Планирование эксперимента в химической технологии

Определить значимость влияния добавки на прочность сплава» используя метод дисперсионного анализа,

13. Для оценки влияния микропримеси вещества А на продукт В, качество которого измеряется, был поставлен эксперимент по схеме дисперсионного анализа. Примесь изменялась с шагом 0,5% на 6 уровнях. Производилось три параллельных опыта (табл. 18).

Определить значимо ли влияние микропримеси на качество про­ дукта.

14. Отсеивающий эксперимент был поставлен на установке кри­ сталлизации фармакопейной трихлоруксусной кислоты (ТХУК) [60]. В отсеивающий эксперимент были включены следующие фак­ торы:

15. Плотность продукта хлорирования этилового спирта заме­ ряется прибором. С целью выяснения возможности использования плотномера для измерения состава продукта были замерены его плотность и содержание хлораля в продукте. Результаты измере­ ний представлены в табл. 20.

Определить корреляцию между переменными и оценить ее зна­ чимость.

16.Плотность продукта хлорирования этилового спирта зави­ сит от расходов спирта хг и хлора х2. Данные измерений этих пере­ менных приведены в табл. 21.

Оценить связь между переменными, рассчитав коэффициенты корреляции.

17.Определялась зависимость растворимости тиосульфита нат­ рия у от температуры. Экспериментальные данные приведены ниже:

Определить коэффициент корреляции между переменными.

Гла ва III. ОСНОВНОЙ ЭКСПЕРИМЕНТ, ПЛАНЫ ПЕРВОГО ПОРЯДКА

Задача основного эксперимента — получение матема­ тической модели исследуемого объекта, которая используется для оптимизации объекта исследования (экстремальный эксперимент) или для целей аппроксимации. Чтобы получить математическую модель, используют факторный эксперимент, суть которого заклю­ чается в варьировании всех факторов объекта исследования по опре­ деленному плану. Построение планов факторного эксперимента может быть различным. Рассмотрим один из вариантов.

Во второй графе таблицы приведены значения фиктивной пере­ менной х0 (тождественно равной +1), которая понадобится при вы­ числении свободного члена полинома. В первой строке таблицы спла­ нирован первый опыт, когда факторам хг и х2 придают максимальные значения; во второй строке — когда фактору хх придают ми­ нимальное значение, а фактору х2 — максимальное, и т. д. Ока­ зывается подобное планирование имеет ряд достоинств и поэто­ му широко применяется для получения моделей. Например, поль­

В главе III будут рассмотрены различные планы получения ли­ нейных моделей объектов исследования, которые могут служить основой для поиска области оптимума.

§ 1. Полный факторный эксперимент первого порядка

Сущность факторного эксперимента первого порядка состоит в одновременном варьировании всех факторов при его про­ ведении по определенному плану, представлении математической модели (функции отклика) в виде линейного полинома и исследова­ нии последнего методами математической статистики.

Теперь, когда принцип построения плана факторного экспери­ мента разъяснен, введем несколько определений.

Уровнем фактора называют определенное значение фактора, которое будет фиксироваться при проведении эксперимента. В пре­ дыдущем примере уровнями факторов будут 60 и 80° С для фактора «температура», а также 1 и 1,5 атм— для фактора «давление». Очевидно, уровнем факторов можно назвать и средние значения рассматриваемых интервалов, т. е. 70° С и 1,25 атм. Эти значения

факторов называются нулевыми уровнями, они определяют неко­ торую точку факторного про­ странства, которая в предвари­ тельном эксперименте была оце­ нена наилучшей по максимуму (или по минимуму) переменной состояния. Обозначим нулевой уровень i-го фактора, выражен­ ного в натуральных единицах (в данном примере в °С и атм), через Х/0. Введем еще одно по­ нятие — интервал варьирования. Это такое значение фактора в натуральных единицах, прибав­ ление которого к нулевому уров­

ню дает верхний, а вычитание — нижний уровень фактора. Обозначим его АХ,.

