Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

патенты / Сборник патентов_2079

.pdf
Скачиваний:
0
Добавлен:
16.10.2026
Размер:
377 Кб
Скачать
☆
подлежащего рафинированию, как показано на рисунке.
Дно можно удобно и качественно изготовить, утрамбовав в оболочку смесь смолы, битума и гранулированного
или порошкообразного кокса. При достаточно высокой температуре, чтобы сделать массу пластичной, и
поместив оболочку и содержимое в печь, в которой температура постепенно повышается, скажем, до 600°C, с
целью обжига и затвердевания углеродистой массы. Надежное электрическое соединение между корпусом и
его нижней облицовкой может быть обеспечено с помощью металлических коллекторных пластин 31,
приваренных к внутренней поверхности корпуса таким образом, чтобы обеспечить электрическую и
механическую непрерывность с ним. Эти пластины выступают внутрь, в нижнюю облицовку, которая
отформована вокруг них. В плоскости коллекторных пластин на внешней стороне корпуса могут быть
предусмотрены металлические контактные площадки 32, предпочтительно приваренные к корпусу таким
образом, чтобы быть механически и электрически непрерывными с ним, к которым могут быть надежно
прикреплены болтами площадки, шины или токопроводящие шины из меди, алюминия или другого
подходящего металла.
Шины могут представлять собой длинные плоские пластины 33', охватывающие нижнюю секцию корпуса, с
концами, выведенными с одной стороны ячейки для удобного подключения к одному из выводов подходящего
источника (не показан) непрерывного или однонаправленного тока. В процессе рафинирования эти шины
подключаются к: положительному полюсу источника, так что ток входит в ячейку снизу. Угольная облицовка,
или нижняя футеровка, 29, представляет собой то, что для удобства можно назвать нижним электродом
ячейки. Верхний электрод может быть многокомпонентным, состоящим из соответствующего количества
коротких толстых стержней 34 из тугоплавкого проводящего материала, например, углерода, но
предпочтительно графита, расположенных вертикально и имеющих медные или другие металлические
стержни 35, ввинченные или иным образом надлежащим образом закрепленные в верхней части электродов.
Эти металлические стержни служат для поддержки графитовых цилиндров или верхних электродов и
передачи тока к ним или от них, и для этой цели они могут быть съемно и регулируемо закреплены, например,
с помощью зажимов 36, на металлических шинах 37, проходящих горизонтально поперек ячейки.
Для удобства доступа к электродам, для регулировки, замены и т. д., шины могут быть расположены на двух
или более разных уровнях, как указано, и могут опираться на множество ножек 38 и закрепляться на них,
образуя жесткий каркас. Последние могут быть испытаны на верхней части корпуса, в этом случае
предпочтительнее изолировать их от корпуса любым удобным и подходящим способом, не показанным на
рисунке. Признается, что, строго говоря, Слой сплава, расположенный под ванной, представляет собой,
соответственно, верхний и нижний электроды, но эти слои здесь называются катодом и анодом, поэтому
считается допустимым и удобным называть графитовые цилиндры и углеродную облицовку дна, или их
эквиваленты, верхним и нижним электродами. Металл или другой расплавленный материал может быть
извлечен из верхней части ячейки через сливной пазу 39, который может быть закрыт с помощью любого
подходящего огнеупорного материала (например, материала для ванны), который не будет загрязнять
содержимое ячейки, с которым он соприкасается.
Расплавленный металл или другой материал может быть извлечен из нижней части ячейки через отверстие
или сливное отверстие 40, обычно закрытое пробкой из плотного древесного угля или другого подходящего
материала. раздел. Эта боковая облицовка должна обеспечивать как теплоизоляцию, так и электроизоляцию,
чтобы уменьшить или минимизировать передачу тепла к водяным рубашкам, а также... часть содержимого
клетки подвергается температуры, которым оно подвергается в Было установлено, что эти условия
обеспечивают высокую степень соответствия облицовке, состоящей из смесей, содержащих фториды
металлов, как это более подробно описано ниже. Верхние электроды (которые для этой цели могут быть
изготовлены из аморфного углерода) опускаются в контакт с углеродным дном, и через ячейку подается ток от
верхних электродов к нижним, что приводит к выделению тепла в точках контакта. В ячейку загружают
порошкообразную или гранулированную смесь фторидов, после того как она расплавится в достаточном
количестве, верхние электроды поднимают так, чтобы ток проходил через расплавленный материал, и подают
еще материал до тех пор, пока ячейка не заполнится до желаемой высоты.
Ингли. Тем временем вода циркулирует через водяные рубашки. Охлажденные участки оболочки, секции,
полученные путем замораживания в ванне, образуют плотно прилегающую корку, обладающую хорошими
тепло- и электроизоляционными свойствами. Кроме того, земная кора в значительной степени не
подвергается воздействию расплавленных фторидов, впоследствии используемых в качестве электролита в
аппарате. При формировании корки иногда трудно предотвратить примесь более или менее
мелкодисперсного углерода, который может сделать ее проводящей даже в холодном состоянии. Поэтому при
формировании корки важно тщательно следить за тем, чтобы в ванне, из которой она формируется, не было
углерода и мелкодисперсного металла, которые могли бы сделать корку изначально проводящей. Покрытие
углеродного дна ячейки слоем металла как можно скорее, чтобы минимизировать количество обнажившегося
углерода, помогает поддерживать ванну в состоянии, свободном от углерода. После образования корки
оставшийся расплавленный раствор можно вылить или слить через отверстие 40, а подачу тока прекратить.
