Планирование эксперимента в химической технологии

Таблица 10. Матрица планирования эксперимента для выделения существенных

факторов

После корректировки влияние факторов xlf х31 х4 на переменную состояния будет исключено. Далее строят новую диаграмму рассея­ ния для этой же части факторов и выделяются значимые эффекты.

части таблицы, а также для эффектов взаимодействия. Обычно про­ цедуру выделения эффектов реализуют ориентируясь на абсолют­ ные значения ранее выделенных эффектов. Корректировку не про­ водят, если рассчитанные эффекты будут намного меньше получен­ ных ранее. Процедуры выделения значимых факторов и их взаимо­ действия достаточно трудоемки и поэтому их реализуют обычно на ЭВМ.

Модифицированный метод случайного баланса состоит из двух этапов — оценки диаграммы рассеяния и использования обычного регрессионного анализа для выделенных эффектов с оценкой их значимости. Как показали исследования [42, с. 160], такой алго­ ритм легко программируется на ЭВМ и дает хорошие результаты.

ПримерП [49, с. 217]. При оптимизации процесса изомепизации сульфаниламидного соединения на первом этапе была пгс~°°лена задача выделения значимых факторов. Матрица планирования экс­ перимента и результаты опытов приведены в табл. 10. Ре**±из^вано 16 опытов, матрица планирования эксперимента составлена по схеме случайной выборки из полного факторного эксперимента типа 24.

Ставилась задача выделения значимых эффектов для включения в план основного эксперимента.

Решение. Построим диаграмму рассеяния (рис. 6). По медианам

Оценим значимость эффектов по критерию Стьюдента. Для этого вычислим оценки дисперсий для каждой клетки таблицы:

Поскольку tPi > #х, то значимы все линейные эффекты. Произведем корректировку исходных данных на величины эф­

фектов х2, хь>хы и результаты занесем в табл. 10 (у*):

у\ = 67,5 — 65,48 = 2,02;

«/2 = 83,7 — 65,48= 18,2;

г/з = 27,8 — (— 7,51) = 35,31 и т. д.

По результатам откорректированных значений переменной со­ стояния построим новую диаграмму рассеяния (рис. 7). В резуль­ тате можно выделить факторы х3, х6 и взаимодействия xlt х.,.

На основании данных табл. 12 рассчитаем эффекты:

Решение. Исходные данные и результаты предварительных вы­ числений сведены в табл. 13. Дальнейшие расчеты коэффициентовкорреляции и их оценка по критерию Стьюдента выполнялись по приведенным выше формулам:

*P/ < tr.

Вывод: корреляционной связи между переменными нет.

§ 9. Принятие решений в предварительном эксперименте

Осуществив рассмотренный выше цикл исследований, объединенный целью предварительного эксперимента (выделение значимых переменных объекта исследования), экспериментатор практически произвел:

1)выделение всех факторов и переменных состояния объекта исследования;

2)определение параметров (характеристик) всех переменных объекта как случайных величин;

3)выяснение случайного характера переменных состояния и проверку соответствия их распределения нормальному;

4)оценку связи между переменными в объекте исследования;

5)расположение факторов объекта в порядке уменьшения их

вклада в изменение переменных состояния (ранжирование факторов);

6) разделение факторов на значимо и случайно влияющих на переменную состояния.

По результатам предварительного эксперимента исследователь принимает решение о включении факторов и переменных состояния в план основного эксперимента.

Однако этим не исчерпывается информация предварительного эксперимента. Опытный экспериментатор получает еще ряд сведе­ ний, необходимых для успешного решения задач основного экспе­ римента. Перечислим их, не раскрывая сути некоторых определе­ ний, которые будут изложены в гл. III.

восходит эффекты других факторов, что, как уже выяснилось, под­ тверждает его значимость. Однако это свидетельствует и о том, что выбранный интервал варьирования фактора х2 (+1, —1) слишком велик. Поэтому в основном эксперименте его следует уменьшить хотя бы вдвое.

Из матриц случайного баланса и дисперсионного анализа можно получить сведения об области существования факторов. Они уточ­ няются за счет той информации предварительного эксперимента, которая накапливается при наладке лабораторной установки. Опре­ деленные сведения о числе параллельных опытов основного экспе­ римента получают из дисперсионного анализа, а некоторые косвен­ ные доказательства о линейности или нелинейности связей между переменными объекта — из корреляционного анализа.

Поэтому более полное решение по данным предварительного эксперимента можно сформулировать так: в результате предвари­ тельного эксперимента определяются:

1)области существования факторов;

2)интервалы варьирования факторов;

3)предварительное число параллельных опытов;

4)число факторов и их взаимодействий, включаемых в план основного эксперимента.

ЗАДАЧИ

1. Кислотность продукта хлорирования спирта лась pH-метром; при этом получены такие результаты: pH = 4,2;

4,4; 4,0; 4,2; 4,4; 4,6; 4,4; 4,6; 4,4; 5,2; 4,8; 4,5; 4,2.

Определить оценки математического ожидания, дисперсии и цен­ тральные моменты третьего и четвертого порядков.

2. Зафиксированы следующие значения экспериментальных дан­ ных температуры на выходе из холодильника: t = 67,5; 67,7; 67,8; 68,0; 68,3; 68,4; 64,0; 66,5; 67,8.

Рассчитать оценки математического ожидания и дисперсии.

3. Рассчитать интервальные оценки для математического ожи­ дания и дисперсии по представленным ниже результатам титрова­

4.Пять регистрирующих термометров, чувствительные элемен­ ты которых опущены в тающий лед, показывают следующую темпе­ ратуру (7\°К): 272,9; 273,3; 273,1; 272,2; 274,0.

Определить необходимость в калибровке этих термометров с 95%-ной доверительной вероятностью.

5.В результате реализации эксперимента получены следующие

коэффициенты уравнения регрессии: = 0,75; Ь2 = 1,3; Ь3 = 1,1;

Ь4 = 1.6; Ьь = 0,38.

Оценить симметричность коэффициентов по максимальному и среднему для 5%-ного уровня значимости.

6. Спроектированы и введены в действие две одинаковые опыт­ ные установки А и В. Ниже приведены первые десять партий полу­ ченного продукта (в кг) на каждой установке:

Отличается ли работа двух установок значимо (по дисперсии) для 5%-ного уровня значимости?

7. Исходя из приведенных ниже данных, определить, является ли

8.Является ли аномальным значение кислотности pH =5,2 про­ дукта хлорирования спирта в задаче 1?

9.Из таблицы случайных чисел выбрано 150 двухзначных чисел (в совокупность двухзначных чисел включается и 00). Результаты выборки приведены в табл. 14.

Проверить, используя критерий X2, гипотезу о согласии наблю­ дений с законом равномерного распределения при уровне значи­ мости q = 0,05.

10.Результаты наблюдений за среднесуточной температурой воздуха в течение 320 суток приведены в табл. 15. Проверить нор­ мальность закона распределения по критерию Пирсона с 5%-ным уровнем значимости. Построить гистограмму.

11.[55, с. 132]. Результаты опроса трех специалистов при ран­ жировании 10 факторов установки глубокого хлорирования метана приведены в табл. 16. Рассчитать коэффициент конкордации и оце­ нить его по критерию Пирсона для 5%-ного уровня значимости. Построить гистограмму результатов ранжирования.