Планирование эксперимента в химической технологии

А.Г.Б ОНДАРЬ, Г.А.СТАТЮХА

ПИИРОВАНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА II ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХ Н О Л О ГИ И

(ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ, ПРИМЕРЫ И ЗАДАЧИ)

Допущено Министерством высшего и среднего специального образования УССР в качестве учебного пособия для студентов химико-технологических ппои»/п леностей вузов

ИЗДАТЕЛЬСКОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ «ВШЦА ШКОЛА» ГОЛОВНОЕ ИЗДАТЕЛЬСТВО КИЕВ — 1976

6П71

Б81

УДК 519.2:66.011(07)

Издательское объединение «Вища шко­ ла», 1976, 184 с.

В учебном пособии рассмотрены со­ временные методы планирования экс­ перимента и решения задач статической оптимизации. Подробно изложены фак­ торный эксперимент, получение ма­ тематических моделей и их статисти­ ческий анализ. Приведен ряд специ­ альных планов лабораторных исследо­ ваний. Особое внимание уделено так­ тике эксперимента и принятию реше­ ний. Даны примеры реализации опти­ мальных планов эксперимента, состав­ ления математических моделей и поис­ ка оптимума объектов исследования, а также задачи по различным процес­ сам химической технологии.

Предназначено для студентов хими­ ко-технологических специальностей ву­ зов. Определенную помощь оно ока­ жет и специалистам, занимающимся разработкой химико-технологических процессов в заводских лабораториях и научно-исследовательских институ­ тах.

Табл. 83. Ил. 23. Библиогр. 70.

Редакция литературы по химии, хими­ ческой технологии, горному делу и металлургии

Зав. редакцией Т. С. Антоненко

© Издательское объединение «Вища школа», 1976.

В «Основных направлениях развития народного хозяйства СССР на 1976—1980 годы», утвержденных XXV съездом КПСС, указано на необходимость повышения эффективности и качества научных ис­ следований. Одним из путей успешного решения этой важной зада­ чи является автоматизация экспериментальных исследований при условии широкого использования математических методов, кибернетического анализа и электронных вычислительных машин. На основе этих научно-технических тенденций и формируется но­ вая дисциплина — наука об эксперименте, которая развивается по двум направлениям: с одной стороны, развивается логически стройная математическая теория эксперимента, основанная на со­ временных разделах математики, а с другой — накапливается эм­ пирический опыт экспериментирования со своими неотложными практическими задачами.

Некоторое время оба направления существовали несколько обо­

ских приложений. Возникали ситуации, когда наиболее перспек­ тивные положения теории эксперимента не принимались из-за сложности математического аппарата, а менее сильные, но хорошо понятные — широко применялись на практике. Это всегда беспо­ коило как математиков, так и экспериментаторов.

В последнее время в результате работ отечественных и зару­ бежных ученых позиции теоретиков и экспериментаторов сблизи­ лись настолько, что появилась возможность создания учебных по­ собий, в которых теория и практика были бы изложены на доста­ точно высоком уровне.

Уже создан ряд книг, в которых приведены основные положения теории эксперимента, однако они недостаточно оснащены приме­ рами и осложнены теоретическими выкладками.

Предлагаемое учебное пособие предназначено для студентов старших курсов химико-технологических специальностей вузов,

з

Гл а в а I. ОСНОВНЫЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ИКЛАССИФИКАЦИЯ

МЕТОДОВ ПЛАНИРОВАНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА

Значительный рост химической промышленности в условиях научно-технического прогресса нашей страны обусловил пересмотр взглядов на экспериментальные исследования при со­ здании новых технологических процессов. Долгое время постановка и проведение экспериментальных работ для изучения многофактор­ ных химических процессов осуществлялись медленно, факторы варьи­ ровались подчас вслепую, результаты исследований во многом зависели от случая и, конечно, не гарантировали оптимальности разработанных режимов. Время настоятельно требовало пересмот­ ра тактики эксперимента, тем более, что теоретические работы в этом направлении велись еще с 1923—1925 гг.

