Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
гфXI_II.doc
Скачиваний:
27
Добавлен:
02.05.2015
Размер:
1.31 Mб
Скачать

1 Мл раствора содержит 0,0040 г натрия гидроокиси.

Приготовление. 4,2 г натра едкого растворяют в 100 мл

метилового спирта в мерной колбе вместимостью 1 л. Объем раствора

доводят бензолом и метиловым спиртом до метки, прибавляя их

попеременно при помешивании. Соотношение метилового спирта и

бензола при приготовлении раствора должно быть примерно 1:4.

Примечание. В случае получения непрозрачного раствора его

оставляют на 12 ч, после чего прозрачную жидкость быстро сливают с

осадка.

Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) бензойной

кислоты х.ч. растворяют в 20 мл диметилформамида,

нейтрализованного непосредственно перед титрованием по тимоловому

синему в диметилформамиде, и титруют приготовленным раствором

натра едкого в присутствии того же индикатора до перехода окраски

от желтой к синей. Молярность раствора вычисляют по первому

способу.

Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением.

Примечание. Установку титра следует проводить в тщательно

закрытых сосудах. Титрование рекомендуется проводить в атмосфере

инертного газа.

Раствор натрия метилата (0,1 моль/л)

CH3ONa М. м. 54,02

1 Мл раствора содержит 0,005402 г натрия метилата.

Приготовление. Около 2,3 г свежеочищенного от окисной пленки

металлического натрия малыми порциями растворяют в 300 мл

метилового спирта в мерной колбе вместимостью 1 л, охлаждая колбу

в ледяной воде. После полного растворения металла объем раствора

доводят бензолом или толуолом, постепенно помешивая, до метки.

Установка титра. Проводят так же, как в случае установки титра

раствора натра едкого в смеси метилового спирта и бензола (0,1

моль/л).

Раствор йода (0,1 моль/л)

УЧ (1/2 I2)

I2 М. м. 253,80

1 мл раствора содержит 0,01269 г йода.

Приготовление. 13 г кристаллического йода растворяют в

растворе 36 г калия йодида в 50 мл воды в мерной колбе

вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.

Установка титра. К 25 мл раствора натрия тиосульфата (0,1

моль/л) прибавляют 25 мл воды и титруют приготовленным раствором

йода до синего окрашивания (индикатор - крахмал). Молярность

раствора вычисляют по второму способу.

Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением.

Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в

защищенном от света месте.

Раствор йода (0,01 моль/л)

1 мл раствора содержит 0,001269 г йода.

Приготовление. 100 мл раствора йода (0,1 моль/л) помещают в

мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до

метки.

Установка титра. К 25 мл раствора натрия тиосульфата (0,01

моль/л) прибавляют 25 мл воды и далее поступают, как описано при

установке титра раствора йода (0,1 моль/л).

Раствор в запас не готовят.

Раствор йодмонохлорида (0,1 моль/л)

УЧ (1/2 ICl)

ICl М. м. 162,36

1 мл раствора содержит 0,008118 г йодмонохлорида.

Приготовление. 5,53 г калия йодида и 3,55 г калия йодата

помещают в стеклянный сосуд с притертой пробкой, прибавляют 50 мл

воды, 40 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и

взбалтывают до полного растворения образующегося при реакции йода;

затем прибавляют 10 мл хлороформа, переносят в делительную воронку

и снова взбалтывают. Если хлороформный слой окрашивается в

фиолетовый цвет, прибавляют по каплям 1% раствор калия йодата при

сильном взбалтывании до обесцвечивания хлороформного слоя. Если же

хлороформный слой остается бесцветным, прибавляют по каплям 1%

раствор калия йодида до появления слабо - розовой окраски. После

отстаивания водный слой сливают в мерную колбу вместимостью 1 л и

доводят объем раствора водой до метки. Раствор должен иметь

лимонно - желтый цвет.

Установка титра. 25 мл приготовленного раствора

йодомонохлорида помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 1

г калия йодида и оставляют в защищенном от света месте на 15 мин.

Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л)

(индикатор - крахмал). Молярность раствора вычисляют по второму

способу.

Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением.

Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в

защищенном от света месте.

Раствор калия бромата (0,1 моль/л)

УЧ (1/6 KBrO3)

KBrO3 М. м. 167,00