Любые остатки материала ванны, замерзшие на углеродном дне, обычно не причиняют вреда, если только
все дно не покрыто и не изолировано им, поскольку они сплавятся при начале процесса рафинирования и,
следовательно, будут вытеснены более тяжелым металлом, который в таких процессах находится под
электролитом; однако такой замерзший материал можно отколоть от углеродного дна при желании, соблюдая
осторожность, чтобы не повредить соединение между углеродным дном и боковой коркой или облицовкой.
Если используемая ванна или смесь для образования корки имеет такие характеристики, которые позволяют
использовать ее в последующей эксплуатации электролитической ячейки, например, смесь, содержащая
фториды алюминия, натрия и бария, то футеровку предпочтительно формируют следующим образом.
«Материал ванны плавится в углеродном основании, как описано выше, до тех пор, пока не будет закрыт стык
между двумя секциями ячейки, и в ячейку заливается расплавленный сплав, который будет использоваться в
качестве анода в процессе рафинирования алюминия, в количестве, достаточном для образования слоя
желаемой глубины: будучи тяжелее ванны, сплав поднимает последнюю на более высокий уровень».
Затем добавляется еще материал для ванны, и плавление продолжается до тех пор, пока раковина не будет
заполнена до желаемой высоты. Когда корка сформирована, то есть замерзает на охлажденной стороне*
раковины, ток прекращается, и чтобы освободить место для слоя расплавленного алюминия,
предпочтительно самого чистого из доступных, который затем выливают поверх оставшегося электролита или
ванны, служащей катодом, при этом, разумеется, следует понимать, что ванна имеет большую плотность, чем
алюминий, так что последний будет плавать на поверхности ванны. Таким образом, в ячейке (которая
снабжена боковой облицовкой с высоким электрическим и тепловым сопротивлением) формируется нижний
слой сплава, содержащего алюминий, слой электролита, плавающий на этом сплаве, и верхний слой
алюминия, плавающий на электролите. Теперь можно начинать процесс рафинирования, при этом сплав
выступает в качестве анода, а верхний слой металла — в качестве катода; ток отводится от последнего с
помощью описанных выше графитовых цилиндров, погружаемых в него. Когда необходимое количество
алюминия удалено с анода и добавлено к катоду, часть верхнего слоя металла удаляется через отверстие 39.
Затем обедненный анодный сплав отводится через выпускное отверстие 40, при этом свежий анодный сплав
в расплавленном состоянии подается любым удобным способом, чтобы очищенный металл, плавающий на
поверхности ванны, не был загрязнен. Эту операцию удобно выполнять с помощью угольной воронки, которая
после предварительного нагрева опускается до тех пор, пока вода почти не достигнет дна ячейки, которая
предпочтительно должна быть вырезана из контура. Очищенный металл, застрявший в воронке, можно
вычерпать ручным ковшом, после чего залить свежий анодный аллов. Затем воронку извлекают, и процесс
очистки возобновляется. Предпочтительно, количество вводимого свежего анодного сплава должно быть
достаточным для того, чтобы поднять уровень расплава и верхнего металла до тех пор, пока поверхность
последнего не окажется на том же уровне, что и до извлечения. Наличие отверстия для нарезания резьбы,
например, выемки 39, является преимуществом, поскольку позволяет удалять верхний слой металла без его
вычерпывания, что является трудоемким методом и может привести к загрязнению металла.
Кроме того, верхнее выпускное отверстие позволяет автоматически удалять верхний слой металла по мере
подачи свежего анодного сплава в ячейку, при этом верхний слой металла поднимается и вытекает с той же
скоростью, что и приток анодного сплава. Таким образом, ячейка остается в состоянии, позволяющем
немедленно возобновить процесс рафинирования после подачи необходимого количества свежего сплава.
Боковая футеровка или корка могут быть изготовлены из любого подходящего материала или материалов,
которые не будут серьезно загрязнять электролит или ванну, используемые впоследствии при
рафинировании, и которые будут образовывать корку, обладающую желаемыми изоляционными свойствами,
предпочтительно тепловыми и электрическими. Было установлено, что криолит (фториды алюминия и натрия)
с добавлением относительно большого количества фторида с более высокой температурой замерзания,
например, фторида кальция, образует корку, которая хорошо держит форму. В этой смеси соотношение
криолита и флюорита может составлять примерно один к одному. Напряжение и сила тока, необходимые для
плавления смеси при образовании земной коры, в значительной степени зависят от состава смеси и
количества расплавляемой смеси, размера ячейки и эффективности ее теплоизоляции и т. д., поэтому
невозможно привести точные значения, которые были бы универсально применимы.