Наконец, экстремальные значения, которые могут принимать факторы, не меняя своих физико-химических свойств и не искажая сути исследуемого процесса, назовем границами существования факторов, а интервал (Ximax — Ximjn^ — областью определения

факторов (область L на рис. 8). Очевидно, что интервал варьирова­ ния факторов должен составлять часть о'бласти определения фак­ торов, если решается задача оптимизации. Это необходимо для того, чтобы осуществить движение к оптимуму в области определения факторов. На рис. 8 область проведения эксперимента обозначена буквой М. В задачах же аппроксимации (или интерполяции) ин­ тервал варьирования охватывает всю описываемую область, т. е. для двухфакторной задачи верхними уровнями факторов Х х и Х2 являются Ximax, Х2тах, а нижними уровнями — Ximln и Х2т1п.

Тогда область L можно назвать интерполяционной, область М — областью постановки экстремального эксперимента.

Из определений следует, что областей М может быть несколько (в общем случае конечное множество). Можно также предположить несколько областей оптимума. Область определения факторов для данной задачи исследования одна. Обозначение верхних и нижних уровней факторов символами «+1», «—Ь> фактически соответствует

кодированию факторов по формуле

Xiщ—XiQ

Для рассмотренного примера (табл. 22) кодированные значения факторов (верхние и нижние уровни) следующие:

Кодирование факторов, по сути, означает переход от системы координат в натуральных единицах (рис. 9, а) к системе координат в кодированной форме (рис. 9, б). Каждая точка факторного про­ странства — (+1, +1), (—1, +1), (+1, —1), (—1, —1) — это опыт

висследованиях.

Вобщем случае эксперимент, в котором реализуются все воз­ можные сочетания уровней факторов, называетея-ншншм фактор­

люстрируется рис. 10.

Выбор уровней и интервалов варьирования факторов. В некото­ рых книгах по планированию эксперимента [1; 3] этот этап выде­ ляют как этап принятия решений перед составлением плана экспе­ римента. Действительно, построение плана эксперимента начинают с выбора определяющих его характеристик. Обычно первой рас­ сматривают область определения факторов. Ранее уже упоминалось (см. гл. II), что область определения факторов фиксируется в пред­ варительном эксперименте. Для этого используются результаты опытов и теоретические представления о процессе.

Далее из области определения факторов выбором нулевых уров­ ней и интервалов варьирования факторов выделяется часть области для планирования эксперимента (область М, рис. 8). Правильный выбор нулевых уровней (центра эксперимента) и интервалов варьи­ рования факторов имеет решающее значение для действенности математической модели.

Идеальным случаем при выборе нулевых уровней факторов яв­ ляется «попадание» центра эксперимента в область оптимальных

значений переменной состояния. Но такое выгодное обстоятельство возможно лишь при очень высоком уровне априорной информации, на который трудно рассчитывать при современном темпе исследова­ ния и внедрения технологических процессов. Поэтому если имеет­ ся некоторый опыт управления объектом исследования, можно при­ нять в качестве нулевых уровней те величины факторов, которые дали наилучшее значение переменной состояния. Такой подход таит в себе опасность получения лишь локального оптимума при нескольких экстремумах функции отклика, хотя вряд ли могут существовать априорные сведения об их наличии. Огромная роль при изучении неисследовавшихся ранее объектов с целью полу­ чения их математических моделей принадлежит аналогии и ин­ туиции.

Основное требование к интервалу варьирования состоит в том, чтобы он превышал удвоенную квадратическую ошибку фактора:

фактора.

Это требование связано с тем, что интервал, между двумя сосед­ ними уровнями должен значимо (неслучайно) влиять на перемен­ ную состояния. Обычно интервал варьирования выбирается на ос­ новании априорной информации (или интуитивно) и затем уточ­ няется (если он выбран неудачно) после получения математической модели. Цена уточнения ощутима, так как повторение эксперимента резко увеличивает число опытов. Удачный выбор интервала варьи­ рования факторов гарантирует получение достоверной математиче­ ской модели объекта.

Как упоминалось ранее, определенные сведения о нулевых уров­ нях и интервалах варьирования удается получить на этапе предва­ рительного эксперимента.

Пример 1. Воспользуемся примером выбора области определе­ ния интервалов варьирования и нулевых уровней факторов, приве­ денных в работе [3, с. 82].

