Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_1703
.pdf
Выражение «целлюлозное тело», используемое в описании и формуле изобретения, предназначено для
охвата вышеупомянутых веществ. Термин «эфир» охватывает алкильные или аралкильные производные, а
термин «этерифицирующий» охватывает алкилирующие и аралкилирующие соединения. При проведении
данного процесса необходимые количества едкого щелочного раствора и воды могут быть добавлены либо
сразу в начале процесса, либо порциями в процессе этерификации, в зависимости от исходного сырья,
выбранного этерифицирующего агента и температуры реакции. Щелочь можно добавлять либо сразу перед
началом реакции, либо в процессе этерификации небольшими порциями или непрерывно. Щелочь может
добавляться в твердом виде (предпочтительно в измельченном виде), в виде концентрированного раствора
или смеси твердой (предпочтительно измельченной) щелочи в концентрированном растворе. Если
этерификация проводится в несколько этапов, щелочь может добавляться попеременно в виде твердого
вещества и раствора, или же смесь твердого вещества и раствора может чередоваться либо с твердым
веществом, либо с раствором.
Если раствор используется либо для всей реакции этерификации, либо для ее первой стадии, целлюлозу
можно либо замочить в избытке щелочного раствора, а затем через более длительный или короткий
промежуток времени отжать, центрифугировать или сжать материал до тех пор, пока оставшееся количество
щелочи и воды не будет соответствовать основным пропорциям этого процесса. Затем, после измельчения,
если это необходимо, например, в дробильной, измельчающей или разрывной машине, целлюлозная масса
обрабатывается этерифицирующим агентом. Процесс может быть изменен путем предварительной пропитки
целлюлозы сильным щелочным раствором. Пропитку целлюлозы щелочным раствором обычно лучше всего
проводить в измельчителе, краевом конвейере, смесительной машине или аналогичном оборудовании,
обеспечивающем плотное перемешивание. Эти машины также хорошо приспособлены для смешивания
целлюлозы с твердой щелочью (предпочтительно в порошкообразной форме) или со смесью твердой щелочи
и насыщенного щелочного раствора. Для того чтобы максимально точно соблюдать пропорции данного
процесса, целесообразно учитывать количество воды, которое твердая щелочь, раствор или смесь поглотят
из воздуха, если процесс будет проводиться в присутствии воздуха.
Что касается общего количества щелочи, необходимого для производства водостойкого эфира целлюлозы,
например, этилового эфира, то можно считать правилом, которым, однако, настоящее изобретение не
ограничивается, что предпочтительно использовать от 1,5 до 2,5 частей каустической соды на одну часть
целлюлозы. Что касается количества воды, я предпочитаю использовать количество, превышающее нижний
предел, а не сам нижний предел. В большинстве случаев предпочтительнее сумма, соответствующая
верхнему пределу или близкая к нему. Этерификация проводится обычным способом путем обработки
целлюлозного вещества в нерастворенном или растворенном виде обычными этерифицирующими агентами,
например, сложными эфирами неорганических кислот, такими как диалкилсульфаты, алкилгалогениды,
бензилхлорид и тому подобные, в присутствии указанных выше количеств воды и щелочи. В зависимости от
температуры кипения используемого этерифицирующего агента могут использоваться либо открытые сосуды
с обратными холодильниками или без них, либо автоклавы. Например, открытые сосуды используются с
диалкилсульфатами, этилиодидом и бензилхлоридом, тогда как автоклавы необходимы для этилхлорида,
метилхлорида, метилиодида, этилбромида и т. д.
Для обеспечения надлежащего перемешивания необходимо помешивать, замешивать, встряхивать емкость и
т.д. Следует помнить, что при работе с открытыми сосудами вода испаряется, и для поддержания этого
процесса потерянную воду необходимо восполнять либо постоянным капельным поливом, добавлением
последовательных порций, либо, наоборот, вначале следует обеспечить избыток воды, который компенсирует
потери от испарения. Реакцию этерификации можно проводить в присутствии разбавителей, таких как бензол
и подобные вещества, или катализаторов, таких как металлы, металлоиды и т. д. (например, медь, соли меди,
железо или соли железа). Например, если в качестве катализатора использовать от 0,05 до 0,5% соли меди
или соли железа (например, FeSO4, 7H2O или аналогичной), время реакции может сократиться, и можно
будет использовать меньшее количество щелочи и алкилирующих агентов. Процесс может проводиться в
один или несколько этапов, то есть количество щелочи, воды и этерифицирующего агента, соответствующее
получению высокоэтерифицированного целлюлозного эфира, может быть добавлено в начале, или же может
быть добавлено только достаточное количество для получения более низкоэтерифицированного эфира,
который затем дополнительно этерифицируется на одном или нескольких последующих этапах.
Простые или смешанные эфиры могут быть получены как за одну операцию, так и в несколько этапов путем
воздействия различных этерифицирующих агентов. В зависимости от используемого эфирирующего агента
температура варьируется от 40°C до 170°C. С. и время варьируется от 2 до 30 часов. Особо подчеркивается,
что данный процесс не только приспособлен для превращения целлюлозы в эфир высшего порядка за одну
операцию, но также может быть использован в целом для всех промежуточных продуктов, где степень
этерификации низкая, например, водорастворимых эфиров целлюлозы или производных, содержащих
алкильную группу, которые нерастворимы в воде или органических растворителях, но частично или
полностью растворимы в водных щелочах, или таких производных, которые нерастворимы во всех
растворителях. Короче говоря, достаточно получить любой промежуточный продукт, а затем превратить эти
продукты в один или несколько этапов с помощью алкилирующих или аралкилирующих агентов в эфир с
более высокой степенью этерификации. Соотношение воды и щелочи остается неизменным независимо от
количества воды, используемой при производстве промежуточного продукта.
Отделение готового целлюлозного эфира от реакционной смеси осуществляется обычным способом. Следует
особо отметить, что данный процесс не ограничен какой-либо конкретной температурой, временем реакции
или исходным сырьем. Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его
осуществления, я заявляю, что то, что я...
Соседние файлы в папке патенты