На практике потребляемая мощность регулируется таким образом, чтобы обеспечить плавление
используемых материалов и поддерживать их при желаемой температуре. Анодный сплав следует подавать в
таком количестве, чтобы он оставался в виде электрически непрерывного слоя на дне ячейки на протяжении
всего процесса рафинирования. Следует использовать такой слой электролита, чтобы верхний слой металла
(чистый алюминий) ни в коем случае не соприкасался с какой-либо частью боковой корки, которая ранее была
покрыта анодным сплавом. В этой связи следует отметить, что изменения состава анодного сплава,
происходящие в процессе рафинирования, вызывают соответствующие изменения его объема и положения
верхней и нижней поверхностей слоя ванны. При использовании ячейки для электролитической очистки
описанным способом верхняя часть корпуса электрически изолирована от всех частей аппарата. То есть
верхняя часть корпуса электрически нейтральна. Это выгодно по следующим причинам. Если верхняя часть
корпуса станет электрически положительной, ток будет просачиваться из неё через любые проводящие
участки, которые могут существовать в боковой облицовке, и будет течь непосредственно к верхнему
металлу, таким образом, обходя большую или меньшую часть тока вокруг электролитной ванны, что, как
следствие, снизит эффективность элемента. Более того, хотя принимаются все меры предосторожности,
чтобы сделать боковую облицовку непроводящей при её формировании, в большинстве случаев трудно
предотвратить её слабую проводимость в той или иной части. Даже если такие участки очень плохо проводят
ток, некоторый ток будет проходить от металла, составляющего верхнюю часть корпуса, если эта часть станет
положительной; и прохождение этого тока будет сопровождаться большей или меньшей коррозией стали
корпуса.
Эта атака повреждает снаряд и в конечном итоге может привести к полному пробитию водяной рубашки. С
другой стороны, постепенное снижение сопротивления корки также происходит, если верхняя часть оболочки
соединена с отрицательным полюсом или иным образом становится отрицательной, вероятно, из-за
осаждения металла вдоль путей утечки, вызванного (по-видимому) первоначальным проникновением паров
натрия в корку и последующим замещением натрия алюминием. Охлаждение раковины водой оказалось
предпочтительным, но в некоторых случаях допустимо и воздушное охлаждение; однако последний метод
менее надежен, поскольку, хотя правильно сформированная корка не проводит электричество или почти не
проводит его в холодном состоянии, она становится проводящей в горячем. При использовании воздушного
охлаждения может случиться так, что тепло проникает в земную кору в отдельных местах по различным
причинам, пока оболочка не нагреется локально до температуры, при которой вся толщина коры в этих точках
станет теплопроводной.
Это создает сравнительно слабое сопротивление для тока, после чего нагрев становится кумулятивным из-за
прохождения тока, сопровождающегося постепенным повышением температуры участка земной коры, через
который протекает ток. Более эффективное охлаждение, достигаемое с помощью воды, предотвращает
проникновение этих горячих точек в земной коре в оболочку, поэтому поддерживать надлежащую
теплоизоляцию с помощью водяного охлаждения проще, чем с помощью воздушного. Теплоизолирующая
корка, как показано, например, на рис. 8 (42), может быть образована на катодном металле для уменьшения
потерь тепла за счет излучения. Для этого можно нанести на верхнюю поверхность алюминиевого слоя,
вскоре после его установки, слой мелкодисперсного оксида алюминия, углерода, оксида магния или
подходящего порошкообразного материала, который быстро скрепляется в твердом состоянии.
Теплоизоляционные свойства верхнего слоя можно повысить, посыпав его любым подходящим
порошкообразным материалом после его образования, так чтобы он был покрыт слоем такого материала,
который является отличным изолятором благодаря своей пористой структуре.
Поступление на поверхность верхней коры после того, как последняя... Материал не скреплен цементом и,
следовательно, сохраняет свою пористость. В целом, наилучшим материалом для этой цели является
электролит, которому дали затвердеть, поскольку, если его часть случайно или непреднамеренно попадет под
верхний слой металла, она не загрязнит электролит. «Связка» опущена, что позволяет «устранить трудности
и недостатки», связанные с этим. Расположение проводящих элементов для подачи тока к аноду и от катода,
в результате чего в ячейке создается магнитное поле, считается выгодной особенностью. Таким образом, в
изображенном устройстве токи в верхних поперечных горизонтальных шинах 37 и вертикальных электродах
34, а также в нижних опоясывающих горизонтальных шинах 33 и сужающихся горизонтальных
распределительных или коллекторных пластинах 31 создают в ячейке мощное и неоднородное магнитное
поле, имеющее как вертикальную, так и горизонтальную компоненты.
«В связи с относительно по сравнению с анодным сплавом или верхним металлическим слоем, ток униформа.
Аналогично, текущая плотность «Проводящая» нижняя облицовка и анодный сплав (последний обладает
гораздо лучшими характеристиками) В частности, к чашеобразному резервуару в нижней облицовке,
благодаря которому часть тока может протекать между анодным сплавом и проводящими боковыми стенками
резервуара. «Эти горизонтальные компоненты потока тока в сплаве в основном имеют радиальное
направление». Взаимодействие тока, протекающего в анодном сплаве, и неоднородного магнитного поля,
создаваемого, как описано выше, приводит к тому, что анодный сплав (который, будучи расплавленным,
фактически состоит из подвижных проводников) течет в различных направлениях, вызывая мощную
циркуляцию и перемешивание сплава. Считается, что возникающее при этом перемешивание является
важным фактором в анодный сплав с алюминием, достаточно быстрый для удовлетворения потребностей
высвобождающихся при этом анионов, что позволяет более эффективно удалять алюминий из сплава; или
использование более высокой плотности тока, или и то, и другое.