Изучалось ионообменное разделение смесей группы редкозе­ мельных элементов растворами иминодиуксусной кислоты. Пере­ менная состояния — содержание (в %) неодима в выходном рас­ творе. Предварительный эксперимент выделил всего два фактора — концентрацию (в вес. %) входного раствора Х г и pH раствора Х2. Область определения фактора строилась из следующих сообра­

жений.

Известно, что при Хг > 3 работать нельзя, так как это предел растворимости данного вещества при нормальной температуре. Таким образом, X i ^ = 3. При выборе нижней границы области

определения фактора учитывалось то, чтсГ чем ниже концентрация, тем дольше идет процесс. При XimIn = 0,5 время протекания

процесса находится еще в допустимых пределах; дальнейшее сн.ц„ жение его уже нецелесообразно.

При выборе области определения Х г исходили из теоретического положения, что ионообменное разделение происходит благодаря одновременному присутствию в системе двух соединений: моно- ди-комплексов. Предварительный эксперимент показал, что прц

был получен наилучший результат предварительного эксперимент та. Важно также то, что она лежит внутри области определение факторов.

Изучая результаты предварительных опытов, экспериментатор пришел к выводу о том, что:

1) точность фиксирования факторов средняя (по результата^ ряда опытов);

2)поверхность отклика линейная (по однофакторным эксперт ментам);

3)диапазон изменения переменной состояния небольшой.

Тогда экспериментатор принимает решение — выбрать широ. кий (до 20% от области определения) интервал варьирования, чтобы его изменение было заметно по изменению переменной состояния: ДХ, = 0,5, ДХ2 = 1,0.

Построение матрицы планирования. План, содержащий запись всех комбинаций факторов или их части в кодированной форме, называется матрицей планирования. Табл. 22, например, является матрицей планирования для двух факторов на двух уровнях. Для построения матрицы планирования с большим числом факторов используют ряд приемов. Первый из них состоит в том, что элемен­ тарное сочетание первого фактора (+1, —1) повторяется для каж­ дого следующего фактора на верхнем и нижнем уровнях (табл. 23). Этот прием распространяется на построение матриц любой размернрсти. Столбец х0 — это столбец значений фиктивной переменной. Доказано, что его участие в матрице планирования делает расчеты коэффициентов математической модели более общими.

Иногда указанный прием построения матриц планирования трак­ туется как прием чередования знаков. Действительно, в первом

и т. д. (по показателям степеней двойки).

Свойства матрицы планирования. Рассмотренные матрицы пла­ нирования обладают такими свойствами, которые позволяют счи­ тать, что их построение выполнялось оптимально с точки зрения получаемой по результатам реализации матрицы планирования математической модели. Если мы ищем модель в виде уравнения

где п — число факторов; N — число опытов (или строк матрицы планирования).

Эти условия легко проверить по табл. 23. Называются они со­ ответственно свойство симметричности и свойство нормировки.

Условие ортогональности предполагает равенство нулю суммы почленных произведений любых двух столбцов матрицы:

Это условие также легко проверить по табл. 23. Действительно, полный факторный эксперимент типа 2п является ортогональным.

переменной состояния для всех точек факторного пространства. По закону накопления ошибок можно записать для дисперсии пред­ сказанных уравнением регрессии значений переменной состояния:

Отсюда ясно, что дисперсия предсказанного значения выход­ ной переменной зависит только от радиуса сферы. Это свойство рототабельности эквивалентно независимости дисперсии выходной переменной от вращения координат в центре плана и оправдано при поиске оптимума градиентными методами. Ясно, что исследо­ вателю удобно иметь дело с такой информацией, содержащейся в уравнении регрессии, которая равномерно распределена по сфере с радиусом р2. Действительно, такое положение можно признать разумным, ибо с помощью уравнения регрессии будут предприни­ маться попытки предсказать положение еще неизвестных участков факторного пространства. Равноценность этих участков в смысле ошибки предсказания, по-видимому, является необходимой.

Основное преимущество факторного эксперимента заключается в том, что в эксперименте варьируются одновременно все факторы. Это приводит к тому, что дисперсия в оценке коэффициентов регрес­ сии оказывается в N раз меньше ошибки опыта.

При классическом подходе эксперименты ставятся в определен­ ной последовательности: все факторы фиксируются на некотором