Планирование эксперимента в химической технологии

Для проверки однородности определяем, что

= 8,82 10- ]° = о 1 3 7 8 < G T = 0,679.

р64,08 10—10

Табличное значение GT найдено при h = 1, / 2 = 8 , Ц= ° > 0 5

(см. приложение 7). Рассчитываем ошибку опыта:

i 0 — L 64,08 • 1<Г,0« 8,01 Ю-10.

О

Проверка значимости коэффициентов регрессии. Вычисляем ди­ сперсию коэффициентов уравнения регрессии по формуле (/oj.

% = V \ ,0 0 10- ‘° = 1,00 - 10

Рассмотренная особенность объектов исследования и, следовательно, ПФЭ несколько изменяет алгоритм расчета, изображенный на рис. 11: выпадают блоки 3 и За. В остальном алгоритм ПФЭ не изменяется.

Пример 4 [38, с. 8—11]. Исследовалось влияние температуры и концентрации раствора, а также продолжительности процесса на скорость кристаллизации фторида алюминия в промышленных условиях его получения (взаимодействие гидроксида алюминия и плавиковой кислоты). Переменной состояния была выбрана средняя скорость кристаллизации A1FS за время опыта, измеряемая в %/ч.

Для решения задачи оптимизации был реализован ПФЭ типа 2 » с тремя параллельными опытами в центре плана. Матрица планирования и необходимые расчеты приведены в табл. 30.

Таблица 30. Матрица планирования эксперимента и результаты расчетов

Выводы:

1.Все коэффициенты (линейные и свободный член) оказались значимыми.

2.Линейное уравнение оказалось адекватным.

3.Можно принять решение о переходе к крутому восхождению.

ПФЭ при разном числе параллельных опытов. На практике иног­ да невозможно выдержать одинаковое число параллельных опытов по каждой строке матрицы планирования. Это происходит либо из-за случайных грубых нарушений условий эксперимента, когда опыт признается неудачным, а повторить его по каким-либо причи­ нам нельзя, либо вследствие неуверенности экспериментатора в точ­ ности опыта. Обычно эти сомнения появляются после реализации матрицы планирования, особенно, если опыты проводили недоста­ точно квалифицированные лаборанты.

Последовательность обработки результатов эксперимента при неравном числе параллельных опытов не нарушается, однако ал­ горитм расчета меняется вследствие нарушения ортогональности матрицы планирования. Это изменяет расчетные формулы для коэф­ фициентов регрессии и их ошибок, а также для дисперсии адекват­ ности.

Расчет коэффициентов уравнения регрессии.

Вследствие неортогональности матрицы планирования коэф­ фициенты регрессии нельзя рассчитывать по формуле (69). В этом случае необходимо решать систему нормальных уравнений

ний переменной состояния.

При этом рекомендуется пользоваться стандартными програм­ мами ЭВМ.

Расчет ошибки опыта. Рассчитываются построчные дисперсии si:

где ти — параллельные опыты и-ой строки матрицы планирования. Для усреднения построчных дисперсий используют средневзвешен­ ные значения дисперсий, взятые с учетом числа степеней свободы fu для строки матрицы планирования:

При неравном числе параллельных опытов для проверки одц,. родности дисперсий применяется критерий Бартлета. Для этого р^*

распределении случайной величины уи. Поэтому желательно прове, рить нормальность закона распределения уи.

Учитывая сложность применения критерия Бартлета при раз^ ном числе параллельных опытов, рекомендуется использовать крц, терий Фишера. Для этого определяют отношение максимальной п<>. строчной дисперсии к минимальной:

Очевидно, что, если выполняется условие

(92)

ПРН f"шзх = m “ m a x - Ь /«min = "Чип ~ 1 И ЗаДЗННОМ УРОВНе

значимости q, т. е. максимальная и минимальная дисперсии отли­ чаются незначимо, то и остальные дисперсии отличаются незначи­ мо. Таким образом, гипотезу об однородности дисперсий можно при­ знать при выполнении условия (92).

Проверка значимости коэффициентов регрессии не отличается от приведенной выше при равном числе параллельных опытов. Следует отметить, что смысл проверки несколько меняется вслед­ ствие неортогональности матрицы планирования, что приводит к

появлению недиагональных элементов в матрице (Х ТХ ) ~ 1 (см. при­ ложение 2). Однако их величина небольшая, и поэтому критерий Стьюдента можно использовать как средство ранжирования коэф­

фициентов регрессии в соответствии с формулами (77) и (78), числом

N

степеней свободы / 0 “ 2 fu и заданным уровнем значимости.

1

опытов реализуется. Здесь ти играет роль весового коэффициен­

1

Пример 6. [3, с. 206]. Предположим, что на объекте исследова­ ния был реализован план. ПФЭ типа 22 с двумя параллельными опытами в каждой точке факторного пространства. Один из опытов был признан непригодным, а повторно реализовать его нельзя. Матрица планирования и результаты ее реализации приведены в

табл. 32.

Определить коэффициенты математической модели и провести

i s u2 = i,o .

U = 1

матрица планирования с учетом эффекта взаимодействия представ­ лена в табл. 33. Коэффициенты Ьч рассчитывают по формуле:

,N

поскольку свойство ортогональности матрицы планирования при добавлении к ней столбцов х,х/ не изменяется. Таким образом, мо­ жет быть получена математическая модель вида

незначимы, а в задачах интерполяции наоборот — значимы (хотя бы некоторые из них). Поэтому для задач оптимизации всегда рас­ считывают Ьц и используют их при проверке адекватности линей­ ной модели.

Существует еще одна проверка нелинейности модели с помощью оценки гипотезы о равенстве нулю суммы коэффициентов при квад­ ратичных членах. С этой целью в центре плана ставят несколько

опытов, определяют среднее у0 и вычисляют разность (Ь0 — у0), которая и является оценкой суммы коэффициентов при квадратич­ ных членах.

Действительно, свободный член Ь0, который рассчитывают по

где ро — свободный член уравнения регрессии по генеральной со­ вокупности экспериментальных данных; р^ — коэффициенты при

х? по генеральной совокупности. Это положение вытекает из иден­ тичности столбцов матрицы планирования при х0 и х2 (они все рав­ ны + 1). Тогда разность (у — у0) ->• 2 р^ может в какой-то мере служить оценкой кривизны поверхности отклика переменной со­ стояния. Значимость этой разницы проверяют по условию:

рso

где s0 — среднее квадратическое отклонение ошибок опыта; N —