Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
гфXI_II.doc
Скачиваний:
22
Добавлен:
02.05.2015
Размер:
1.31 Mб
Скачать

2. Точную навеску порошка растертых драже, таблеток или

количество таблеток, покрытых оболочкой, растертых в порошок,

указанных в соответствующих частных статьях, количественно

переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем

раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют; первые 10 мл

отбрасывают. Из полученного раствора готовят раствор второго

разведения с таким расчетом, чтобы содержание никотинамида в нем

составляло около 0,05 мг в 1 мл.

В две конические колбы вместимостью 25 мл помещают: в одну - 1

мл испытуемого раствора, во вторую - 1 мл раствора рабочего

стандартного образца никотинамида. В обе колбы прибавляют по 1 мл

воды, 1 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л), 8 мл

свежеприготовленного раствора хлорамина Б, 1 мл 1% раствора

аммония роданида и оставляют на 10 мин. Затем прибавляют по 8 мл

95% спирта, 2 мл раствора калия фосфата однозамещенного (0,1

моль/л), 3 мл раствора натрия барбитурата и нагревают на водяной

бане при 60 град. С в течение 10 мин, быстро охлаждают до

комнатной температуры и измеряют оптическую плотность растворов

фиолетового цвета на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре

при длине волны 555 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм. В качестве

раствора сравнения используют смесь 95% спирт - вода в соотношении

1:2.

Содержание C6H6N2O (никотинамида) в одном драже или одной

таблетке в граммах (X) вычисляют по формуле:

D1 х 0,05 х 100 х V3 х б D 1 х V3 х б

Х = ------------------------- = -------------------,

D0 х а х V2 х 1000 D0 х а х V2 х 200

где D1 - оптическая плотность испытуемого раствора; Dо -

оптическая плотность раствора рабочего стандартного образца

никотинамида; 0,05 - содержание никотинамида в 1 мл раствора

рабочего стандартного образца в миллиграммах; 100, V2 и V3 -

разведения в миллилитрах; а - навеска препарата в граммах или

количество таблеток, покрытых оболочкой; б - средняя масса одного

драже или одной таблетки в граммах; 1000 - пересчет в граммы.

Примечания. 1. Приготовление раствора рабочего стандартного

образца никотинамида: 0,0500 г никотинамида растворяют в воде в

мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до

метки (основной раствор).

Раствор годен в течение 1 мес при хранении в банке оранжевого

стекла с притертой пробкой при температуре от 5 до 10 град. С.

Перед анализом полярографическим методом 10 мл основного

раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 25

мл раствора едкого кали (0,2 моль/л) и доводят объем раствора

водой до метки.

1 мл раствора рабочего стандартного образца содержит 0,1 мг

никотинамида.

Раствор годен в день приготовления.

Перед анализом колориметрическим методом 5 мл основного

раствора никотинамида переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл

и доводят объем раствора водой до метки.

1 мл раствора рабочего стандартного образца содержит 0,05 мг

никотинамида.

2. Приготовление раствора натрия барбитурата: 1 г барбитуровой

кислоты (ТУ 6-09-512-74 ч. д. а. или ч.) растворяют в 50 мл воды в

мерной колбе вместимостью 100 мл, прибавляют 11 мл раствора едкого

натра (0,5 моль/л), доводят объем раствора водой до метки,

перемешивают и фильтруют.

Раствор годен в день приготовления.

3. Хлорамин Б: свежеприготовленный 1% раствор перед

употреблением фильтруют.

9. Определение содержания

кислоты аскорбиновой (витамина С)

Точную навеску порошка растертых драже или таблеток или

соответствующее количество таблеток, покрытых оболочкой, растертых

в порошок, с содержанием около 0,1 г кислоты аскорбиновой

количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 мл,

доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют;

первые 10 мл отбрасывают. 10 мл полученного раствора помещают в

коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл 2% раствора

хлористоводородной кислоты, 0,5 мл 1% раствора калия йодида, 2 мл

0,5% раствора крахмала, воды до общего объема 20 мл и титруют

раствором калия йодата (0,00167 моль/л) до появления стойкого

светло - синего окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт. Для этого в коническую

колбу помещают 1 мл 2% раствора хлористоводородной кислоты, 0,5 мл

1% раствора калия йодида, 2 мл 0,5% раствора крахмала, воды до

общего объема 20 мл и титруют раствором калия йодата (0,00167

моль/л) до появления стойкого светлосинего окрашивания.

1 мл раствора калия йодата (0,00167 моль/л) соответствует

0,0008806 г С6Н8О6 (кислоты аскорбиновой).

