Планирование эксперимента в химической технологии

то с учетом уравнения (125) и обозначений (129), (130) коэффициен­ ты регрессии можно определить по формулам:

Дисперсии для коэффициентов регрессии рассчитываются по формулам:

С%

sbn — N X , (142)

где So, как и ранее, дисперсия опыта.

Статистический анализ результатов расчета планов второго по­ рядка в принципе не отличается от рассмотренного выше ЦКОП. Однако преобразования рототабельного планирования видоизме­ нили некоторые формулы статистического анализа. Не вдаваясь в подробности расчетов, приведем формулы, по которым определя­ ется адекватность уравнения регрессии, полученного методом ЦКОП.

Сумма квадратов, связанная с дисперсией, характеризующей ошибку опыта, определяется результатами опытов в центре плана и подсчитывается так:

Окончательно столбец В:

85,14000225 "

3,43073611

—1,32205820

2,56125032

2,99999976

—1,191375179_

Таким образом, уравнение регрессии приобретает вид:

у = 85,14 + 3,43*! — 1,32*3 + 3 ,00*^ + 2,60*? — 1,19x1.

Рассчитаем оценки дисперсии коэффициентов по диагональ­ ным элементам обратной матрицы, если ошибка опыта равна:

за исключением Ь22, значимы. Однако Ь22 находится на границе значимости и для поиска координаты оптимума области может быть оставлен.

Проверим адекватность уравнения регрессии. Рассчитаем Стол­ ла

бец у (см. табл. 55) и разность квадратов отклонений. Сумма квад­ ратов отклонения

50СТ= 9,361; /ост = 13 — 6 = 7.

Сумма квадратов отклонений нулевых опытов

S0 = 6,13; /0 = 5 — 1 = 4 .

Поскольку Fp < FT, то уравнение регрессии адекватно описывает экспериментальные данные. Можно переходить к поиску координа­ ты оптимума объекта исследования.

§ 4. Принятие решений по планам второго порядка

После получения математической модели, описыва­ ющей область оптимума, решения принимают по одному из признаков— адекватна или неадекватна нелинейная модель объ­

екта.

Значимость коэффициентов уравнения регрессии второго по­ рядка в исследовании играет меньшую роль, чем на этапе получе­ ния линейной модели. Это связано с различием целей получения линейной и нелинейной моделей.

Линейную модель используют для поиска области оптимума и значимость факторов модели способствует успешному продвижению по методу крутого восхождения. Поэтому в линейной модели ста­ раются сохранить как можно больше факторов, даже если при этом эксперимент приходится повторять с расширенными интервалами варьирования.

В нелинейной модели членов, как правило, достаточно много; цель моделирования — описание области оптимума, и поэтому исключение незначимых факторов проходит не так заметно, как на этапе линейного моделирования. Таким образом, для нелиней­ ной модели наиболее важна оценка ее адекватности математи­ ческой модели.

Рассмотрим упомянутые выше две ситуации.

Нелинейная модель объекта исследования неадекватна. Как и при анализе неадекватной линейной модели, можно предложить переход к модели более высокого порядка, т. е. к модели, представ­ ленной полиномами третьего порядка. Однако описанные в лите­ ратуре [52] случаи применения планирования третьего порядка свидетельствуют о экспериментальных и вычислительных труднос­ тях, не говоря уже о трудностях при анализе и интерпретации ма­ тематической модели. Поэтому такое решение не считается эффек­ тивным.

Более приемлемым способом устранения неадекватности нели­ нейной модели является введение в план новых факторов из числа отброшенных ранее (на этапе предварительного эксперимента или при анализе линейной модели). Очевидно, при этом необходимо по­ вторять эксперименты с большим числом опытов.

Труднее учесть нестационарность объекта исследования или дрейф параметров объекта во времени. Действительно, при боль­ шом числе опытов, а значит, и времени их проведения появляются ошибки за счет нестационарности объекта исследования, а величина их растет. Методам учета временного дрейфа посвящены работы [43, 15].

Нелинейная модель объекта исследования адекватна. Если об­ работка экспериментальных данных планов второго порядка дает адекватную модель, то задача исследования на этом этапе выпол­ нена: в распоряжении экспериментатора имеется математическая

модель, описывающая область оптимума. Дальнейшее исследова­ ние зависит от поставленной задачи.

Есл^и целью было получение интерполяционной модели, описы­ вающей область оптимума, то на этом исследование объекта закан­ чивают.

В экстремальном эксперименте ставится задача поиска коор­ динаты оптимума по имеющейся математической модели. Здесь используются различные методы оптимизации, в основном, методы

Найденная координата области оптимума считается отправной точкой при переходе от лабораторной установки к полупромышлен­ ной или промышленной. Если установки отличаются масштабом от тех, на которых проводились исследования, весь цикл эксперимен­ тирования повторяется. Конечно, с помощью методов планирова­ ния эксперимента решить задачу масштабирования в полном объ­ еме невозможно [30, с. 16], однако считают, что в ограниченной по­ становке методами планирования эксперимента, особенно для так называемых диффузных систем [23, с. 46—47], эта задача может быть решена.

Весьма полезной оказывается полученная математическая мо­ дель области оптимума, а также координата оптимума при ре­ шении задач управления объекта исследования или аналогичных объектов, отличающихся масштабом.

Иногда технологи ставят задачу детального изучения области оптимума по ее математической модели. В этом случае используют­ ся специальные преобразования системы координат факторного пространства и строятся стандартизированные поверхности откли­ ка. Графическое их изображение позволяет исследователю лучше ориентироваться при поиске координаты оптимума.

Метод анализа поверхности отклика носит название канониче­

ского и кратко описан в гл. V.

Таким образом, при получении адекватной модели второго по­ рядка исследователь может принять решение поиска координаты оптимума, детального изучения области оптимума, а затем исполь­ зовать полученные данные при исследовании и управлении анало­ гичных объектов другого масштаба.

ЗАДАЧИ

1. [61, с. 347]. Исследовалась эффективность к затора в процессе очистки отходящих газов производства фенола.

Была поставлена задача получения математической модели процес­ са окисления изопропилбензола на оксиде меди в околооптимальной области. План типа ЦКОП приведен в табл. 56.

Найти математическую модель процесса и оценить ее адекват­ ность.

2. [36, с. 16]. Изучался процесс экстракции низкомолеку­ лярных ароматических углеводородов. В качестве независимых переменных были выбраны: Х г — соотношение «растворитель — сырье», Х г в %; Х 2 — возврат сырья, в %; Х3— содержание пента­

Найти математическую модель процесса и оценить ее адекват­ ность.

3. [38, с. 76]. С целью выявления оптимальных условий, обес­ печивающих полноту окисления фосфитов гипохлоритом натрия, проведено ортогональное планирование второго порядка (табл. 58).

Найти математическую модель объекта и проверить ее адекват­ ность по значениям yUx и yUt.

4. [46, с. 217]. Определялись оптимальные условия протекания процесса получения сульфаниламидного соединения. На первом