Это выгодно для обеспечения однородности состава и температуры, и особенно для предотвращения
обеднения ванны алюминием на поверхности, контактирующей с катодом. Как показано на чертеже, верхняя
часть ячейки предпочтительно выполнена в виде расширяющейся конструкции. Было установлено, что такая
форма особенно выгодна по ряду причин. В процессе фактической работы рафинировочной ячейки
расплавленный металлический катод плавает внутри той части боковой футеровки, которая находится в
верхней части верхней обшивки. Для поддержания верхней части корпуса в электрически нейтральном
состоянии крайне желательно наличие электроизолирующей боковой облицовки между плавающим
металлическим катодом и металлическим корпусом. Вследствие капиллярного эффекта электролит имеет
тенденцию подниматься вверх по поверхности, ограничивающей плавающий металлический катод. Если эту
поверхность охладить, то наблюдается явная тенденция к затвердению ползучей ванны и, следовательно, к
образованию боковой футеровки, особенно когда ванна почти или полностью насыщена оксидом алюминия.
Если поверхность контакта быть включенным в затвердевающую ванну и, следовательно, создать
проводящую боковую футеровку, чем та, которая имеется на поверхности. В процессе рафинирования часто
случается, что на внутренней стороне боковой футеровки постепенно образуются отложения, которые
обладают большей проводимостью, чем должна быть футеровка. Для удаления этого проводящего участка
боковая оболочка периодически ломается и снимается. Кроме того, иногда это происходит Боковая облицовка
с целью удаления оксида алюминия из ячейки. При удалении боковой облицовки для любой из целей
расширяющаяся форма облегчает операцию и позволяет рабочим извлекать облицовку с минимальным
попаданием фрагментов в содержимое ячеек. Когда боковая облицовка удалена, и катодный металл
соприкасается со сталью верхней части корпуса (которая в этом случае перестает быть электрически
нейтральной), сравнительно легко, если корпус имеет расширяющуюся форму, путем посыпания края первой
части порошкообразным или гранулированным материалом для ванны, который быстро проникает сквозь
расплавленный металл и оседает на наклонной поверхности оболочки, где поверхностно слипается и быстро
образует изоляционную корку. Замена изоляционной облицовки была бы очень сложной, если бы верхняя
часть оболочки была повреждена.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_208711.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=208711&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB208711A
[]
Усовершенствования в области электролитической рафинировки металлов или связанные с ней. Мы,
компания ALUMINUM CompANY OF AMERICA, корпорация штата Пенсильвания, Соединенные Штаты
Америки, имеющая свой головной офис в здании Оливер, Питтсбург, Пенсильвания, Соединенные Штаты
Америки, правопреемники Уильяма Хупса, гражданина Соединенных Штатов Америки, проживающего по
адресу: здание Оливер, Питтсбург, Пенсильвания, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем о
характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут подробно описаны и
установлены в следующем заявлении: Данное изобретение относится к рафинированию металлов путем
электролитического разделения или их удалению из сплавов или смесей, содержащих другие металлы или
вещества, и относится, в частности, к созданию тепло- и электроизоляционной облицовки для ячейки или
емкости, в которой осуществляется рафинирование. Главная цель этого метода — разработка эффективного
способа формирования футеровки, которая может быть выгодно использована в процессах или операциях,
связанных с высокими температурами, возникающими при рафинировании алюминия с использованием
расплавленных электролитов, например, электролитов, содержащих значительное количество криолита.
Согласно данному изобретению, в электролитической ячейке формируется электроизолирующая облицовка
путем сплавления подходящей температуры замерзания материала, имеющего контакт с поверхностями
оболочки, подлежащими облицовке, посредством электрической энергии, и искусственного охлаждения таких
поверхностей для замерзания на них из расплавленного материала плотно прилегающей корки, при этом в
электрически нейтральном состоянии поддерживается часть указанных поверхностей оболочки над
электрически отделенной нижней частью. Из различных типов ячеек, к которым может быть применено
изобретение, для иллюстрации и подробного описания в настоящем документе мы выбрали ту, которая в
настоящее время считается наиболее удобной и эффективной для использования при рафинировании
алюминиевого сплава или нечистого алюминия с целью получения металлического алюминия существенной
чистоты или практически не содержащего металлов или других веществ, которые, хотя и присутствуют в
сплаве или нечистом металле, нежелательны в рафинированном продукте. Указанная ячейка представляет
собой металлический корпус цилиндрической формы с закрытым дном, предпочтительно изготовленный из
стали, для обеспечения необходимой механической прочности.
