Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
гфXI_II.doc
Скачиваний:
22
Добавлен:
02.05.2015
Размер:
1.31 Mб
Скачать

0,03 Мл 10% раствора железа окисного хлорида. После охлаждения

раствора до 50 град. С прибавляют 0,2 г

п-диметиламинобензальдегида. Реактив используют через 24 ч после

приготовления.

Срок годности 7 сут.

Реактив Драгендорфа. Раствор I. К 0,85 г висмута нитрата

основного прибавляют 40 мл воды, 10 мл уксусной кислоты и

взбалтывают в течение 15 мин.

Раствор II. 8 г калия йодида растворяют в 20 мл воды.

Смешивают равные объемы растворов I и II. К 10 мл полученной

смеси прибавляют 100 мл воды и 20 мл уксусной кислоты.

Реактив Драгендорфа модифицированный. Раствор I. К 0,85 г

висмута нитрата основного прибавляют 40 мл воды, 10 мл уксусной

кислоты и взбалтывают в течение 15 мин.

Раствор II. 8 г калия йодида растворяют в 20 мл воды.

Растворы I и II смешивают (основной раствор).

Непосредственно перед применением 5 мл основного раствора

смешивают с 5 мл 1% водного раствора аскорбиновой кислоты и 5 мл

95% спирта.

Реактив Майера. 1,358 г ртути дихлорида растворяют в 60 мл

воды, прибавляют раствор 5 г калия йодида в 10 мл воды и доводят

объем раствора водой до 100 мл.

Реактив Миллона. Приготовляют по одному из методов.

1. 10 г ртути нитрата закисной растворяют в 8,5 мл азотной

кислоты и разбавляют двойным объемом воды; прозрачный раствор

сливают.

2. 10 г металлической ртути растворяют в 15 мл

концентрированной азотной кислоты и прибавляют 30 мл воды;

прозрачный раствор сливают.

Реактив Несслера. См. Калий тетрайодмеркурат (II), щелочной

раствор.

Реактив Оллпорта. См. п-Диметиламинобензальдегида раствор.

Реактив Тиле. См. Натрия гипофосфита раствор. Реактив Фелинга.

Состоит из двух растворов. 1. 34,66 г

перекристаллизованного меди сульфата растворяют в воде,

подкисленной 2-3 каплями разведенной серной кислоты, и доводят

объем раствора водой до 500 мл.

2. 173 г сеньетовой соли и 50 г натра едкого растворяют в 400

мл воды и после охлаждения доводят объем раствора водой до 500 мл.

Реактивом служит смесь равных объемов обоих растворов. Готовят

перед употреблением.

5 мл реактива Фелинга разбавляют 5 мл воды и нагревают до

кипения. Раствор должен оставаться прозрачным и не выделять даже

следов осадка.

Реактив Фишера. ТУ 6-09-1487-76, ГФ XI, том I, статья

"Определение летучих веществ и воды".

Реактив Фолина. В круглодонную колбу помещают 70 мл воды, 10 г

натрия вольфрамата, 2,5 г кислоты фосфорномолибденовой, 5 мл

кислоты ортофосфорной, кипятят с обратным холодильником 2 ч, затем

охлаждают, разбавляют водой до 100 мл, хорошо перемешивают.

Хранят в сосудах оранжевого стекла с притертыми пробками.

ТУ 6-09-938-77.

Реактив Фреде. См. Аммония молибдата раствор в

концентрированной серной кислоте.

Реактив Швейцера. 10 г меди сульфата растворяют в 100 мл воды,

прибавляют раствор едкого натра в достаточном для осаждения

гидрата окиси меди количестве, собирают последний на фильтре и

промывают водой до исчезновения реакции на сульфаты. Влажный

осадок растворяют в минимальном количестве раствора аммиака,

необходимом для полного растворения осадка.

Хранят в стеклянных сосудах с притертыми пробками.

Рейнекат аммония. См. Аммоний тетратиоцианатодиамин хромат

(III) 1-водный.

Рейнеката аммония раствор. 8 г рейнеката аммония растворяют в

воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Раствор применяют

свежеприготовленным.

Резорцин. м-Диоксибензол. С6Н4(ОН)2. М. м. 110711. Белый или

белый со слабым желтоватым оттенком кристаллический порошок. Под

влиянием света и воздуха постепенно окрашивается в розовый цвет.

Резорцина раствор. К 50 г резорцина прибавляют 50 мл воды и

оставляют при частом взбалтывании на 24 ч. Раствор фильтруют.

Хранят в хорошо укупоренных сосудах оранжевого стекла, в

защищенном от света месте.

Резорцина раствор в бензоле. К 1,5 г резорцина прибавляют 1 л

бензола и оставляют при частом взбалтывании на 24 ч. Прозрачный

раствор сливают.

Хранят в стеклянных сосудах с притертыми пробками, в

защищенном от света месте.

Ртуть (I) азотнокислая 2 - водная. Ртути закисной нитрат.

Hg2(NO3)2 х 2Н2О. М. м. 561,2. Бесцветные кристаллы. На воздухе

выветриваются. Ядовита. ГОСТ 4521-78, х. ч., ч. д. а.