Можно назвать несколько причин, объясняющих то, что хими­ кам и технологам пришлось со всей серьезностью обратиться к ма­ тематико-статистическим методам постановки и обработки экспе­ римента.

Во-первых, решение проблемы автоматизации и оптимизации технологических процессов потребовало рассмотрения задач мате­ матического описания и исследования моделей. Оказалось, что за­ дачи управления объектами как в статике (установившихся техно­ логических режимах), так и в динамике (переходных во времени технологических режимах) достаточно хорошо решались при экспе­ риментально-статистическом подходе, когда объект рассматривал­ ся как некоторая система, имеющая определенные входы и выходы.

Во-вторых, появилась настоятельная необходимость повысить эффективность экспериментальных исследований. Они, как извест­ но, принципиально не могут быть без ошибок, которые появляются при измерении переменных исследуемого явления. Поэтому мате­ матический аппарат статистики и теории случайных функций явил­ ся той основой, которая позволила исследователям объективно оце­ нивать результаты экспериментов и сравнивать их с другими. По­ добная унификация и стандартизация исследований способствова­ ли широкому применению вычислительной техники, что, в свою очередь, резко повысило эффективность эксперимента.

Формирование методологии экспериментирования и ее развитие в математическую теорию эксперимента произвели переворот в экспериментальных исследованиях, подняли на высокий уровень

автоматизацию исследований и способствовали развитию творче­ ской интуиции химика-исследователя, освободив его от необходи­ мости производить множество расчетов, тратить время на разработ­ ку плана эксперимента и т. д.

В этой главе рассматриваются наиболее важные идеи, которые были внесены статистиками и кибернетиками в теорию и практику эксперимента. Будут даны основные понятия методологии экспери­ ментирования и классификация методов планирования эксперимен­ та, а также будет сформулирована задача книги.

§ 1. Основные понятия планирования эксперимента

Эксперимент всегда служил средством познания окру­ жающего мира, критерием истинности гипотез и теорий. Долгое время считалось, что выбор стратегии эксперимента и его реализа­ ция полностью определяются опытом и интуицией исследователя. Математики же принимали участие только в обработке результатов эксперимента.

Однако рост объемов экспериментальных исследований сделал актуальной постановку вопроса об эффективности эксперимента; появление ЭВМ открыло дорогу для реализации таких схем экспе­ риментирования, которые резко повысили его к. п.д. Возникли ма­ тематическая теория эксперимента и планирование эксперимента как ее часть. Проф. Налимов В. В. дает следующее определение планированию эксперимента: «...планирование эксперимента — это оптимальное управление экспериментом при неполном знании меха­ низма явлений. Эксперименты обычно ставятся небольшими серия­ ми по заранее составленному алгоритму, оптимальному в некотором строго сформулированном смысле. После каждой небольшой серии опытов производится обработка результатов наблюдений и прини­ мается строго обоснованное решение о том, что делать дальше. Планирование эксперимента можно рассматривать как одно из направлений кибернетики. Возможность управления сложными

из направлений кибернетики, исторически оно сложилось раньше, чем были сформированы идеи кибернетики. Основоположником планирования эксперимента считают известного английского ма­

Edinburgh, 1935) положила начало новому направлению — плани­ рованию эксперимента (вернее его части — дисперсионному ана­ лизу). В дальнейшем Фишер разработал также факторное планиро­ вание.

Современное планирование эксперимента было заложено Боксом и Уилсоном в 1951 г., которые дополнили факторное планирование

в

обоснованным движением в область оптимума и описали его в виде полинома (ортогональные планы).

Принципы рототабельного планирования сформулировали Бокс и Хантер в 1957 г. В 1959 г. Саттерзвайтом был предложен метод случайного баланса. В это же время в США стали появляться ра­ боты, связанные с D-оптимальным планированием (Кифер и его ученики).

В СССР развитие планирования эксперимента можно отнести к 1960 г. и связано оно с именами Налимова В. В., его учеников и последователей.

