Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
гфXI_II.doc
Скачиваний:
22
Добавлен:
02.05.2015
Размер:
1.31 Mб
Скачать

1 Мл раствора содержит 0,0069 г натрия нитрита.

Приготовление. 7,3 г натрия нитрита растворяют в воде в мерной

колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.

Установка титра. Около 0,2 г (точная навеска) сульфаниловой

кислоты, дважды перекристаллизованной из воды и высушенной при

температуре 120 град. С до постоянной массы, помещают в

толстостенный стакан, прибавляют 0,1 г натрия гидрокарбоната,

растворяют в 10 мл воды, прибавляют 60 мл воды, 10 мл разведенной

хлористоводородной кислоты, 1 г калия бромида и далее поступают,

как указано в статье "Нитритометрия" (ГФ XI, вып. 1, с. 190). В

случае применения внутренних индикаторов используют тропеолин 00 в

смеси с метиленовым синим. Если в соответствующей частной статье

рекомендуется нейтральный красный, то титр раствора натрия нитрита

устанавливают с тем же индикатором. Молярность раствора вычисляют

по первому способу.

Титр раствора натрия нитрита (0,1 моль/л) проверяют 1 раз в

месяц.

Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в

защищенном от света месте.

Раствор натрия нитрита (0,05 моль/л)

1 Мл раствора содержит 0,00345 г натрия нитрита.

Приготовление. 3,65 г натрия нитрита растворяют в воде в

мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до

метки.

Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) сульфаниловой

кислоты, дважды перекристаллизованной из воды и высушенной при

температуре 120 град. С до постоянной массы, помещают в

толстостенный стакан и далее поступают, как указано при установке

титра раствора натрия нитрита (0,1 моль/л). Молярность раствора

вычисляют по первому способу.

Титр раствора натрия нитрита проверяют 1 раз в 2 нед. Хранить

в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от

света месте.

Примечание. Титр раствора натрия нитрита можно устанавливать

также по стрептоциду, предварительно очищенному

перекристаллизацией из горячей воды.

Раствор натрия тиосульфата (0,1 моль/л)

Na2S2O3 х 5H2O M. м. 248,17

1 мл раствора содержит 0,02482 г натрия тиосульфата.

Приготовление. 26 г натрия тиосульфата и 0,1 г натрия

карбоната безводного растворяют в воде в мерной колбе вместимостью

1 л и доводят объем раствора водой до метки. Раствор оставляют на

2 сут в защищенном от света месте. При наличии осадка жидкость

сливают с осадка.

Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) калия

бихромата, перекристаллизованного из горячей воды,

мелкорастертого, высушенного при температуре от 130 до 150 град. С

до постоянной массы, растворяют в 50 мл воды в колбе с притертой

пробкой, прибавляют 2 г калия йодида, 5 мл хлористоводородной

кислоты, закрывают пробкой, смоченной раствором калия йодида, и

оставляют в защищенном от света месте на 10 мин. Прибавляют 100 мл

воды, обмывая пробку водой, и титруют приготовленным раствором

натрия тиосульфата до зеленовато - желтого окрашивания. Затем

прибавляют 2 мл раствора крахмала и продолжают титровать до

перехода синей окраски в светло - зеленую. Молярность раствора

вычисляют по первому способу.

Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в

защищенном от света и углекислоты воздуха месте.

Раствор натрия тиосульфата (0,02 моль/л)

1 мл раствора содержит 0,004964 г натрия тиосульфата.

Приготовление. 20 мл раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л)

помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем

раствора водой до метки.

Установка титра. Около 0,3 г (точная навеска) калия бихромата,

перекристаллизованного из горячей воды, мелкорастертого,

высушенного при температуре от 130 до 150 град. С до постоянной

массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 мл и

доводят объем раствора водой до метки. 25 мл полученного раствора

калия бихромата помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют

0,2 г калия йодида, 3 мл хлористоводородной кислоты, закрывают

пробкой, смоченной раствором калия йодида, и оставляют на 10 мин в

защищенном от света месте. Прибавляют 50 мл воды, обмывая пробку

водой, и титруют, как описано при установке титра раствора натрия

тиосульфата (0,1 моль/л). Молярность раствора вычисляют по первому

способу.

Раствор в запас не готовят.

Раствор натрия тиосульфата (0,01 моль/л)

1 мл раствора содержит 0,002482 г натрия тиосульфата.

Приготовление. 10 мл раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л)

помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем

раствора водой до метки.

Установка титра. Как описано при установке титра раствора

натрия тиосульфата (0,02 моль/л).

Раствор в запас не готовят.

Раствор ртути окисной нитрата (0,1 моль/л)

УЧ [1/2 Hg(NO3)2]

Hg(NO3)2 М. м. 324,60

1 мл раствора содержит 0,01623 г ртути окисной нитрата.

Приготовление. 17,2 г ртути окисной нитрата растворяют в 2 мл

концентрированной азотной кислоты и 50 мл воды в мерной колбе

вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.

Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) натрия хлорида,

дважды перекристаллизованного из воды и слабо прокаленного в тигле

при температуре от 250 до 300 град. С, растворяют в 50 мл воды и

титруют приготовленным раствором ртути окисной нитрата до перехода

розовато - желтой окраски раствора в светло - сиреневую (индикатор

- дифенилкарбазон). Молярность раствора вычисляют по первому

способу.

Раствор свинца нитрата (0,05 моль/л)

Pb(NO3)2 М. м. 331,20

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.