Автоматический газовый хроматографический анализ
..pdf
3.1.2.2.Пример хроматограммы холостого анализа:
Примечание.
Если после кондиционирования колонки не удается получить стабильную базовую линию в холостом анализе, следует искать источник загрязнений в других местах. Более подробно возможные источники загрязнений и способы их очистки описаны в разд. 9.3.5.
3.2. Подготовка вспомогательного оборудования и материалов
Стеклянную посуду моют средством для мытья посуды, промывают водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат при температуре 150–200°С.
Микрошприцы промывают этанолом и сушат в токе инертного газа. Подробная информация по работе с микрошприцами приведена в разд. 4.5 Ч. 2 руководства по эксплуатации хроматографа.
3.3. Приготовление градуировочных смесей для анализа спирта и водок
Рекомендуется использовать готовые градуировочные смеси определяемых веществ.
При отсутствии готовых аттестованных градуировочных смесей определяемых веществ в спирте и водках смеси готовят согласно п.4.3.4. ГОСТ Р 51698–2000.
Примечание:
При отсутствии готовых аттестованных градуировочных смесей определяемых веществ в спирте и водках их готовят из веществ массовой долей основного вещества не менее 98% и ректификованного спирта либо водноспиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40%, используемых в качестве растворителей.
Градуировочные смеси готовят в вытяжном шкафу.
Градуировочные смеси хранят в холодильнике в герметично закрытой
131
4.Подготовка хроматографа. Запуск программы «Хроматэк аналитик»
Внастоящем руководстве приведено описание работы с использованием версии ПО «Хроматэк Аналитик 2.5». По тексту даются ссылки на соответствующие разделы руководства пользователя «Хроматэк Аналитик 2.5». После инсталляции программы на ПК ярлык «Руководство пользователя» появляется на рабочем столе.
4.1.Включение хроматографа
Включают компьютер, затем включают хроматограф и сопряженные с ним устройства (при наличии). Включают генератор водорода и компрессор.
Подают питание газа-носителя в хроматограф. Для этого открывают вентиль баллона с газом-носителем (против часовой стрелки). Поворотом вентиля редуктора по часовой стрелке устанавливают давление газа-носителя в диапазоне 0,4–0,44 МПа.
4.2.Создание соединения с прибором и рабочего проекта
При первом включении проводят настройку подключения прибора и создают рабочий проект. Настройку проводят с помощью мастера создания нового соединения, более подробно приведена информация в разд. 2.2 и 7.2 руководства пользователя.
После проведения настройки на рабочем столе создается ярлык 
соединения для запуска панели управления и выполнения на хроматографе данного анализа.
Обычно эти действия выполняют при пуско-наладке или первичной настройке оборудования под задачу.
Примечания.
При выборе рабочих детекторов в мастере создания нового соединения следует выбрать только один рабочий детектор (ПИД). Если в Вашем приборе реализованы другие методики, для них удобнее создать новое соединение и отдельный рабочий проект.
Рабочий проект можно создать непосредственно из мастера нового соединения. Для этого на страничке выбора проекта программы нажимают кнопку «Выбор» и в открывшемся окне «Администратор проектов» нажимают кнопку «Создать».
4.3.Запуск панели управления хроматографом
Загружают панель управления. Для этого на рабочем столе дважды щелкают по ярлыку 
соединения с прибором , созданного для проведения данного анализа (при этом хроматограф должен быть включен).
После выбора проекта программа выполняет синхронизацию передачи данных компьютера с прибором, автоматически загружается панель управления. В нижней части панели управления и программы отображается
133
. В этом окне доступны кнопки управления хроматографом:
– Прибор – кнопка вызова панели управления.
– Кнопка передачи метода, а также некоторые другие вспомогательные кнопки, которые могут быть размещены на панели.
) имеет вид 
.
4.4. Задание параметров капиллярной колонки и газовых регуляторов
Указанные в диалогах настоящего раздела настройки соответствуют газовой схеме, приведенной в разд. 10.
После монтажа капиллярной колонки в хроматографе необходимо задать ее параметры: длину и внутренний диаметр, а также максимально допустимую температуру колонки. Настройки проводятся один раз и сохраняются в памяти прибора.
В версии «Хроматэк Аналитик 2.5» возможен выбор колонки из реестра. Для выбора колонки из реестра на панели управления нажимают кнопку «Конфигурация» 
. В левой области диалога выбирают страницу Колонка 1 (если управление производится регуляторами Газ 1 и Газ 2) или Колонка 2 (если управление производится регуляторами Газ 3 и Газ 4). Затем для выбора
готовой колонки в правой области нажимают кнопку «Каталог».
В правой области открывшегося диалога «Выбор колонки» открывают папку «Капиллярная», затем выбирают производителя колонки и ее название. После выбора названия из списка в правой области выбирают колонку с необходимыми параметрами.
После выбора нажимают ОК. В настройках «Конфигурации» параметры устанавливаются:
135
Максимальная температура колонки при выборе ее из реестра автоматически сравнивается с установленной максимальной температурой на странице «Блокировки»:
Если установленная в блокировках предельная температура колонки выше допустимой для выбранной колонки, ее значение автоматически корректируется.
По окончании настройки нажимают ОК. Примечание.
При отсутствии необходимой колонки в реестре задание ее параметров можно провести вручную. При этом необходимо установить также максимальную температуру колонки на странице «Блокировки».
Настройку газовых регуляторов проводят в строках соответствующего раздела.
При работе с капиллярной колонкой 1 («Колонка 1») Газ1 установлен на входе в капиллярную колонку (для анализа водки рекомендуется режим
136
Регуляторы питания детектора ПИД водородом и воздухом расположены по каналам Газ 5 и Газ 6, для них устанавливается режим «РРГ10-Расход».
Внимание!
Если Вы хотите чтобы проведенные настройки сохранились после выключения хроматографа, выполните команду «Сохранить настройки прибора» в меню «Настройка панели управления». Сохранение настроек будет проведено в течение 12 с. На протяжении этого времени хроматограф не будет воспринимать команды.
4.5. Задание режима анализа хроматографа
При задании параметров необходимо учитывать индивидуальные особенности газовой схемы Вашего хроматографа (каналы температур детекторов, испарителей, каналы регулирования газов). Газовая схема Вашего хроматографа приведена в Ч. 4 руководства по эксплуатации в комплекте сопроводительной технической документации.
Приведенные ниже диалоговые окна ориентированы на газовую схему, приведенную в прил. Б.
4.5.1. Условия хроматографического анализа
Условия хроматографического анализа для спиртов и водок отличаются величиной расхода регулятора сброса пробы.
4.5.1.1.Рекомендуемый режим хроматографирования для анализа водок
Продолжительность анализа: |
00:20:00 |
Детектор, °С: |
200,00 |
Испаритель, °С: |
160,00 |
Колонка, °С: первая изотерма |
77,00* |
Время первой изотермы: |
7мин ** |
Скорость программирования: |
10°С/мин |
Колонка, °С: вторая изотерма |
180°С |
Давление газа-носителя на входе в колонку, кПа: 72 Расход газа-носителя на сбросе пробы, мл/мин: 35 - 40 ***
Деление потока: |
1:28,6 |
138
).
открывают диалоговое окно «Режим хроматографа».
На закладке «Температуры» задают значения температур детекторов, испарителей, термостата колонок:
Справа от заданного значения первой изотермы колонки нажимают кнопку для задания параметров программирования температуры колонки.
На закладке «Газы» задают значения расходов газов. При работе с
140