Начиная с 1964 г. итоги работ по планированию эксперимента

вСССР обсуждаются на всесоюзных конференциях. Последняя, IV Всесоюзная конференция (1975 г.), показала значительные успехи

вразвитии теории планирования эксперимента, а также широкое распространение методов этой теории в химии, химической техно­ логии, металлургии, биологии и сельском хозяйстве.

Методы планирования эксперимента используются при иссле­ довании различных объектов: доменных печей, листопрокатных станов, электролизных ванн, металлорежущих станков, радиоэлект­ ронных устройств и др. Объекты отличаются прежде всего процес­ сами, которые в них протекают. В пособии будут рассмотрены объекты химической технологии, под которыми условимся подразу­ мевать типовой технологический процесс, происходящий в аппа­ ратуре определенного конструктивного оформления, или технологи­ ческую цепочку, охватывающую несколько процессов и аппаратов.

Процессы, протекающие в объектах химической технологии, характеризуются переменными, между которыми существуют опре­ деленные причинно-следственные связи. Переменные, играющие роль причин, называются входными, а переменные, отражающие последствия причин — выходными. Входные переменные контроли­ руются, ими также можно управлять. Различное сочетание понятий контроль и управление с входными переменными дает следующие новые понятия:

1)входные контролируемые, но неуправляемые переменные (обозначим их через х1у х21 ...» хп)\

2)входные контролируемые и управляемые переменные (обо­

значим их uv и2, ..., Uk)\

3) входные неконтролируемые и неуправляемые переменные (обозначим их Z).

Понятие «неконтролируемый, но управляемый» не имеет смысла с точки зрения управления. Выходные переменные (у1у у2у ..., ут) характеризуют состояние объекта в зависимости от изменения вход­ ных переменных. Вследствие этого их иногда называют переменны­

ми состояния•

В общем виде объект химической технологии представлен на рис. 1. Переменную X обычно называют входной переменной, пе­ ременную U — управляющей, а переменную Z — возмущающей. Поскольку нозмущающая переменная не контролируется, т. е.

распределения (см. приложение 1).

Объект химической технологии, на котором будет осуществлять­ ся планируемый эксперимент, характеризуется обязательным усло­ вием — все входные переменные должны быть управляемыми. Это­ го требует сама постановка задачи планирования эксперимента, предполагающего активное вмешательство в ход процессов объек­ та; тогда разделение входных*переменных на управляемые и неупра­ вляемые теряет смысл.

Объект химической технологии можно представить схемой, изоб­ раженной на рис. 2. По традиции входные управляемые переменные обозначим *!, х2у ..., хп и согласно принятой терминологии назо­

нения факторов, реализация которого позволит осуществить ком­ плексное влияние на переменные состояния объекта исследования.

Планы эксперимента составляются исходя из заданных целей исследования, которых может быть множество. Разнообразие це­ лей порождает многообразие планов эксперимента. Теория матема­ тического эксперимента предлагает ряд идей, или концепций, для реализации целей исследования.

§ 2. Концепции методологии экспериментирования

Успех экспериментирования связан с рядом методоло­ гических концепций, внесенных в теорию и практику эксперимента математической статистикой и кибернетикой.

Исторически у исследователей сложился детерминированный, неслучайный подход к изучению явлений. Предполагалось, что можно стабилизировать все переменные в объекте исследования с

любой степенью точности, выделить необходимую переменную, изучить ее и результаты оценить хорошо интерпретируемыми функ­ циональными связями. Погрешности измерения представлялись до­ садными помехами, искажающими результаты исследования. Поме­ хи старались устранить или вообще не обращать на них внимания. Такой подход оправдывал себя при изучении несложных объектов исследования с малым числом переменных.

При переходе к более сложным явлениям детерминированный подход уже не удовлетворял исследователей, поскольку не удава­ лось разделить явления объекта исследования, отбросить помехи эксперимента, не получалась стабилизация переменных. Такие объекты стали называть сложными, или плохо организованными. Потребовались новые методы исследования, которые и дала мате­ матическая статистика, предложившая методологию стохастическо­ го подхода к изучению явлений. Были разработаны методы, поз­ воляющие оценивать массовые случайные явления и находить их устойчивые характеристики. Более того, там, где ситуация в объек­ те была неясна, случай вводился в эксперимент искусственно, ко­ нечно, по определенным, учтенным теорией, законам. Так появи­ лась концепция, известная под названием рандомизации.

