Планирование эксперимента в химической технологии

се движения к оптимуму указан­ ным методом регулярно проводится статистический анализ проме­

жуточных результатов поиска. Поиск прекращается, когда квадра­ тичные эффекты в уравнении регрессии становятся значимыми. Это означает, что достигнута область оптимума. Дальнейшее исследо­ вание области оптимума проводится методами, изложенными в гл. IV.

§ 2. Алгоритм метода крутого восхождения

Основные положения метода крутого восхождения, использующиеся Для достижения локального оптимума процесса по линейной математической модели, изложены в предыдущем пара­ графе. Ниже будет рассмотрен алгоритм метода, или последователь­ ность расчета.

Расчет составляющих градиента. Практически расчет состав­ ляющих градиента реализуется вычислением произведений коэффи­ циентов регрессии на соответствующие интервалы варьирования значимых факторов. Тогда уравнение (153) будет иметь вид:

grad у (*) = ЬгАХ, + ЬгДХ2 + + Ьп&Хп, (164)

т. е. в качестве шагов крутого восхождения выбираются интервалы

варьирования факторов.

Выбор базового фактора. Фактор, для которого произведение коэффициента регрессии на интервал варьирования максимально, принимается базовым:

Выбор шага крутого восхождения. Для базового (или другого) фактора выбирают шаг крутого восхождения ha. Обычно его вы­ бирают по совету Технологов или по имеющейся априорной инфор­

мации.

Пересчет составляющих градиента. Здесь используется усло­ вие: умножение составляющих градиента на любое положительное

Значения у, предсказанные уравнением регрессии, не соответ­ ствуют экспериментальным данным. Это подтверждает высказанное ранее положение о том, что уравнение регрессии не «работает» за пределами области экспериментирования. Однако крутое восхож­ дение оказалось эффективным: в опыте № 13 выход целевого про­ дукта равен 75,5%, что на 25,7% выше максимального выхода, до­ стигнутого при постановке экспериментов по плану ПФЭ. Отметим, что крутое восхождение не всегда бывает столь эффективным.

Пример 2. В гл. III, пример 3 была получена неадекватная мо­ дель и принято решение о переходе к крутому восхождению. На зна­

чение у наложено ограничение: у < 0,5 lO-4.

В уравнении процесса очистки от ртути коэффициенты регрес­ сии Ьи Ь2, Ь3 отрицательны, следовательно для уменьшения содер­ жания ртути в растворе щелочи необходимо увеличивать число обо­ ротов мешалки, температуру раствора и время контакта фаз. По­ скольку ни в одном из опытов заданную степень очистки не смогли достигнуть, было решено осуществить движение по градиенту. Результаты крутого восхождения представлены в табл. 65. При этом рассмотрены три варианта крутого восхождения, которые связаны с тем очевидным фактом, что к заданной степени очистки следует стремиться при минимальном времени контакта фаз. Вариант (а),

§ 3. Принятие решений после крутого восхождения

После того, как экспериментальная проверка опреде­ лила некоторую оптимальную точку, крутое восхождение считается завершенным. Здесь, как и ранее, необходимо принимать решения, которые зависят прежде всего от эффективности крутого восхожде­ ния. Большое влияние на результы принятия решений оказывает информация об адекватности или неадекватности линейной модели и о положении области оптимума. Конечно, сведения о положении области оптимума носят весьма неопределенный характер (близко, далеко, неопределенно) и зависят от конкретной задачи. Напри­ мер, трудно ожидать таких сведений от задачи, где переменная со­ стояния — прочность материала на разрыв. Однако можно безоши­ бочно оценить положение оптимума, если переменная состояния —

выход целевого продукта в процентах. Очевидно, что цифрами у =

= 88%, у = 33% и у = 55% можно характеризовать близкое, да­ лекое и неопределенное положение оптимума, если ожидается вы­

ход, близкий к у » 100%. Рассмотрим возможные ситуации.

Крутое восхождение эффективно. Об эффективности движения по методу крутого восхождения судят по переменной состояния. Движение считается эффективным, если реализация «мысленных» опытов, рассчитанных на стадии крутого восхождения, улучшает значение переменной состояния по сравнению с самым хорошим ре­ зультатом в опытах крутого восхождения [3, с. 253].

Ранее уже упоминалось, что крутое восхождение осуществляет­

точка крутого восхождения принимается центром нового плана, по которому снова рассчитывается линейная модель. Последова­ тельность эксперимента может реализоваться несколько раз.

Если у экспериментатора есть информация о близости области оптимума, то после крутого восхождения можно принять решение о постановке плана второго порядка. Хотя обычно такое решение принимается после получения неадекватной линейной модели.