Ртуть (II) азотнокислая 1 - водная. Ртути окисной нитрат.

Hg(NO3)2 х H2O. М. м. 342,62. Бесцветные кристаллы, на воздухе

расплываются. Ядовита. ГОСТ 4520-78, х. ч., ч. д. а.

Ртути дихлорид (сулема). HgCl2. М. м. 271,5. Тяжелый белый

порошок или белые кристаллы. Ядовита.

Ртуть йодная. HgI2. М. м. 454,4. Ярко - красный порошок.

Ядовита. СЭВ/РС 4288-73.

Ртути окись желтая. HgO. M. м. 216,59. Желто - оранжевый

аморфный порошок. ГОСТ 5230-74.

Ртуть (II) уксуснокислая. Ртути окисной ацетат. (CH3COO)2Hg.

М. м. 318,68. Бесцветные кристаллы. Ядовита. ГОСТ 5509-51, ч.д.а.

Ртути окисной ацетата раствор. 5 г ртути окисной ацетата

помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и растворяют в теплой

ледяной уксусной кислоте. После охлаждения объем раствора доводят

ледяной уксусной кислотой до метки.

Хранят в сосудах оранжевого стекла в защищенном от света

месте.

Раствор используют свежеприготовленным.

Сахароза. Сахар. C12H22O11. М м. 342,30. Мелкокристаллический

порошок белого цвета. ГОСТ 5833-75, х. ч., ч. д. а.

Свинец (II) азотнокислый. Свинца нитрат. Pb(NO3)2. М. м.

331,20. Бесцветные кристаллы в массе белого цвета. ГОСТ 4236-77,

х. ч.

Свинца нитрата раствор. 10 г свинца нитрата растворяют в воде

и доводят объем раствора водой до 100 мл.

Свинца (II) окись. Свинец окись. РЬО. М. м. 223,19.

Мелкокристаллический или аморфный порошок от желто - зеленого с

серебристым оттенком до красновато - бурого цвета. ГОСТ 9199-77.

Свинец уксуснокислый. Свинца ацетат. (СН3СОО)2РЬ х 3Н2О. М. м.

379,33. Бесцветные или белые кристаллы. Гигроскопичен. ГОСТ

1027-67. СТ СЭВ 263-76.

Свинца ацетата раствор. 10 г свинца ацетата растворяют в воде,

прибавляют уксусной кислоты до получения прозрачного раствора и

разбавляют водой до 100 мл.

Свинца ацетата основного бумага. Беззольную фильтровальную

бумагу смачивают раствором основного ацетата свинца, дают стечь

жидкости и высушивают в темном помещении, не содержащем паров

кислот и щелочей. Бумагу разрезают на полоски длиной около 5 см и

шириной около 6 мм.

Хранят в банках с притертыми пробками в защищенном от света

месте.

Свинца ацетата основного раствор. Свинцовый уксус.

Приготовление: 3 части свинца ацетата смешивают с 1 частью

свинца окиси и 1 частью воды, смесь нагревают на водяной бане при

помешивании до получения белой массы. К смеси прибавляют

свежепрокипяченной горячей воды до получения 14 частей жидкости.

Смесь переливают в плотно закрывающийся сосуд и оставляют для

осаждения на 2-3 дня. Жидкость фильтруют, избегая доступа воздуха,

разводят свежепрокипяченной горячей водой до получения жидкости с

плотностью 1,223-1,228 и тотчас разливают в небольшие стеклянные

сосуды, наполняя их доверху, и плотно укупоривают пробками.

Селен. Se. Ат. м. 78,96. Серо - черные пластинки или аморфные

кусочки. ГОСТ 5455-74.

Селен (IV) окись. Селена окись. SeO2. M. м. 110,96. Белый

кристаллический порошок. ТУ 6-09-1338-76.

Сеньетова соль. См. Калий - натрий виннокислый 4-водный.

Скипидар очищенный. Прозрачная бесцветная подвижная жидкость с

характерным запахом. ГОСТ 1571-76.

Смесь для спекания. 25 г мелко растертого безводного химически

чистого натрия карбоната тщательно смешивают в ступке с 45 г

безводного химически чистого калия карбоната и с 25 г мелко

растертого химически чистого калия нитрата.

Хранят в банке с притертой пробкой.

Сера. S. Ат. м. 32,06. Мельчайший аморфный бледно - желтый

порошок без запаха. ГОСТ 127-76.

Серебро азотнокислое. Серебра нитрат. AgNO3. М. м. 169,87.

Бесцветные прозрачные кристаллы в виде пластинок или белых

цилиндрических палочек. Под действием света препарат темнеет. ГОСТ

1277-75.

Серебра нитрата раствор. 2 г серебра нитрата растворяют в воде

и доводят объем раствора водой до 100 мл.

Хранят в сосудах оранжевого стекла с притертыми пробками в

защищенном от света месте.