Концепция рандомизации. Итак, эксперимент стали делать слу­ чайным искусственно. Программу, или план, эксперимента статис­ тики составляли таким образом, чтобы рандомизировать (т. е. сде­ лать случайными) те систематически действующие факторы, которые трудно поддаются учету и контролю, для того, «чтобы можно было рассматривать их как случайные величины и, следовательно, учи­ тывать статистически» [41, с. 50]. Это, несколько неожиданное для традиционной школы экспериментаторов решение, дало очень хо­ рошие результаты и впоследствии оформилось в виде процедуры планирования эксперимента.

Концепция математического моделирования. Кибернетика внес­ ла свои понятия и методы в процессы изучения и управления ис­ следуемых объектов. Важнейшим из них является понятие матема­ тической модели, наиболее широко используемое как средство опи­ сания исследуемого объекта в виде математических зависимостей и уравнений (более подробно см. [11]).

Математические модели, полученные при исследовании техноло­ гических объектов, позволяют решать ряд задач, среди которых особое место занимает задача поиска оптимальных условий исследу­ емого объекта. Говорят, что в таком случае рассматривается экстре­ мальный эксперимент, где все действия направлены на поиск опти­ мума (экстремума) технологической установки. Математическая модель, описывающая исследуемый объект, позволяет эффективно определить его оптимальный режим.

Концепция последовательного эксперимента. Каждый экспери­ ментатор в своей практике широко использует идею последователь­ ного экспериментирования, согласно которой эксперимент осущест­ вляется не сразу, а последовательно, этапами. После каждого этапа

полученные результаты анализируются, привлекается некоторая посторонняя, но достаточно достоверная информация и принимает* ся решение о продолжении эксперимента. Такая тактика экспери* ментирования особенно ярко проявилась в задачах экстремального эксперимента, когда экспериментатор ищет оптимальные условия технологического процесса, изменяя управляемые переменные. При этом последовательные этапы осуществляются изменением ме­ тодов получения некоторых результатов, числа участвующих пере­ менных и т. д.

Концепция оптимального использования факторного простран­ ства. Одной из самых распространенных идей теории эксперимен­ та является концепция оптимального использования факторного пространства, или концепция многофакторного эксперимента. Суть ее заключается в том, что состояние объекта в каждом опыте опре­ деляется по результату одновременного варьирования факторов, вызывающих изменение состояния объекта. Такое экспериментиро­ вание проводится в противовес поочередному изменению переменных^ когда состояние объекта определяется по результатам изме- ~тшния вначале одной переменной, затем другой и т. д. Как будет показано в главе III, новая идея обладает значительными преиму­ ществами по сравнению с традиционным экспериментированием. Оптимальное использование факторного пространства позволяет добиться значительного увеличения точности расчета коэффициен­ тов математической модели (точнее — снижения дисперсии коэф­ фициентов). И хотя осуществление этой идеи дело сложное, в тех задачах, где она реализована, получен значительный положитель­ ный эффект.

Среди других концепций, которые внесены в экспериментирова­ ние, выделяются: концепция свертывания информации, или пред­ ставления информации в компактной форме, концепция использо­ вания априорной информации и учета ее в принятии решений, концепция дискриминации математических моделей, т. е. предпоч­ тительности одной модели перед другими.

Отмеченные концепции в сочетании с возможностями ЭВМ спо­ собствовали сокращению объема экспериментальных исследова­ ний, увеличению четкости в постановке эксперимента и трактовке его результатов. И в этом большая ценность методологии экспери­ ментирования.

§ 3. Постановка задачи планирования эксперимента

Рассмотренные выше концепции экспериментирования были разработаны для решения практических задач исследования объектов. Можно выделить следующие основные планы и задачи.

Планы эксперимента для изучения кинетики и механизма явле­ ний. Эта группа методов и планов эксперимента объединяет в общем три важные задачи при изучении химико-технологических процес-

ю