Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
гфXI_II.doc
Скачиваний:
22
Добавлен:
02.05.2015
Размер:
1.31 Mб
Скачать

95% Спирта, контролируя их продвижение в видимом и уф - свете по

желтой зоне. При достижении зоной нижней части сорбента элюат этой

зоны собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Объем элюата

доводят до метки 95% спиртом и тщательно перемешивают.

К 5 мл элюата прибавляют 5 мл спиртового раствора алюминия

хлорида (0,05 моль/л) <*> и через 15-20 мин измеряют оптическую

плотность на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете с

толщиной слоя 10 мм на фоне контрольного опыта.

--------------------------------

<*> См. с. 314.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора

Государственного стандартного образца (ГСО) алпизарина в смеси со

спиртовым раствором алюминия хлорида (0,05 моль/л).

Содержание суммы ксантонов в пересчете на алпизарин в

абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

D х 5 х 100 х 150 х mо х 100 х 100

Х = ------------------------------------- =

m х D0 х 2 х 100 х 25 х 5 х (100 - W)

300 х D х mО х 100

= --------------------,

D0 х m х (100 - W)

где D - оптическая плотность исследуемого раствора; D0 -

оптическая плотность раствора ГСО алпизарина; m0 - масса ГСО

алпизарина в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в

массе при высушивании сырья в процентах.

Примечания. 1. Приготовление сорбента: 300 г гранул полиамида

(ОСТ 6-14-70) помещают в колбу вместимостью 5 л, приливают 1,5 л

концентрированной уксусной кислоты и нагревают на электрической

плитке с закрытой спиралью до полного растворения гранул.

Полученный раствор охлаждают. Выпавший осадок отфильтровывают на

воронке Бюхнера под вакуумом и промывают водой до нейтральной

реакции. Промытый и отфильтрованный полиамид помещают в

круглодонную колбу вместимостью 3 л, прибавляют 1,65 л 80% спирта

и кипятят на водяной бане с обратным холодильником в течение 1 ч.

Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом,

осадок промывают 1,5 л ацетона. Полученный полиамид сушат в

вытяжном шкафу в течение 30-40 мин, после чего протирают щеткой

через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Полученный продукт

рассыпают на пергаментную бумагу и сушат на воздухе в течение 10

ч. Готовый полиамид хранят в стеклянных банках с притертой

пробкой. Срок хранения 3 года.

2. Приготовление колонки: 1,5 г полиамидного сорбента помещают

в стаканчик вместимостью 50 мл, прибавляют 30 мл воды,

перемешивают и переносят взвесь в колонку диаметром 2 см, высотой

28 см с пористым стеклянным фильтром и помещенным на него ватным

тампоном, предварительно смоченным водой.

Колонку заполняют при открытом спускном кране, сливают воду,

оставив столб воды 1 см над сорбентом.

3. Приготовление раствора Государственного стандартного

образца (ГСО) алпизарина: около 0,05 г (точная навеска)

Государственного стандартного образца алпизарина (в пересчете на

100% вещество) растворяют в смеси ацетон - вода (1:1) в мерной

колбе вместимостью 100 мл; 1 мл полученного раствора переносят в

мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем раствора 95%

спиртом до метки. Срок хранения 1 мес.

4. Проведение контрольного опыта: колонку с полиамидом,

подготовленную, как указано выше, промывают 50 мл воды со

скоростью 3,5-4 мл в 1 мин. Водный элюат отбрасывают и колонку

промывают 50 мл 95% спирта, который собирают в мерную колбу

вместимостью 50 мл, затем доводят объем элюата спиртом до метки и

перемешивают.

5. Приготовление спиртового раствора алюминия хлорида (0,5

моль/л): 12,5 г алюминия хлорида помещают в мерную колбу

вместимостью 1 л, растворяют в 95% спирте и доводят объем раствора

тем же спиртом до метки.

Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более

30 кг нетто, измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто -

кенафные не более 15 кг нетто.

