- •Оренбург 2014
- •Авторы:
- •- кандидат биологических наук, доцент Немерешина Ольга Николаевна;
- •Токсикологически важные вещества, изолируемые методом дистилляции. Учебное пособие к семинарским и лабораторно-практическим занятиям по токсикологической химии для студентов специальности 060108.65 – фармация. Модуль 2. Оренбург, 2014. – 82 с.
- •ХАРАКТЕРСТИКА ТОКСИКОЛОГИЧЕСКИ ВАЖНЫХ ВЕЩЕСТВ, ИЗОЛИРУЕМЫХ ПЕРЕГОНКОЙ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ
- •Дистилляция как метод очистки
- •ЭТАПЫ ИССЛЕДОВАНИЙ
- •2 NaCN + FeSO4 → Fe(CN)2 + Na2SO4
- •Fe(CN)2 + 4 NaCN → Na4[Fe(CN)6]
- •ХЛОРАЛГИДРАТ
- •CCl4 + 4 NaOH → 4 NaCl + 2 H2O + CO2↑
- •AgNO3 + NH4OH → AgOH + NH4NO3
- •ЭТИЛОВЫЙ СПИРТ
- •2 CH3COONa + H2SO4 → 2 CH3COOH + Na2SO4
- •C2H5OH + HOSO3H ─→ C2H5OSO3H + H2O
- •I2 + 2 NaOH → NaOI + NaI + H2O
- •C2H5OH + NaOI → CH3CHO + 3 NaOH
- •ИЗОАМИЛОВЫЙ СПИРТ
- •2 CH3COONa + H2SO4 → 2 CH3COOH + NaSO4
- •I2 + NaOH → HOI + NaI
- •NaOH + HOI → NaOI + H2O
- •CH3COCH3 + 3 NaOI → CI3COCH3 + 3 NaOH
- •CI3COCH3 + NaOH → CHI3↓ + NaOCOCH3
- •ФЕНОЛ
- •МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ЛАБОРАТОРНЫМ И СЕМИНАРСКИМ ЗАНЯТИЯМ
- •План оформления работы
- •Занятие № 1
- •Вопросы для самоконтроля
- •ЛИТЕРАТУРА
- •Ответы на вопросы для самоконтроля
- •Ответы на вопросы теоретические задания
- •Занятие № 2
- •Вопросы для самоконтроля
- •ЛИТЕРАТУРА
- •Занятие № 3
- •ЛИТЕРАТУРА
- •ЛИТЕРАТУРА
- •Методическое обеспечение самостоятельной работы студентов:
- •C2H5OH + HOSO3H ─→ C2H5OSO3H + H2O
- •I2 + 2 NaOH → NaOI + NaI + H2O
- •C2H5OH + NaOI → CH3CHO + 3 NaOH
- •ЛИТЕРАТУРА
- •Химико-токсикологического исследования № _1__
В пробирку вносят 1 мл исследуемого раствора и 1 мл свежеприготовленного 1% раствора резорцина в 10% растворе гидроксида натрия (готовится перед употреблением, в равных объемах смешиваются 10% раствор гидроксида натрия и 10% раствор резорцина). Нагревают на водяной бане в течение 5 – 10 минут. Появляется розовая или малиновая окраска.
Реакция не специфична ее дают алкилгалогениды, за исключением дихлорэтана, а также формальдегид.
Чувствительность – 0,03 мкг/л.
ХЛОРАЛГИДРАТ
Хлоралгидрат дает все реакции, которые используются для обнаружения хлороформа, так как они проводятся в присутствии щелочи, под влиянием которой хлоралгидрат разлагается свыделением хлороформа:
CCl3CH(OH)2 + NaOH → CHCl3 + HCOONa + H2O
Для отличия хлоралгидрата от хлороформа используются: А. Реакция с реактивом Несслера:
CCl3CH(OH)2 + K2[HgI4] + 3 KOH → Hg + CCl 3COOK + 4 KI + 3 H2O
К нескольким каплям дистиллята прибавить 2 – 3 капли реактива Несслера, взболтать жидкость. В присутствии хлоралгидрата образуется кирпичнокрасный осадок, который затем становится грязно-зеленым.
В этой реакции используются восстановительные свойства хлоралгидрата.
Другие хлорпроизводные этой реакции не дают. Реакция не специфична,
ее дают альдегиды и другие восстановители.
Б. Экстракция из дистиллята проводится при положительном результате реакций наприсутствие хлороформа.
Часть исследуемого раствора 2 – 3 раза встряхивают в делительной воронке с эфиром (порциями по 5 мл), эфирные вытяжки соединяют и фильтруют через сухой фильтр в фарфоровую чашку. Фильтрат выпаривают досуха при комнатной температуре под тягой. Если в дистилляте был хлороформ, то он улету-
24