В некоторых случаях может быть целесообразно покрыть часть или всю внешнюю оболочку
теплоизоляционным материалом. Оболочка разделена горизонтально в верхней части на две секции,
электрически изолированные друг от друга, образуя относительно глубокую нижнюю секцию и,
соответственно, неглубокую верхнюю секцию. Внутри нижней секции находится облицовка из огнеупорного и
электропроводящего материала, предпочтительно углерода, а под последним может располагаться слой
огнеупорного теплоизоляционного материала, такого как порошкообразный боксит, оксид алюминия, оксид
магния или огнеупорные глиняные кирпичи и т. д., для уменьшения или минимизации потерь тепла через дно
ячейки. По бокам углеродной нижней облицовки, согласно настоящему изобретению, корпус снабжен
огнеупорной боковой облицовкой, соединенной с указанной нижней облицовкой и простирающейся над
стыком между двумя секциями корпуса до плоскости, расположенной высоко по направлению к верхней части
верхней секции. Эта боковая облицовка обладает хорошими тепло- и электроизоляционными свойствами и
выполняет важную функцию, предотвращая контакт содержимого ячейки (во время использования) с любой
из секций корпуса, а также уменьшая или минимизируя утечку тепла через боковые стенки ячейки над
углеродным дном.
Будучи электрическим! Боковая облицовка, не проводящая ток или обладающая очень высоким удельным
сопротивлением, не нарушает электрическую разделительную способность секций корпуса, несмотря на то,
что она закрывает и герметизирует стык или пространство между ними. В верхней части оболочки могут быть
предусмотрены средства охлаждения, предпочтительно водяная рубашка, выполненная из двух частей: одна
над, а другая под стыком между секциями оболочки. Это может служить одной или обеим из двух целей:
формированию вышеупомянутой боковой облицовки путем замораживания в плотном контакте с внутренней
поверхностью сплавленного материала (или смеси материалов) и предотвращению чрезмерного нагрева
внешней части боковой облицовки при высоких температурах, которые могут возникнуть при использовании
элемента. Описанное выше устройство проиллюстрировано на прилагаемых чертежах, где на рис. 1 показан
вид сверху на ячейку; на рис. 2 и 3 — поперечные сечения по линиям 2-2 и 3-3, соответственно, на рис. 1; на
рис. 4 и 5 — детальные поперечные сечения по линиям 4-4 и 5-5, соответственно, на рис. 1, иллюстрирующие
соединения воды с водяными рубашками, а также соединения воды между ними.
На рис. 6 представлен детальный поперечный разрез по линии 6 6 на рис. 1, демонстрирующий способ
подключения верхних электродов к отрицательным шинам. На рис. 7 представлен детальный поперечный
разрез в той же плоскости, что и на рис. 2, иллюстрирующий способ соединения верхней и нижней частей
оболочки для обеспечения достаточной механической прочности без электрического соединения между ними.
Нижний корпус или секция корпуса 10 предпочтительно изготавливается из стали в виде цилиндрического
сосуда, диаметр которого значительно превышает высоту, и на его верхней части или вблизи нее
предусмотрена водяная рубашка 11, которая наиболее удобно формируется путем размещения на верхнем
крае секции корпуса выступающего наружу фланца 12 соответствующей ширины и расширяющегося или
конического кольца 12a, приваренного или иным образом герметично соединенного с нижней стороной
фланца и с корпусом корпуса ниже. Над нижней секцией оболочки 10 расположена верхняя секция оболочки
13, которая также может быть изготовлена из стали и иметь полые стенки, образующие верхнюю водяную
рубашку 14. Внутренняя поверхность верхней части корпуса предпочтительно имеет расширяющуюся форму,
как показано на рисунке.
Для обеспечения электрической изоляции или разделения секций между ними может использоваться плоское
кольцо или прокладка 15 из асбеста или другого подходящего материала. Для обеспечения достаточной
механической прочности конструкции оболочки секции могут быть скреплены между собой с помощью
машинных шпилек 16, проходящих вверх через фланец 12 и ввинчивающихся в прокладки 17, приваренные к
нижней части верхней оболочки внутри водяной рубашки. Для предотвращения электрического замыкания в
отверстиях фланца 12, через которые проходят шпильки, могут быть установлены изоляционные втулки 18, а
также могут использоваться изоляционные шайбы 19. Если используются водяные рубашки, как это будет в
большинстве случаев, втулки и шайбы не будут подвергаться воздействию высоких температур, и поэтому их
можно изготавливать практически из любого изоляционного материала, который не размягчается при
температурах ниже 100°C и который может выдерживать сжимающее напряжение, создаваемое шпильками.
Предусмотрены соответствующие соединения для подачи воды в водяные рубашки, и для простоты и
удобства эти соединения могут быть сконструированы и расположены таким образом, чтобы вода протекала
через две рубашки последовательно, предпочтительно сначала через нижнюю рубашку.
Для этой цели рубашка 11 может быть снабжена снизу входным патрубком 20, соединенным трубой 21 с
любым удобным источником воды, не показанным на рисунке, а сверху (для предотвращения образования
воздушных пузырьков) выходным патрубком 22, соединенным трубой 23 с входным патрубком 24, через
который вода из нижней рубашки подается в нижнюю часть верхней. Последний снабжен выходным
патрубком 25 (вверху для предотвращения образования воздушных пузырьков), который может быть
соединен с канализационной трубой 26 посредством трубы 27. Во избежание электрического замыкания
трубы 21 и 27 могут быть выполнены из резинового шланга, как и труба 23, предназначенная для
электрической изоляции двух секций корпуса. Вода, используемая при соединении рубашек, должна иметь
достаточную чистоту, чтобы предотвратить протекание тока от одной секции оболочки к другой при
напряжении, используемом в работе. В нижней части нижней оболочки может быть предусмотрен слой 28
теплоизоляционного материала, например, порошкообразного боксита, оксида алюминия, оксида магния или
огнеупорных кирпичей, для уменьшения или минимизации потерь тепла через дно ячейки и выше. Этот слой
представляет собой нижнюю облицовку 29 из огнеупорного электропроводящего материала, предпочтительно
углерода, и предпочтительно имеющего полость или углубление в своей верхней части, имеющее форму
чашеобразного резервуара для приема сплава или другого материала, подлежащего очистке, как показано на
рисунке.