Измельченное сырье фасуют по 100 г в пакеты бумажные типа II с

последующим вложением в пачки картонные 8-1.

Срок годности 3 года.

Горечь (средство, возбуждающее аппетит).

49. HERBA CONVALLARIAE

FOLIA CONVALLARIAE

FLORES CONVALLARIAE

ТРАВА ЛАНДЫША

ЛИСТЬЯ ЛАНДЫША

ЦВЕТКИ ЛАНДЫША

Собранная и высушенная трава (в период цветения), листья (до

цветения и в начале цветения), цветки (в период цветения)

многолетних травянистых растений ландыша майского - Convallaria

majalis L., ландыша закавказского - Convallaria transcaucasica

Utkin ex Grossh. и ландыша Кейске - Convallaria keiskei Mig., сем.

лилейных - Liliaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Трава. Смесь цельных, реже

изломанных листьев, соцветий с цветоносами, отдельных цветков и

кусочков цветоносов. Листья эллиптической или ланцетовидной формы

с заостренной верхушкой, суживающиеся у основания и постепенно

переходящие в длинные замкнутые влагалища, отдельные или

охватывающие друг друга по 2-3. Край листа цельный, жилкование

дугонервное. Лист тонкий, ломкий, с голой и слегка блестящей

поверхностью. Длина листьев до 20 см, ширина до 8 см. Соцветие -

односторонняя рыхлая кисть из 3-12 (20) желтоватых цветков на

ребристом голом цветоносе, длиной до 20 см, толщиной до 1,5 мм.

Цветки обоеполые с венчиковидным колокольчатым околоцветником,

сростнолепестные, с 6 короткими отогнутыми зубчиками, на коротких

цветоножках, с пленчатыми линейными прицветниками. Цвет листьев

зеленый, реже буровато - зеленый, цветков - желтоватый, цветоносов

- светло - зеленый. Запах слабый. Вкус не определяется.

Листья. Цельные, реже изломанные, эллиптической или

ланцетовидной формы с заостренной верхушкой, суживающиеся у

основания и постепенно переходящие в длинные влагалища; отдельные

или соединенные по 2-3. Край листа цельный, жилкование

дугонервное. Листовая пластинка, тонкая, ломкая, с голой, слегка

блестящей поверхностью. Длина листьев до 20 см, ширина до 8 см.

Цвет листьев зеленый, реже буровато - зеленый. Запах слабый. Вкус

не определяется.

Цветки. Смесь соцветий с остатками цветоносов длиной до 20 см,

цветков и иногда кусочков цветоносов. Цветонос ребристый, голый,

толщиной до 1,5 мм, с односторонней рыхлой кистью из 3-12 (20)

желтоватых цветков. Цветки обоеполые с венчиковидным колокольчатым

околоцветником, сростнолепестные, с 6 короткими отогнутыми

зубчиками, на коротких цветоножках, с пленчатыми линейными

прицветниками. Тычинок 6, на коротких нитях, прикрепленных к

основанию околоцветника; завязь верхняя, трехгнездная, столбик с

расширенным трехлопастным рыльцем.

Цвет цветоносов светло - зеленый, цветков - желтоватый. Запах

слабый. Вкус не определяется.

Измельченное сырье. Трава. Кусочки листьев (зеленого, реже

буровато - зеленого цвета), цветоносов (светло - зеленого цвета) и

цветков (желтоватого цвета), проходящие сквозь сито с отверстиями

диаметром 7 мм. Запах слабый. Вкус не определяется.

Листья. Кусочки листьев различной формы, проходящие сквозь

сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет зеленый или буровато -

зеленый. Запах слабый. Вкус не определяется.

Микроскопия. Лист. При рассмотрении листа с поверхности с

обеих сторон видны вытянутые по длине листа клетки эпидермиса с

прямыми стенками. Устьица погруженные, округлые, ориентированы по

длине листа, окружены 4 клетками эпидермиса (тетраперигенный тип).

