- •Оренбург 2014
- •Авторы:
- •- кандидат биологических наук, доцент Немерешина Ольга Николаевна;
- •Токсикологически важные вещества, изолируемые методом дистилляции. Учебное пособие к семинарским и лабораторно-практическим занятиям по токсикологической химии для студентов специальности 060108.65 – фармация. Модуль 2. Оренбург, 2014. – 82 с.
- •ХАРАКТЕРСТИКА ТОКСИКОЛОГИЧЕСКИ ВАЖНЫХ ВЕЩЕСТВ, ИЗОЛИРУЕМЫХ ПЕРЕГОНКОЙ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ
- •Дистилляция как метод очистки
- •ЭТАПЫ ИССЛЕДОВАНИЙ
- •2 NaCN + FeSO4 → Fe(CN)2 + Na2SO4
- •Fe(CN)2 + 4 NaCN → Na4[Fe(CN)6]
- •ХЛОРАЛГИДРАТ
- •CCl4 + 4 NaOH → 4 NaCl + 2 H2O + CO2↑
- •AgNO3 + NH4OH → AgOH + NH4NO3
- •ЭТИЛОВЫЙ СПИРТ
- •2 CH3COONa + H2SO4 → 2 CH3COOH + Na2SO4
- •C2H5OH + HOSO3H ─→ C2H5OSO3H + H2O
- •I2 + 2 NaOH → NaOI + NaI + H2O
- •C2H5OH + NaOI → CH3CHO + 3 NaOH
- •ИЗОАМИЛОВЫЙ СПИРТ
- •2 CH3COONa + H2SO4 → 2 CH3COOH + NaSO4
- •I2 + NaOH → HOI + NaI
- •NaOH + HOI → NaOI + H2O
- •CH3COCH3 + 3 NaOI → CI3COCH3 + 3 NaOH
- •CI3COCH3 + NaOH → CHI3↓ + NaOCOCH3
- •ФЕНОЛ
- •МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ЛАБОРАТОРНЫМ И СЕМИНАРСКИМ ЗАНЯТИЯМ
- •План оформления работы
- •Занятие № 1
- •Вопросы для самоконтроля
- •ЛИТЕРАТУРА
- •Ответы на вопросы для самоконтроля
- •Ответы на вопросы теоретические задания
- •Занятие № 2
- •Вопросы для самоконтроля
- •ЛИТЕРАТУРА
- •Занятие № 3
- •ЛИТЕРАТУРА
- •ЛИТЕРАТУРА
- •Методическое обеспечение самостоятельной работы студентов:
- •C2H5OH + HOSO3H ─→ C2H5OSO3H + H2O
- •I2 + 2 NaOH → NaOI + NaI + H2O
- •C2H5OH + NaOI → CH3CHO + 3 NaOH
- •ЛИТЕРАТУРА
- •Химико-токсикологического исследования № _1__
ИЗОЛИРОВАНИЕ «ЛЕТУЧИХ» ЯДОВ МЕТОДОМ ДИСТИЛЛЯЦИИ И ОБНАРУЖЕНИЕ ИХ В ДИСТИЛЛЯТАХ
ЭТАПЫ ИССЛЕДОВАНИЙ
1.Наружный осмотр объекта исследования: посуда, объем биоматериала, его цвет, запах, рН, наличие инородных включений и консерванта. Записать эти данные в рабочий журнал.
2.Подготовка биоматериала к исследованию: залить объект дистиллированной водой в соотношении 1 : 2, подкислить кристаллической щавелевой кислотой до рН 2 по универсальному индикатору.
3.Подготовка приемников для сбора дистиллятов:
3.1.Пенициллиновая склянка с 2 мл 5% раствора гидроксида натрия, закрытая пробкой. Отметить уровень объема 3 мл.
3.2.Склянка с крышкой и отметкой на уровне 20 мл.
4.Сборка перегонного аппарата (см. рис. 1) и изолирование перегонкой с водяным паром.
4.1.Колбу с объектом закрыть пробкой с двумя трубками так, чтобы конец длинной трубки был опущен в жидкость, но не упирался в дно колбы.
4.2.Установить колбу с объектом на водяную баню и подсоединить короткую трубку к холодильнику.
4.3.Установить первый приемник дистиллята так, чтобы конец алонжа находился в жидкости.
4.4.Присоединить к длинной трубке в колбе с объектом трубку от парообразователя. Обращаться с осторожностью во избежание ожогов горячим паром.
4.5.Собрать 1 дистиллят в количестве 1 мл (до отметки на склянке), затем сменить приемник и собрать 2 дистиллят в количестве 20 мл.
Оба приемника закрыть пробками!
4.6.Отсоединить парообразователь, а затем убрать колбу с объектом из аппарата. Холодильник промыть водой не снимая его со штатива.
5.Наружный осмотр дистиллятов (внешний вид, запах, наличие капель, маслянистой пленки наповерхности).
17
6. Исследование дистиллятов наналичие «летучих» ядов: 1 дистиллят – синильная кислота.
2 дистиллят – хлороформ, четыреххлористый углерод, хлоралгидрат, формальдегид, ацетон, метанол, этанол, изоамиловый спирт, фенол.
7.Результаты исследования заносятся в рабочий журнал.
8.По окончании исследования дается химическая оценка полученным результатам и составляется акт химического (судебно-химического) исследования (образец см. в Приложениях).
Рис. 1. Перегонный аппарат для изолирования «летучих» ядов:
1 – парообразователь;
2 – колба с объектом исследования;
3 – холодильник;
4– приемник дистиллята,
5– баня водяная.
18
ОСМОТР ОБЪЕКТОВ ИССЛЕДОВАНИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕКОТОРЫХ СВОЙСТВ
Предварительные испытания с объектом исследования включают установление характера объекта, его консистенции; наличие консервирования; запаха и окраски объекта; наличие инородных включений; рН среды объекта.
При установлении характера объекта необходимо определить, какие органы или их части доставлены на исследование. Если объект жидкий – какая жидкость, вязкая или подвижная, если порошок – аморфный или кристаллический.
Иногда специфический запах объекта, если он не осложнен гнилостным запахом, может указать на наличие определенно го вещества, вызвавшего отравление. Например, фенолы, креозот имеют фенольный запах; алифатические спирты и их эфиры – спиртовой, фруктовый. Запах горького миндаля указывает на возможное отравление цианидами, сладкий – хлороформом, чесночный – фосфором, мышьяком. Моча имеет запах фиалок при отравлении скипидаром, запах ацетона присутствует при о травлении изопропиловым спиртом, ацетоном, у больных диабетом.
Окраска объекта также дает ценные данные для составления плана исследования. Желтая окраска объектов характерна при отравлении хроматами, пикриновой кислотой, азотной кислотой, которая дает окраску с белками стенок желудка, некоторыми анилиновыми красителями. Зеленая окраска указывает на возможное отравление солями меди, со единениями мышьяка. Черная окраска слизистой желудка может быть при отравлении концентрированной серной кислотой.
В качестве инородных включений в содержимом желудка могут быть кристаллы препаратов, семена растений. Инородные включения отбираются и отдельно исследуются химически и фармакогностически.
Для определения рН среды небольшое количество исследуемого объекта измельчают, вносят в пробирку, прибавляют дистиллированную воду и взбалтывают. Водную вытяжку отделяют от твердого осадка. В полученной водной
19