Крутое восхождение неэффективно. Принятие решения в этой ситуации во многом определяется дополнительной информацией, которая есть у экспериментатора (положение оптимума, адекват­

ность модели и др.).

Иногда при реализации плана эксперимента в одном из опытов достигнут результат, который не удалось превысить при крутом восхождении. Тогда в качестве центра плана второго порядка выбирается наилучший опыт матрицы планирования. Важно отметить, что причиной неэффективного крутого восхождения может быть неадекватная линейная модель, по которой исследователь все же счел возможным искать оптимум. В такой ситуации рекомендуется

с несколькими экстремумами. Наиболее целесообразно в таких слу­ чаях перенести центр эксперимента в другую точку факторного прос­ транства и повторить всю последовательность экспериментиро­ вания.

Проиллюстрируем некоторые ситуации принятия решений на конкретных примерах.

Пример 3. Вернемся к примеру 1 этой главы. Крутое восхож­ дение оказалось эффективным и, согласно рекомендациям, следова­ ло бы поставить в точке, соответствующей опыту 13 (нулевой уро­ вень), план ПФЭ, получить математическую модель и на основе ее анализа принимать очередные решения. Конкретные же условия эксперимента позволяют более обоснованно подойти к выбору ну­ левой точки эксперимента. Во-первых, фактор Хг менялся при крутом восхождении незначительно и оказывал небольшое влияние на выход продукта реакции. К тому же по технологическим причинам его увеличение нежелательно. Тогда было предложено уменьшить Хг до Х10 = 0,5. Также полезно уменьшить и время реакции в надежде на то, что это не снизит выхода продукта реакции. Такие соображения были положены в основу плана ПФЭ 23 (табл. 66). Получено уравнение регрессии

Здесь можно принять два решения: произвести крутое восхож­ дение по неадекватной линейной модели или переход к планам вто­ рого порядка. Но такие планы, как известно, требуют множества опытов, а опыты дороги. Поэтому предлагается реализовать не­ сколько опытов в направлении градиента, тем более, что при этом будет уменьшаться соотношение между растворителем и основ­ ным веществом (коэффициент Ьг отрицательный). По технологи­ ческим соображениям уменьшение растворителя — факт положи­ тельный.

В табл. 67 приведены результаты крутого восхождения. Выход продукта реакции повысился до 84,8%. Это на 2,4% выше, чем в лучшем опыте матрицы планирования, поэтому крутое восхожде­ ние можно считать эффективным. Важно отметить, что ранее наи­ больший выход реакции считался равным 70% и не подозревалось, что можно вести реакцию при Хг < 0,7. Риск некорректного при­ менения метода крутого восхождения по неадекватной линейной модели оправдался.

Алгоритм симплексов метода при оптимизации можно представить следующей последовательностью действий и вычисле­ ний.

1. Оцениваются априорные сведения о процессе и выбираются интервалы варьирования AXt (i = 1, 2, п) по каждому фактору.

2.Задается величина ребра симплекса в единицах варьирова­ ния соответствующих переменных, т. е. переменные кодируются. Ребро симплекса может быть принято равным единице.

3.Проводится первоначальная ориентация симплекса в фак­ торном пространстве с помощью одного из методов, описанных в ра­ боте [39].

4.Согласно матрицы симплексного плана рассчитывается пере­ менная состояния или эта матрица реализуется на объекте (при сим­ плексном планировании).

5 Организуется перемещение симплекса в факторном простран­ стве. С этой целью вершина симплекса, в которой значение перемен­ ной состояния минимально (при поиске минимума) по сравнению с остальными, отбрасывается и находится вершина, являющаяся зер­ кальным отображением отброшенной вершины. Координаты вершины зеркального отображения определяют по формуле:

динатами вершин нового симплекса и процедура повторяется. Принятие решений при реализации симплексов метода для опти­

мизации. Можно выделить ряд типовых ситуаций, когда принимае­ мые решения отличаются от стандартного, которое было описано

впункте 5.

1.При расчете переменной состояния по матрице симплексного планирования минимальное значение ее может оказаться в двух вер­ шинах симплекса или в нескольких (хотя последнее — маловероят­ но). В этой ситуации рекомендуется принимать решение с помощью одного из случайных механизмов (например, бросание монеты).

2.Иногда во вновь организованной вершине симплекса значе­ ние переменной состояния может быть снова минимальным по сра­ внению с остальными. Рекомендуется вернуться к исходному сим­ плексу и построить новый симплекс, являющийся зеркальным отобра­ жением относительно вершины, следующей впереди предыдущей по минимальности значения переменной состояния.

3.Встречаются случаи, когда последовательное «отбрасывание» вершин симплекса приводит к замене поступательного движения