Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
гфXI_II.doc
Скачиваний:
22
Добавлен:
02.05.2015
Размер:
1.31 Mб
Скачать

100 Мл, прибавляют 50 мл воды и нагревают на кипящей водяной бане

при частом помешивании в течение 10 мин, затем охлаждают и

фильтруют; 5 мл фильтрата сильно встряхивают; образуется обильная

и стойкая пена (сапонины).

Числовые показатели. Цельное сырье. Экстрактивных веществ,

извлекаемых водой, не менее 20%; влажность не более 14%; золы

общей не более 13%; корневищ с остатками стеблей длиной свыше 1 см

не более 5%; корневищ, побуревших на изломе, не более 3%;

измельченных частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями

диаметром 1 мм, не более 5%; органической примеси не более 1%;

минеральной примеси не более 2%.

Измельченное сырье. Экстрактивных веществ, извлекаемых водой,

не менее 20%; влажность не более 14%; золы общей не более 13%;

корневищ, побуревших в изломе, не более 3%; частиц, не проходящих

сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 5%; кусочков

корней размером свыше 20 мм не более 5%; органической примеси не

более 1%; минеральной примеси не более 2%.

Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более

50 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто -

кенафные не более 30 кг нетто.

Срок годности 2 года.

Отхаркивающее средство.

75. RHIZOMATA ET RADICES RHODIOLAE ROSEAE

КОРНЕВИЩА И КОРНИ РОДИОЛЫ РОЗОВОЙ

Собранные в фазу цветения и плодоношения, очищенные и отмытые

от земли, разрезанные на куски и высушенные корневища и корни

многолетнего дикорастущего травянистого растения родиолы розовой -

Rhodiola rosea L., сем. толстянковых - Crassulaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Куски корневищ и корней

различной формы. Куски корневищ длиной до 9 см, толщиной 2-5 см,

твердые, морщинистые, со следами отмерших стеблей и остатками

чешуевидных листьев. От корневища отходят немногочисленные корни

длиной 2-9 см, толщиной 0,5 см - 1 см. Поверхность корневища и

корня блестящая, серовато - коричневого цвета; при отслаивании

пробки обнаруживается золотисто - желтый слой. Цвет на изломе

розовато - коричневый или светло - коричневый. Запах

специфический, напоминающий запах розы. Вкус горьковато - вяжущий.

Измельченное сырье. Кусочки корневищ и корней различной формы,

проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет розовато

- коричневый. Запах специфический, напоминающий запах розы. Вкус

горьковато - вяжущий.

Микроскопия. На поперечном срезе корневища видна слоистая

перидерма. Корневище имеет пучковый тип строения. Проводящие пучки

открытые, коллатеральные, веретеновидные, расположены кольцом,

ориентированы к периферии корневища флоэмой и к центру - ксилемой.

Возможно наличие второго кольца более мелких проводящих пучков, в

которых флоэма ориентирована к центру, а ксилема - к периферии.

Паренхима корневища состоит из крупных клеток, заполненных

крахмалом. Крахмальные зерна простые, округлые или овальные, 5-20

мкм в диаметре.

Качественные реакции. В колбу вместимостью 20 мл помещают 1 г

измельченного сырья (см. раздел "Количественное определение"),

прибавляют 10 мл метилового спирта и нагревают на водяной бане при

температуре 65 град. С в течение 20 мин с обратным холодильником.

Извлечение фильтруют через бумажный фильтр. На линию старта

пластинки "Силуфол УФ-254" микропипеткой наносят 0,002 мл

полученного фильтрата. Пластинку с нанесенной пробой помещают в

камеру, которую предварительно насыщают не менее 24 ч смесью

растворителей: хлороформ - метиловый спирт - вода (26:14:3), и

хроматографируют восходящим способом.

Когда фронт растворителей пройдет около 13 см, пластинку

вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 5 мин и

просматривают в УФ - свете при длине волны 254 нм. На

хроматограмме должно обнаруживаться доминирующее пятно фиолетового

цвета с Rf около 0,4 (розавин); допускается наличие других пятен.

