книги из ГПНТБ / Вигдорович, В. Н. Совершенствование зонной перекристаллизации

затраты на разделение компонентов возрастают, но убывает расход питания и связанные с этим затраты. Кривая суммарных затрат 3 имеет минимум, при котором оптимальной концентрации загрязнен­ ного материала CJ соответствует минимальная стоимость Q* для

данного случая. Решая уравнение (V.44) относительно С\ при С0 = 0,5 и (?л = Q0 — К получаем для кривой 3 величину С* = 0,78.

Минимальная стоимость процесса, определяемая по уравнению (V.41), будет при этом Q0 = 5,18. Рассчитанные таким образом зна­ чения С* и Q* при разных соотноше­

с минимумом кривых, построенных для более высоких значений указанных стоимостей (кривые б и 7). С изменением стоимостей ми­ нимумы соответствующих кривых сдвигаются (штриховые стрелки на рис. 60). При увеличении стоимости единицы исходного мате­ риала в четыре раза соответствующая минимуму оптимальная кон­

центрация загрязненного материала Сг увеличилась с 0,72 (кривая 4) до 0,86 (кривая 6). Очевидно, при дальнейшем увеличении стоимости

исходного материала Сг—»1. Повышение в четыре раза стоимости

единицы работы разделения привело к уменьшению Сг с 0,84 (кри­ вая 5) до 0,73 (кривая 7). При дальнейшем увеличении стоимости

работы разделения Сг —» С0.

Анализ расчетных данных позволяет сделать следующие практи­ ческие выводы. В том случае, когда исходный материал не представ­ ляет большой ценности, значение секции загрязненного материала

132

в каскаде или колонне уменьшается, и при определенных условиях она может вообще отсутствовать. Когда стоимость исходного мате­ риала относительно велика, применение секции загрязненного материала позволяет существенно снизить затраты на исходный ма­ териал, а следовательно, и на суммарные затраты.

Рассмотрим зависимость затрат Q от величины С2 при уменьшении значений Сг и С0, т. е. в области значений, характерных для про­ цессов очистки.

На рис. 50 приведены зависимости условий стоимости очищен­ ного материала от концентрации примеси в загрязненном материале.

(С0 = 0,3) соответствующие кривые (2, 7, и 8) суммарных затрат становятся более пологими, т. е. величина затрат в меньшей степени зависит от изменения С2 на среднем участке этих кривых. При даль­ нейшем уменьшении исходной концентрации до С0 = 0,1 и С0 = 0,01 (кривые 3 и 4 соответственно) суммарные затраты еще меньше зави­ сят от С2. При С0 = 1-10“ 2 эта зависимость практически отсутст­ вует почти во всем интервале концентрации С2 (кривая 4). Рассмот­ рение группы кривых 1, 2, 3 и 4 подтверждает этот вывод. Стоимость процесса очистки по абсолютной величине уменьшается с уменьше­

в сторону малых значений С2 (начиная с С3 = 0,2)., Исследование уравнения (V.39), на основе которого построена кривая 4", показало, что в этой точке имеет место возрастание функции (первая произ-

водная по С2 положительна как для значений С2 < 0 .2 , так и для значений С2 >■ 0,2).

Расчетным путем были получены значения оптимальной концен­

Анализируя имеющиеся расчетные данные, можно заключить, что с уменьшением С0 минимум кривых суммарных затрат сдвигается в сторону меньших значений С2. При этом по мере уменьшения С0 этот минимум становится все менее выраженным, и при достаточно малых значениях С0 (начиная с С0 = 0,01) условные суммарные затраты практически не зависят от С2 (кривая 4). Это приводит к мысли о том, что при использовании относительно чистого исход­ ного материала роль секции загрязненного материала незначительна и секцию можно исключить.

При уменьшении концентрации примесей Сх в очищенном ма­ териале, полученном из исходного материала с одной и той же кон­ центрацией С0, суммарные затраты повышаются в результате уве­ личения стоимости разделения, причем положение минимума соот­ ветствующих кривых суммарных затрат и форма этих кривых оста­ ются неизменными (кривые 1,7 и 8), как это и следует из уравнения

(V.44).

Таким образом, при определенных условиях конструирование каскадов или колони можно упростить, исключив секцию загряз­ ненного материала. Существенные затруднения испытывают иссле­ дователи при разработке методов и аппаратов колонной зонной пере­ кристаллизации из-за необходимости налаживать согласованную работу секций чистого и загрязненного материалов. При глубокой очистке колонной зонной перекристаллизацией достаточно чистых исходных материалов можно отказаться от секции загрязненного материала, предупредив возможность загрязнения примесями ма­ териала в питателе. Для этого достаточно осуществить слив рас­ плавленных зон до их объединения с расплавом в питателе в конце прохода.