Под верхним эпидермисом видны клетки палисадной ткани, вытянутые

по ширине листа ("лежачая" палисадная ткань). Губчатая ткань

рыхлая и состоит из разветвленных клеток, вытянутых по ширине

листа. В отдельных клетках мезофилла видны пучки тонких рафид и

крупные игольчатые кристаллы (стилоиды) оксалата кальция.

Цветок. При рассмотрении венчика с поверхности с обеих сторон

видны слегка вытянутые по оси многоугольные клетки эпидермиса с

тонкими прямыми стенками и нежной складчатостью кутикулы. Устьица

погруженные, округлые, ориентированы по длине околоцветника,

окружены 4-5 клетками эпидермиса. Эпидермис зубчика с

сосочковидными выростами. В ткани околоцветника видны тонкие

рафиды оксалата кальция, встречаются крупные игольчатые кристаллы

- стилоиды. Пыльца шаровидной формы с гладкой поверхностью.

Числовые показатели. Цельное сырье. Трава. Биологическая

активность 1 г должна быть не менее 120 ЛЕД или 20 КЕД; влажность

не более 14%; соцветий не менее 5%; частиц, проходящих сквозь сито

с отверстиями диаметром 3 мм, не более 3%; пожелтевших и

побуревших листьев и побуревших цветков не более 5%, органической

примеси не более 1%; минеральной примеси не более 0,5%.

Листья. Биологическая активность 1 г должна быть не менее 90

ЛЕД или 15 КЕД; влажность не более 14%; частиц, проходящих сквозь

сито с отверстиями диаметром 3 мм, не более 3%; пожелтевших и

побуревших листьев не более 5%; органической примеси не более 1%;

минеральной примеси не более 0,5%.

Цветки. Биологическая активность 1 г должна быть не менее 200

ЛЕД или 33 КЕД; влажность не более 12%; соцветий с побуревшими

цветками не более 5%; отдельных цветоносов не более 1%;

органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более

0,3%.

Измельченное сырье. Трава. Биологическая активность 1 г должна

быть не менее 120 ЛЕД или 20 КЕД; влажность не более 14%; соцветий

не менее 5%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями

диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с

отверстиями размером 0,5 мм, не более 20%; пожелтевших и

побуревших кусочков листьев и побуревших цветков не более 5%;

органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более

0,5%.

Листья. Биологическая активность 1 г должна быть не менее 90

ЛЕД или 15 КЕД; влажность не более 14%; частиц, не проходящих

сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц,

проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более

20%; пожелтевших и побуревших кусочков листьев не более 5%;

органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более

0,5%.

Количественное определение. Активность цветков, травы и

листьев ландыша определяют биологическим методом на лягушках или

кошках <*> по сравнению с Государственным стандартным образцом

(ГСО) экстракта ландыша.

--------------------------------

<*> См. с. 163.

Испытание на лягушках. Испытание проводят на травяных

лягушках, вводя растворы в лимфатические бедренные мешки (под

кожу) или в сердце (в полость желудочка), или на водяных, вводя

растворы в лимфатические бедренные мешки (под кожу) или в сердце

(в полость желудочка), или в вену.

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц,

проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, и сушат в

сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре 40-60 град. С; 5 г

измельченного и высушенного сырья экстрагируют 110 мл 95% спирта в

аппарате Сокслета в течение 6-8 ч. Извлечение собирают в цилиндр

вместимостью 100 мл и доводят объем 95% спиртом до метки (1:20).

Стандартный и испытуемый образцы готовят в день опыта.

Для подкожного введения к 2 мл стандартного образца экстракта

ландыша прибавляют 6 мл воды (1:4).

Для внутрисердечного или внутривенного введения к 2 мл

стандартного образца экстракта ландыша прибавляют 2 мл воды,

выпаривают на кипящей водяной бане до 2 мл и доводят объем водой

до 8 мл.

Спиртовое извлечение (1:20) переводят в спиртоводное в

соотношении 1:30 (листья), 1:40 (трава), 1:60 (цветки). Для этого

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.