Хроматограмму опрыскивают 10% раствором натрия карбоната,

помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 110 град.

С в течение 2 мин, затем опрыскивают диазотированным сульфацилом и

нагревают при температуре 110 град. С в течение 2 мин. На

хроматограмме должно проявиться пятно красноватого цвета с Rf

около 0,42 (салидрозид); допускается наличие других пятен.

Примечание. Подготовка пластинок: пластинки "Силуфол УФ - 254"

15 х 15 см разрезают поперек линии накатки на 3 части размером

15х5 см и перед нанесением извлечения высушивают в сушильном шкафу

при 110 град. С в течение 1 ч.

Числовые показатели. Цельное сырье. Салидрозида не менее 0,8%;

влажность не более 13%; золы общей не более 9%; других частей

растения (листьев, стеблей, в том числе отделенных при анализе) не

более 4%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не

более 3%.

Измельченное сырье. Салидрозида не менее 0,8%; влажность не

более 12%; золы общей не более 8%; частиц, не проходящих сквозь

сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц,

проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 2%;

органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 3%.

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья

измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями

диаметром 2 мм. Около 0,5 г (точная навеска) измельченного сырья

помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл воды и

нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником в

течение 15 мин.

Затем извлечение фильтруют через бумажный фильтр в мерную

колбу вместимостью 50 мл, избегая попадания частиц сырья на

фильтр. Экстракцию повторяют еще 3 раза по 10 мл воды, нагревая

каждый раз в течение 10 мин и фильтруя в ту же мерную колбу.

К охлажденному фильтрату прибавляют 6 мл 10% раствора свинца

ацетата, 2 мл насыщенного раствора натрия сульфата, тщательно

перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и фильтруют

через бумажный фильтр. Первые 15 мл фильтрата отбрасывают.

В мерную колбу вместимостью 25 мл переносят 5 мл полученного

фильтрата, прибавляют 2,5 мл 2% раствора натрия карбоната, 2,5 мл

диазотированного сульфанила, доводят объем раствора водой до

метки, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на

спектрофотометре при длине волны 486 нм в кювете с толщиной слоя

10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду.

Содержание Салидрозида в пересчете на абсолютно сухое сырье в

процентах (X) вычисляют по формуле:

D х 250 х 100

Х = ---------------------,

253 х m х (100 - W)

где D - оптическая плотность анализируемого раствора; 253 -

1 %

удельный показатель поглощения (Е ) салидрозида; m - масса

1 см

сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в

процентах.

Примечания. 1. Приготовление диазотированного сульфацила: 7 г

сульфацил - натрия растворяют в 50 мл воды в мерной колбе

вместимостью 100 мл, прибавляют 9 мл концентрированной

хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора водой до

метки; 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу

вместимостью 100 мл, ставят на лед, прибавляют 50 мл воды, 0,2 мл

10% раствора натрия нитрита, перемешивают и доводят объем раствора

водой до метки. Раствор применяют свежеприготовленным.

2. Приготовление насыщенного раствора натрия сульфата: 60 г

натрия сульфата заливают 100 мл воды и оставляют при частом

взбалтывании на 24 ч.

Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более

50 кг нетто или в мешки тканевые либо льно - джуто - кенафные не

более 30 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно -

джуто - кенафные не более 30 кг нетто.

Срок годности 3 года.

Тонизирующее средство.

76. RHIZOMATA ЕТ RADICES RUBIAE

КОРНЕВИЩА И КОРНИ МАРЕНЫ

Собранные весной в начале вегетации или осенью в период

плодоношения, тщательно очищенные от земли и высушенные корневища

и корни многолетних травянистых растений марены красильной - Rubia

tinctorum L. и марены грузинской - Rubia iberica (Fish. ex DC). С.