Дно можно удобно и качественно изготовить, утрамбовав в оболочку смесь смолы, битума и гранулированного
или порошкообразного кокса при температуре, достаточно высокой для придания массе пластичности, и
поместив оболочку с содержимым в печь, в которой температура постепенно повышается, скажем, до 6000 °C,
с целью обжига и затвердевания углеродистой массы. Надежное электрическое соединение между корпусом
и его обшивкой днища может быть обеспечено с помощью металлических коллекторных пластин 31,
приваренных к внутренней поверхности корпуса таким образом, чтобы обеспечить электрическую и
механическую непрерывность с ним. Эти пластины выступают внутрь, в обшивку днища, которая отлита
вокруг них. В плоскости коллекторных пластин на внешней стороне корпуса могут быть расположены
металлические контактные площадки 32, предпочтительно приваренные к корпусу таким образом, чтобы быть
механически и электрически непрерывными с ним, к которым могут быть надежно прикреплены болтами шины
или шины из меди, алюминия или другого подходящего металла. Шины могут быть выполнены в виде
длинных плоских пластин 33, охватывающих нижнюю часть корпуса, с концами, выведенными с одной
стороны ячейки для удобного подключения к одному из выводов подходящего источника (не показан)
непрерывного или однонаправленного тока.
В процессе переработки эти шины подключаются к положительному полюсу источника, так что ток поступает в
ячейку снизу. Углеродное дно или нижняя облицовка, 29, представляет собой то, что для удобства можно
назвать нижним электродом ячейки. Верхний электрод может быть, так сказать, многокомпонентным,
состоящим из соответствующего количества коротких толстых стержней 34 из тугоплавкого проводящего
материала, например, углерода, но предпочтительно графита, расположенных вертикально и имеющих
медные или другие металлические стержни 35, ввинченные или иным образом надлежащим образом
закрепленные в верхней части электродов. Эти металлические стержни служат для поддержки графитовых
цилиндров или верхних электродов и передачи тока к ним или от них, и для этой цели они могут быть съемно
и регулируемо закреплены, например, с помощью зажимов 36, на металлических шинах 37, проходящих
горизонтально поперек ячейки. Для удобства доступа к электродам для регулировки, замены и т. д. шины
могут быть расположены на двух или более разных уровнях, как указано, и могут опираться на множество
ножек 38 и закрепляться на них, образуя жесткий каркас.
Последние могут опираться на верхнюю часть корпуса, в этом случае предпочтительнее изолировать их от
корпуса любым удобным и подходящим способом, не показанным на рисунке. Признается, что, строго говоря,
слой алюминия, плавающий на поверхности ванны, и слой сплава под ванной являются, соответственно,
верхним и нижним электродами, но эти слои здесь называются катодом и анодом, и поэтому считается
допустимым и удобным называть графитовые цилиндры и углеродную облицовку дна, или их эквиваленты,
верхним и нижним электродами. Металл или другой расплавленный материал может быть извлечен из
верхней части ячейки через смотровой люк 39, который может быть закрыт с помощью любого подходящего
огнеупорного материала (например, материала для ванны), который не будет загрязнять содержимое ячейки,
с которым он контактирует. Расплавленный металл или другой материал может отводиться из нижней части
ячейки через отверстие или сливное отверстие 40, обычно закрываемое пробкой из плотного древесного угля
или другого подходящего материала.
Внутри ячейки находится боковая облицовка 41, простирающаяся вверх от углеродного дна 29, над стыком
между секциями оболочки и поднимающаяся далеко вверх или даже над верхней частью верхней секции
оболочки. Эта боковая облицовка должна обеспечивать как теплоизоляцию, так и электроизоляцию, чтобы
уменьшить или минимизировать передачу тепла к водяным рубашкам, а также предотвратить обход тока
вокруг любой части содержимого ячейки, подвергающейся электролитической обработке в процессе
переработки. Футеровка также должна быть химически безупречна и достаточно огнеупорна, чтобы
оставаться твердой при температурах, которым она подвергается в процессе электролитического процесса. В
этих условиях футеровка, состоящая из смесей, содержащих фториды металлов, как это более подробно
описано ниже, оказалась весьма удовлетворительной на практике. С помощью нашего изобретения можно
получить боковую подложку, обладающую желаемыми свойствами, следующим способом, используя смеси
указанного выше типа. Верхние электроды (которые для этой цели могут быть изготовлены из аморфного
углерода) опускаются в контакт с углеродным дном, и через ячейку по верхнему и нижнему электродам
пропускается переменный ток, что приводит к выделению тепла в точках контакта.
