3 ч. Затем фильтруют, отгоняют

растворитель на ротационном испарителе при температуре водяной

бани не выше 45 град. С до объема 2-3 мл.

Микропипеткой наносят 0,1 мл извлечения полосой шириной 1,5-2

см на пластинку "Силуфол" (размером 13Х5 см) на расстоянии 1,5 см

от края. Пластинку подсушивают на воздухе в течение 3-5 мин и

хроматографируют в системе растворителей бензол - петролейный эфир

при температуре кипения 40-70 град. С (1:1) восходящим способом.

Когда фронт растворителей пройдет 10 см, пластинку вынимают из

камеры, высушивают на воздухе в течение 2-3 мин и выдерживают в УФ

- свете при длине волны 360 нм в течение 2 мин; на пластинке

должно появиться пятно с желто - зеленой флюоресценцией (витамин

K1).

Числовые показатели. Цельное сырье. Влажность не более 14%;

золы общей не более 20%; золы, нерастворимой в 10% растворе

хлористоводородной кислоты, не более 2%; почерневших и побуревших

листьев не более 5%; других частей растения (стеблей, соцветий и

пр.) не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями

диаметром 3 мм, не более 10%; органической примеси не более 2%;

минеральной примеси не более 1%.

Измельченное сырье. Влажность не более 14%; золы общей не

более 20%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной

кислоты, не более 2%; кусочков почерневших и побуревших листьев не

более 5%; других частей растения (кусочков стеблей, соцветий и

пр.) не более 5%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями

диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с

отверстиями размером 0,5 мм, не более 15%; органической примеси не

более 2%; минеральной примеси не более 1%.

Упаковка. Цельные листья упаковывают в мешки тканевые или льно

- джуто - кенафные не более 15 кг нетто или в тюки из ткани не

более 50 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые не более 20 кг

нетто.

Измельченное сырье фасуют по 100 г в пачки картонные 12-1-4.

Срок годности 2 года. Кровоостанавливающее средство.

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.