Koch, сем. мареновых - Rubiaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Корневища и корни продольно -

морщинистые, цилиндрические, различной длины, толщиной 2-18 мм,

обычно с отслаивающейся шелушащейся пробкой. У корневищ в центре

обычно имеется полость.

Цвет корневищ и корней снаружи красновато - коричневый, на

изломе видна красновато - коричневая кора и оранжево - красная

древесина. Запах слабый, специфический. Вкус сладковатый, затем

слегка вяжущий и горький.

Измельченное сырье. Кусочки корневищ и корней различной формы,

проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет

красновато - коричневый, оранжево - красный. Запах слабый,

специфический. Вкус сладковатый, затем слегка вяжущий и горький.

Микроскопия. На поперечном срезе корня (или корневища) видно,

что пробка состоит из клеток с очень тонкими оболочками. В

некоторых клетках корковой паренхимы содержатся рафиды оксалата

кальция. Линия камбия узкая. Древесина нелучистая. Сосуды

древесины расположены группами, клетки древесной паренхимы -

радиальными рядами. Все элементы древесины одревесневшие. В

корневище центральная часть занята крупными клетками сердцевины с

утолщенными пористыми стенками; здесь также встречаются рафиды

оксалата кальция.

Люминесцентная микроскопия. При рассмотрении поперечного среза

корня (без включающей жидкости) в УФ - свете видна тусклая, почти

черная пробка. Кора имеет интенсивное огненно- или красновато -

оранжевое свечение (производные антрацена). Оболочки древесных

сосудов и трахеид яркие зеленовато - голубые, содержимое клеток

древесной паренхимы огненно- или желтовато - оранжевое. В

отдельных сосудах, на месте тиллов, встречаются стростки

кристаллов с очень яркой огненно - красной люминесценцией

(руберитриновая кислота).

В корневище сердцевина имеет такое же свечение, как и кора.

Числовые показатели. Цельное сырье. Связанных производных

антрацена не менее 3%; влажность не более 13%; золы общей не более

10%; других частей марены (стеблей, листьев и др.) не более 1,5%,

органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%.

Измельченное сырье. Связанных производных антрацена не менее

3%; влажность не более 13%; золы общей не более 10%; частиц, не

проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%;

частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,25 мм, не

более 5%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не

более 1%.

Количественное определение.

1. Определение суммы производных антрацена. Аналитическую

пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с

отверстиями размером 0,25 мм. Около 0,1 г (точная навеска)

измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 200 мл,

приливают 7,5 мл ледяной уксусной кислоты, 1 мл концентрированной

хлористоводородной кислоты и нагревают с обратным холодильником на

кипящей водяной бане при слабом кипении в течение 15 мин; при этом

колбу периодически встряхивают вращательным движением, смывая

появляющийся на ее стенках осадок. Затем колбу охлаждают холодной

водой и проводят экстракцию эфиром 3 раза по 30 мл при нагревании

на водяной бане с обратным холодильником (температура не выше 35

град. С) в течение 15 мин с момента закипания эфира. После

охлаждения колбы объединенное эфирное извлечение фильтруют через

вату в делительную воронку вместимостью 250 мл.

Эфирное извлечение промывают 2 раза по 20 мл воды, водный слой

отбрасывают. При непрерывном охлаждении приливают малыми порциями

сначала 15 мл 30% раствора натра едкого, затем 25 мл щелочно -

аммиачного раствора <*>. Затем, не переставая охлаждать, смесь

встряхивают в течение 5 мин и окрашенный раствор собирают в мерную

колбу вместимостью 500 мл. Экстракцию щелочно - аммиачным

раствором повторяют несколько раз до прекращения окрашивания

щелочного раствора.

--------------------------------

<*> См. с. 233.

К объединенному извлечению прибавляют 3 капли пергидроля,

тщательно перемешивают и доводят объем раствора щелочно -

аммиачным раствором до метки. Полученный раствор через 10 мин

колориметрируют на фотоэлектроколориметре при длине волны около

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.