ОДНОСЕКЦИОННЫЕ АППАРАТЫ КОЛОННОЙ ЗОННОЙ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ

На рис. 51 показана схема аппарата, в котором использован полост­ ной способ продвижения загрузки по колонне. Секция загрязненного материала отсутствует, а расплавленная зона сливается в конце продвижения и ее место занимает исходный материал. Слив расплав­ ленной зоны через отверстие может сочетаться с одновременным раз­ бавлением зоны исходным материалом.

Для более полного разделения расплавов, выпускаемых через отверстие при сливе в конце продвижения расплавленной зоны вдоль

134

разделителя колонны, может использоваться специальная перего­ родка. Перегородка предотвращает смешение расплава зоны, загряз­ ненного примесями, с расплавом, образующимся при проплавлении материала в приемнике (рис. 52).

Устройство, представленное на рис. 53, А, а, отличается нали­ чием перегородки 6 цилиндрической формы, образующей щель со стенкой колонны 7. Щель в свою очередь, соединяется с трубкой 4. Нагреватель 5 движется снизу вверх. Нижняя часть аппарата не показана, так как она ничем не отличается от уже известных аппа­ ратов, на которые была ссылка выше. Аппарат конструируется таким образом, чтобы при перемещении ее до касания перегородкой

а 6 в г д е ж

рузки по колонне:

а — схем'а аппарата; б, в, г, д и е — последовательные стадии слива расп­ лавленной зоны;

1 — твердая загрузка; 2 — нагреватель; 3 — исходный материал; 4 — слив­ ное отверстие; 5 — отверстие для вывода очищенногоматериала

Л — расплавленная зона; Б — полость (пустота); В — приемник; Г — пи­ татель

фронта кристаллизации между расплавом 1 в питателе (2 — его нагреватель и 3 — теплоизоляционная футеровка) и парой зона— полость оставалась нерасплавленная пробка материала (рис. 53, А, б). Далее, в капиллярной трубке создается разряжение и расплавлен­ ная зона отсасывается (рис. 53, А, в). При дальнейшем движении нагревателя пробка расплавляется и исходный материал заполняет свободное пространство в верхней части колонны (рис. 53, А, г). Поскольку при отводе нагревателя в нижнюю часть аппарата мате­ риал в трубке кристаллизуется, то при следующем проходе перед созданием разряжения включается нагреватель трубки для расплав­ ления заставаемого в ней материала.

В аппарате, показанном на рис. 53, Б (1 — расплав в питателе, 2 — нагреватель, 3 — теплоизоляционная футеровка), отличитель­ ной особенностью, помимо перегородки 6, является поршень 7, с помощью которого обогащенная примесями зона выжимается через щель за пределы колонны. Когда нагреватель 5 и зона занимают по­ ложение, при котором перегородка почти касается фронта кристал­

135

лизации (рис. 53, Б, в), поршень опускается и выжимает зону через капилляр (рис. 53, Б, г). Далее поршень поднимается до положения выше отверстия подпитки, расположенного в боковой части колонны. Исходный материал, застывший в соединительном патрубке, рас­ плавляется с помощью нагревателя 4 и заполняет свободное про-

Рис. 52. Схема односекционного аппарата, колонной зонной пере­ кристаллизации, работа которого основана на полостном методе:

/ —- контейнер исходного материала (питатель); 2 — нагреватель; 3 — теплоизоляционная футеровка; 4 — приемник расплава из питателя; 5 — сливное колено; 6 — разделитель; 7 — сечение приемника и слив­ ного колена и 8 — нагреватель

странство колонны (рис. 53, Б, е), а затем поршень 7 опускается и перекрывает отверстие подпитки (рис. 53, Б, ж). При следующих проходах перед удалением зоны включается нагреватель трубки для расплавления твердого материала в ней. При этом часть мате­ риала от предыдущего прохода остается в вертикальной щели, обра­ зованной перегородкой и стенкой. Этот материал при последующем проходе будет загрязнять очищаемый материал. Но это не будет заметно сказываться на очистке ввиду малого объема щели. Этого

136

недостатка можно избежать с помощью устройства, имеющего пор­ шень с отверстиями для подачи сжатого воздуха или инертного газа под давлением. В этом случае в процессе перемещения поршня через имеющиеся в нем отверстия газ подается под давлением, и обогащен-

А

Рис. 53. Схема устройства:

А — с перегородкой, образующей щель со стенкой колонны, для удаления расплавленной зоны с помощью разрежения; Б — с перегородками, образую­ щими щель, и поршнями для удаления расплавленной зоны под действием поршня (а—ж) и под действием сжатого газа (а'—ж'); В — с поршнем и сквозным отверстием для удаления расплавленной зоны

ная примесями расплавленная зона полностью удаляется из колонны и капилляра (см. рис. 53, Б, а'—ж').