В ячейку наносится порошкообразная или гранулированная смесь фторидов, и после расплавления
достаточного количества верхние электроды поднимаются так, чтобы ток проходил через расплавленный
материал, и подается еще материал до тех пор, пока ячейка не заполнится до желаемой высоты, при этом
верхние электроды поднимаются соответственно. Тем временем вода циркулирует через водяные рубашки. В
таких условиях на охлажденных участках обшивки в результате замерзания влаги образуется плотно
прилегающая корка, обладающая хорошими тепло- и электроизоляционными свойствами. Кроме того, земная
кора в значительной степени не подвергается воздействию расплавленных фторидов, впоследствии
используемых в качестве электролита в аппарате. При формировании земной коры иногда трудно
предотвратить примесь в ней более или менее мелкодисперсного углерода, который может сделать ее
проводящей даже в холодном состоянии. Поэтому при формировании земной коры важно тщательно следить
за тем, чтобы в ванне, из которой она формируется, не было углерода и мелкодисперсного металла, которые
могли бы сделать кору проводящей одновременно с ее формированием.
Покрытие углеродного дна ячейки слоем металла как можно скорее, чтобы минимизировать количество
обнажившегося углерода, помогает поддерживать ванну в состоянии, свободном от углерода. После
образования корки оставшийся расплавленный раствор можно вылить или слить через отверстие 40, а подачу
тока прекратить. Любые остатки материала ванны, замерзшие на углеродном дне, обычно не причиняют
вреда, если только все дно не покрыто им и не изолировано, поскольку они сплавятся при начале процесса
рафинирования и, следовательно, будут вытеснены более тяжелым металлом, который в таких процессах
находится под электролитом; однако такой замерзший материал можно при желании отколоть от углеродного
дна, соблюдая осторожность, чтобы не повредить соединение между углеродным дном и боковой коркой или
облицовкой. Если используемая ванна или футерообразующая смесь имеет такие характеристики, что ее
можно использовать в качестве электролита или «ванны» при последующей работе ячейки, например, смесь,
содержащая фториды алюминия, натрия и бария, то футеровку предпочтительно формируют следующим
образом: материал ванны расплавляют в углеродном дне, как описано выше, до тех пор, пока не будет закрыт
стык между двумя секциями ячейки, и в ячейку заливают расплавленный сплав того типа, который будет
использоваться в качестве анода в процессе рафинирования алюминия, в количестве, достаточном для
образования слоя желаемой глубины.
Будучи тяжелее ванны, этот сплав поднимает её на более высокий уровень. Затем добавляется еще
материал для ванны, и плавление продолжается до тех пор, пока раковина не будет заполнена до желаемой
высоты. После образования корки путем замораживания на охлажденных сторонах оболочки и проведения
необходимой или желательной обработки содержимого ячейки, подача тока прекращается, и часть
расплавленного раствора вычерпывается, чтобы освободить место для слоя расплавленного алюминия,
предпочтительно самого чистого из доступных, который затем выливается поверх оставшегося электролита
или раствора и служит катодом. Разумеется, следует понимать, что раствор имеет большую плотность, чем
алюминий, так что последний будет плавать на поверхности раствора. Таким образом, в ячейке
(обеспеченной боковым слоем с высоким электрическим и тепловым сопротивлением) формируется нижний
слой сплава, содержащего алюминий, слой электролита, плавающий на этом сплаве, и верхний слой
алюминия, плавающий на электролите.
Теперь можно начинать процесс рафинирования (разумеется, с использованием однонаправленного тока),
при этом сплав выступает в качестве анода, а верхний слой алюминия — в качестве катода; ток от последнего
отводится через описанные выше графитовые цилиндры, погружаемые в него. Когда необходимое количество
алюминия удалено с анода и добавлено к катоду, часть верхнего слоя металла удаляется через отверстие 39.
Истощенный анодный сплав затем отводится через сливное отверстие. 40, при этом свежий анодный сплав в
расплавленном состоянии подается любым удобным способом, таким образом, чтобы очищенный металл,
плавающий на поверхности ванны, не был загрязнен. Эту операцию удобно выполнять с помощью угольной
воронки, которая после предварительного нагрева опускается до тех пор, пока вода почти не достигнет дна
ячейки, которая предпочтительно должна быть вырезана из контура. Очищенный металл, застрявший в
воронке, можно вычерпать ручным ковшом, после чего залить свежий анодный сплав. Затем воронку
извлекают, и процесс очистки возобновляется.
Предпочтительно, количество вводимого свежего анодного сплава должно быть достаточным для того, чтобы
поднять уровень расплава и верхнего металла до тех пор, пока поверхность последнего не окажется на том
же уровне, что и до извлечения. Наличие отверстия для нарезания резьбы, например, выемки 39, является
преимуществом, поскольку позволяет удалять верхний слой металла без его вычерпывания, что является
трудоемким методом и может привести к загрязнению металла. Кроме того, верхнее отверстие крышки
позволяет автоматически удалять верхний слой металла по мере подачи свежего анодного сплава в ячейку,
при этом верхний слой металла поднимается и вытекает с той же скоростью, что и приток анодного сплава.
Таким образом, ячейка остается в состоянии, позволяющем немедленно возобновить процесс
рафинирования после подачи необходимого количества свежего сплава. При желании, процесс расплавления
электролита и образования боковой футеровки может быть выполнен с использованием однонаправленного
тока, в этом случае ток подается предпочтительно от верхних электродов к нижним, что требует изменения
направления соединений ячейки при начале процесса рафинирования.