Серебра нитрата раствор аммиачный. 5 г серебра нитрата

растворяют в 100 мл воды. К раствору приливают по каплям, при

постоянном перемешивании, раствор аммиака до тех пор, пока осадок

не будет почти (но не полностью) растворен; фильтруют.

Хранят в хорошо укупоренных сосудах оранжевого стекла в

защищенном от света месте.

Серебра нитрата раствор спиртовой. 2 г серебра нитрата

растворяют в 95% спирте и разбавляют 95% спиртом до 100 мл.

Хранят в сосудах оранжевого стекла с притертыми пробками в

защищенном от света месте.

Серебра окись. Серебра оксид. Ag2O. М. м. 231,73. Порошок

темно - коричневого цвета. ТУ 6-09-697-78.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'- тетрауксусной

кислоты 2-водная. Трилон Б. C10H14N2Na2O8 х 2H2O. М. м. 372,24.

Белый кристаллический порошок. ГОСТ 10652-73, х. ч., ч. д. а.

Соль Рейнеке. См. Аммония тетратиоцианатодиамин хромат (III)

1-водный.

Сплав Деварда. Сплав меди, алюминия и цинка в массовом

соотношении 1:0,9:0,1. Белый хрупкий металл в виде палочек или

серого порошка. ТУ 6-09-3671-74.

Спирт н-амиловый. СН3(СН2)3СН2ОН. М. м. 88,15. Бесцветная

жидкость с характерным запахом. Легко горюч. ТУ 6-09-3467-79.

Спирт н-бутиловый. СН3(СН2)2СН2ОН. М. м. 74,12. Прозрачная

бесцветная жидкость со слабым запахом сивушного масла. Горюч. ГОСТ

6006-78, ч. д. а.

Спирт изоамиловый. (СН3)2СНСН2СН2ОН. М. м. 88,15. Бесцветная

прозрачная жидкость со своеобразным запахом. ГОСТ 5830-79, ч.д.а.

Спирт изопропиловый. СН3СНОНСН3. М. м. 60,10. Прозрачная,

бесцветная, легко воспламеняю щаяся жидкость с характерным

запахом. ГОСТ 9805-84.

Спирт метиловый. Метанол - яд. Метиловый спирт синтетический.

СН3ОН. М. м. 32,04. Прозрачная бесцветная жидкость. ГОСТ 6995-77,

х. ч., ч. д. а.

Спирт метиловый, очищенный от карбонилсодержащих примесей. 1 л

метилового спирта нагревают 3 ч с 10 г 2,4 - динитрофенилгидразина

и 2 мл концентрированной хлористоводородной кислоты с обратным

холодильником на кипящей водяной бане. Затем метиловый спирт 2

раза перегоняют, собирая фракции, кипящие при 64,5 град. С.

25 мл спирта помещают в колбу вместимостью 300 мл, прибавляют

75 мл раствора 2,4 - динитрофенилгидразина, нагревают на водяной

бане с обратным холодильником 24 ч, спирт отгоняют, разводят до

200 мл 2% раствором серной кислоты и оставляют на 24 ч. Не должны

образовываться кристаллы (альдегиды).

Спирт этиловый абсолютированный. С2Н5ОН. М. м. 46,07.

Бесцветная прозрачная жидкость без посторонних частиц и мути.

Допускается запах бензола.

Содержание этилового спирта не менее 99,8% по объему.

Хранят в стеклянных банках с притертыми пробками.

ТУ 6-09-5100-83.

Спирт этиловый абсолютированный для спектрофотометрии.

Абсолютированный спирт, но без запаха бензола, перегоняют над

твердым натром едким или кали едким (10 г щелочи на 1 л спирта).

Начальную и конечную порции отгона отбрасывают. Перегнанный

абсолютированный спирт при измерении относительно воды в кювете с

толщиной слоя 1 см должен иметь величину оптической плотности, не

превышающей 0,01 в области от 320 до 350 нм и 0,05 в области от

280 до 300 нм.

Спирт этиловый ректификованный. Спирт 96%. С2Н5ОН. М. м.

46,07. Прозрачная бесцветная подвижная, летучая жидкость с

характерным спиртовым запахом. Легко воспламеняется. ГОСТ 5962-67.

Сурьма треххлорная. Сурьмы хлорид. SBCl3. М. м. 228,11.

Бесцветные кристаллы или сплавленная кристаллическая масса, на

воздухе слегка дымит. ТУ 6-09-636-76.

Сурьмы хлорида раствор. Хлороформ промывают 2-3 раза равным

объемом воды и высушивают над прокаленным калия карбонатом;

высушенный хлороформ сливают и перегоняют, отбрасывая первые 10 мл

дистиллята. Во время высушивания и перегонки следует защищать

хлороформ от действия света. Сурьмы хлорид промывают перегнанным

высушенным хлороформом до тех пор, пока промывной хлороформ не

будет бесцветным. Очищенный, как было сказано выше, хлороформ

насыщают при 20 град. С промытым сурьмы хлоридом.

Смешивают 1 мл раствора сурьмы хлорида с 2 г сеньетовой соли и

титруют раствором йода (0,1 моль/л) до желтого окрашивания.

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.