Наконец, можно обеспечить удаление расплавленной зоны из колонны без помощи отверстий и перегородок, используя только поршень с отверстиями (6) для вакуумного отсасывания расплава (рис. 53, В, а—ж). Остальные цифровые позиции соответствуют цифровым позициям на рис. 53, Б.

137

Для последнего участка разделителя (Н — I < I < Я), где происходит удаление расплавленной зоны при одновременном ее разбавлении 'исходным материалом, было получено уравнение рас­ пределения примесей

пределения концентрации примеси вдоль колонны с увеличением числа прохождений отклоняются от горизонтальной линии исходной концентрации С = С0, приближаясь к положению предельного распределения, которое в данном случае практически достигается после десяти-двенадцати прохождений. В установившемся режиме содержание примеси в материале, выходящем из выпускного отверс­ тия, составляет лишь 0,0035 величины исходной концентрации, причем после пяти проходов отношение С/С0 составило 0,0104, что свидетельствует о Довольно быстром установлении режима.

Влияние высоты колонны на ход очистки исследовали при сле­

= 0,1. Расчет показал, что с увеличением высоты колонны резко возрастает степень очистки материала: содержание примеси у вы-

1 За длину колонны принято расстояние от выпускного отверстия до отвер­ стия для слива загрязненного’примесями расплава, т. е. разделительной ее части,

138

пускного отверстия при высоте колонны Я = 8; 16 и 32 составляет соответственно 0,0256; 0,00357 и 0,00009. Так как кривые распре­ деления имели сходный характер, располагались симбатно и могли быть совмещены при наложении друг на друга, то был сделан вывод о том, что кратность очистки возрастает прямо пропорционально высоте колонны.

Очень существенно сказывается влияние размера полости, опре­ деляющей скорость перемещения материала. Уменьшение длины

риала в колонне — при каждом прохождении зоны материал опус­ кается на расстояние длины полости. Так, уменьшение этого отно­ шения в два раза при сокращении длины полости с четырех до двух (Я = 16, / = 1 и k — 0,1) приводит к возрастанию логарифма коэф­ фициента очистки lg CJC также вдвое (соответственно— 2,5 и—5,1).

В табл. 8 приводится сравнение очистки при обычной зонной перекристаллизации по данным работы [115]. Различие степеней очистки увеличивается с каждым последующим проходом: если после четырех проходов они различаются в 2 раза, то после шестнадцати проходов — в 35 раз.

Теоретическое исследование односекционных аппаратов колонной зонной перекристаллизации ] 112, 116] показало, что при рабочем режиме справедлива формула

1 — exp kq> -5- -f (1 — k ) <p exp £q> -

где cp — коэффициент, определяемый по уравнению

1 +ср = exp&p (l + х ) • -

Врезультате стало возможным установить связь отношений П/7

иНИ, т. е. параметров аппаратов П и Я (в длинах расплавленных зон /) и коэффициентов очистки а и обогащения |3:

139

Анализ производительности аппаратов колонной зонной пере­ кристаллизации [115] показывает, что они выгодно отличаются от аппаратов обычной зонной перекристаллизации. Была получена формула производительности аппаратов

Отсюда видно, что отношение //П аналогично флегмовому числу.

В результате расчетов была намечена схема проектирования рассматриваемых аппаратов. Выбрав размеры полости и расплава зоны, по одной из формул (V.47) или (V.48) определяют величину разделителя секции, другую формулу используют для проверки.

В простейшем варианте аппарата (рис. 55, /(.возможности варьи­ рования его параметров ограничены. При наличии в колонне не­ скольких отверстий, расположенных на различной высоте (варианты 2 и 3), возможности изменения параметров Я, / и П увеличиваются. Такие же возможности обеспечивает использование составной ко­ лонны (вариант 4), которая собирается из определенного количества стандартных элементов.

Значительное увеличение производительности достигается при обслуживании группы колонн одним нагревателем или блоком жестко связанных нагревателей (вариант 5). Изменение размеров расплав­ ленной зоны и полости можно достичь применением имеющегося сечения колонны (варианты 6 и 7).

Выгодно располагать нагреватели в коаксиальных каналах (ва­ рианты 8 и 9). При этом удается эффективно увеличивать площадь сечения колонны.

Колонне может быть придан наклон (вариант 10). Развитием этого варианта является обширная группа Спиральных аппаратов (варианты 11—23), отличающихся компактностью [128].

140