10. Определение содержания рутина (витамина Р)

Точную навеску порошка растертых драже или таблеток, или

количество таблеток, покрытых оболочкой, растертых в порошок,

указанных в соответствующих частных статьях, взбалтывают с 40 мл

горячего метилового или горячего абсолютного спирта, охлаждают,

количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл,

доводят объем раствора сухим ацетоном до метки, перемешивают и

фильтруют; первые 10 мл отбрасывают. Из полученного раствора

готовят раствор второго разведения в сухом ацетоне так, чтобы

содержание в нем рутина было около 0,1 мг в 1 мл. К 2 мл

полученного раствора прибавляют 8 мл цитратно - борного реактива,

перемешивают и оставляют на 10 мин в защищенном от света месте.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора

зеленовато - желтого цвета на спектрофотометре или

фотоэлектроколориметре при длине волны 420 нм в кювете с толщиной

слоя 10 мм.

В качестве раствора сравнения используют сухой ацетон.

Параллельно проводят определение с раствором Государственного

стандартного образца рутина. Для этого к 2 мл раствора

Государственного стандартного образца рутина прибавляют 8 мл

цитратно - борного реактива и далее поступают, как указано выше.

Содержание C27H30O16 х 3Н2О (рутина) в граммах (X) в одном

драже или одной таблетке вычисляют по формуле:

D1 х 0,1 х 100 х V3 х б D1 х V3 х б

Х = ------------------------- = -------------------,

D0 х а х V2 х 1000 D0 х а х V2 х 100

где D1 - оптическая плотность испытуемого раствора; Dо -

оптическая плотность раствора Государственного стандартного

образца рутина; 0,1 - содержание рутина в 1 мл раствора

Государственного образца в миллиграммах; 100, V2 и V3 - разведения

в миллилитрах; а - навеска препарата в граммах или количество

таблеток, покрытых оболочкой; б - средняя масса одного драже или

одной таблетки в граммах; 1000 - пересчет в граммы.

Примечания. 1. Приготовление раствора Государственного

стандартного образца рутина: 0,0250 г рутина, предварительно

высушенного при температуре 135 град. С до постоянной массы,

растворяют в 10 мл горячего метилового или горячего абсолютного

спирта, переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл с помощью

сухого ацетона и доводят объем раствора тем же ацетоном до метки.

1 мл раствора Государственного стандартного образца содержит

0,1 мг рутина. Раствор годен в течение 6 мес при хранении в хорошо

укупоренной банке оранжевого стекла при температуре от 5 до 10

град. С.

2. Приготовление цитратно - борного реактива: к 10 г лимонной

кислоты, высушенной при температуре 60 град. С в течение 2 ч,

прибавляют 10 мл сухого ацетона (раствора А).

К 0,8 г борной кислоты прибавляют 100 мл сухого ацетона

(раствор Б). Оба раствора пересыщены, и перед употреблением их

фильтруют.

Непосредственно перед употреблением смешивают 4 мл раствора А

и 4 мл раствора Б.

11. Определение альфа - токоферола ацетата (витамина Е)

Точную навеску порошка растертых драже (не более 1 г) или 2

таблетки, растертые в порошок, количественно переносят 10

миллилитрами воды в коническую колбу вместимостью 100 мл и

нагревают на водяной бане при температуре от 60 до 70 град. С при

перемешивании в течение 5 мин. Затем прибавляют 30 мл 95% спирта,

3 мл 50% раствора едкого кали и нагревают в течение 30 мин на

водяной бане с обратным холодильником при температуре кипения

смеси. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры,

количественно переносят 50 мл воды в делительную воронку и

извлекают 150 мл эфира для наркоза в течение 2 мин. В случае

образования эмульсии проводят дополнительное извлечение эфиром 3

раза по 25 мл. Объединенные эфирные извлечения промывают порциями

по 50 мл до исчезновения щелочной реакции промывных вод (проба с

фенолфталеином). Промытые эфирные извлечения медленно фильтруют в

колбу для отгона через бумажный фильтр, на который помещено около

8 г безводного натрия сульфата, фильтр с натрия сульфатом

промывают 3 раза эфиром порциями по 10 мл, который фильтруют в ту

же колбу. Эфир отгоняют в токе азота или под вакуумом на водяной

бане, нагретой не выше 40 град. С.

Остаток тотчас же растворяют в абсолютном спирте до получения

концентрации около 60 мкг в 1 мл (раствор А).

15 мл раствора А переносят в колбу для гидрирования

вместимостью 50 мл, прибавляют около 0,2 г палладиевого

катализатора, перемешивают и гидрируют в течение 15 мин в приборе,

изображенном на рис. 5 (см. определение ретинола ацетата и

ретинола пальмитата). По окончании гидрирования в колбу прибавляют

около 0,3 г силикагеля марки КСМ или ШСМ, перемешивают и

фильтруют; 2 мл полученного раствора переносят в мерную колбу

вместимостью 25 мл, прибавляют 15 мл абсолютного спирта, 1 мл 0,5%

спиртового раствора о - фенантролина, 1 мл 0,2% спиртового

раствора железа окисного хлорида, доводят объем раствора тем же

спиртом до метки, перемешивают и оставляют в защищенном от света

месте.

Точно через 10 мин после прибавления раствора железа окисного

хлорида измеряют оптическую плотность раствора

красновато - оранжевого цвета на спектрофотометре при длине волны

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.