Однако предпочтительнее использовать переменный ток, поскольку это позволяет избежать затрат времени и
усилий, связанных с изменением направления тока, необходимым при использовании постоянного тока.
Боковая футеровка или корка могут быть изготовлены из любого подходящего материала или материалов,
которые не будут серьезно загрязнять электролит или ванну, используемые впоследствии при
рафинировании, и которые будут образовывать корку, обладающую желаемыми изоляционными свойствами,
предпочтительно как тепловыми, так и электрическими. Было установлено, что смесь криолита (фторидов
алюминия и натрия) с добавлением фторида с более высокой температурой замерзания, например, фторида
кальция, образует корку, которая хорошо держит форму. В этой смеси соотношение криолита и флюорита
может составлять один к одному. Напряжение и сила тока, необходимые для плавления смеси, используемой
при формировании земной коры, в значительной степени зависят от состава смеси и количества
расплавляемой смеси, размера ячейки и эффективности ее теплоизоляции и т. д., поэтому невозможно
привести точные значения, которые были бы универсально применимы.
На практике потребляемая мощность регулируется таким образом, чтобы обеспечить плавление
используемых материалов и поддерживать их при желаемой температуре. Анодный сплав следует подавать в
достаточном количестве, чтобы он оставался в виде электрически непрерывного слоя на дне ячейки на
протяжении всего процесса рафинирования. Необходимо использовать слой электролита достаточной
толщины, чтобы верхний слой металла ни в коем случае не соприкасался с какой-либо частью боковой корки,
которая ранее была покрыта анодным сплавом. Очевидно, что изменения в составе анодного сплава,
происходящие в процессе рафинирования, вызывают соответствующие изменения его объема и положения
верхней и нижней поверхностей слоя расплава. Предпочтительно, чтобы верхний металлический слой
полностью находился внутри верхней части корпуса. Кроме того, верхняя часть корпуса электрически
изолирована от всех остальных частей аппарата. То есть верхняя часть корпуса электрически нейтральна.
Это выгодно по следующим причинам. Если верхняя часть оболочки станет электрически положительной, ток
будет просачиваться из нее через любые проводящие области, которые могут существовать в пограничной
корке, и будет течь непосредственно к верхнему металлу, таким образом, обходя большую или меньшую
часть тока вокруг ванны или электролита, что приведет к снижению эффективности ячейки.
Более того, несмотря на то, что принимаются все меры предосторожности для обеспечения непроводности
пограничной корки или боковой облицовки при их образовании, в большинстве случаев трудно предотвратить
ее незначительную проводимость в той или иной части. Несмотря на то, что такие участки поначалу обладают
очень низкой проводимостью, некоторый ток будет проходить от металла, составляющего верхнюю часть
оболочки, если эта часть будет сделана положительно заряженной, и проводимость таких путей утечки будет
постепенно увеличиваться из-за осаждения вдоль них металла, удаленного из оболочки в результате
электролитического воздействия. Такое воздействие на сталь корпуса повреждает его и в конечном итоге
может привести к полному пробитию водяной рубашки. С другой стороны, постепенное снижение
сопротивления корки также происходит, если верхняя часть оболочки соединена с отрицательным полюсом
или иным образом становится отрицательной, вероятно, из-за осаждения металла вдоль путей утечки,
вызванного (по-видимому) первоначальным проникновением паров натрия в корку и последующим
замещением натрия алюминием.
Охлаждение оболочки с помощью воды оказалось предпочтительным, однако в некоторых случаях допустимо
и воздушное охлаждение. Однако последний метод менее надежен, особенно в процессе рафинирования,
поскольку, хотя правильно сформированная корка, состоящая из материала с желаемым высоким удельным
сопротивлением, является непроводящей или почти непроводящей в холодном состоянии, она становится
проводящей в горячем состоянии. При использовании воздушного охлаждения может случиться так, что тепло
проникает в земную кору в отдельных местах по различным причинам, пока оболочка не нагреется локально
до температуры, при которой вся толщина коры в этих точках станет теплопроводной. Это создает
сравнительно слабое сопротивление для тока, после чего нагрев становится кумулятивным из-за
прохождения тока, сопровождающегося постепенным повышением температуры участка земной коры, через
который протекает ток. Более эффективное охлаждение, достигаемое с помощью воды, предотвращает
проникновение этих горячих точек в земной коре к внешней оболочке, поэтому поддерживать надлежащую
теплоизоляцию с помощью водяного охлаждения проще, чем с помощью воздушного.
Наличие электрической нейтральности верхней части раковины, особенно на стадии образования корки,
также является большим преимуществом. Когда эта часть оболочки имеет отрицательный заряд на указанной
стадии, корка во время своего образования пронизывается натрием, и последний, в результате реакции с
фторидом алюминия из раствора, замещается мелкодисперсным металлическим алюминием, который, если
присутствует в достаточном количестве, серьезно ухудшит электроизоляционные свойства корки.
Следовательно, чтобы предотвратить первоначальную проводимость пограничной коры, важно, чтобы во
время ее формирования через нее проходило как можно меньше тока или он вообще не проходил. С другой
стороны, если верхняя часть раковины участвует в образовании корки, то корка, вероятно, будет пронизана
железом, что приведет к аналогичным неблагоприятным последствиям. Подробно описав и определив